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1、材料分析方法 贵州大学材料与冶金学院,绪 论,一、材料的组织结构与性能二、显微组织结构的内容三、材料分析方法的基本原理和分类四、显微组织结构与成分的传统分析测试方法五、显微组织结构与成分的现代分析测试方法六、本课程内容及要求,材料科学与工程?是研究有关材料的成分、结构和制造工艺与其性能和使用性能间相互关系的知识及这些知识的应用。材料科学与工程对生产、使用和发展材料具有指导意义。,材料科学与工程的四个基本要素：材料的成分和结构、制造工艺、性能、使用性能。,一、材料的组织结构与性能,1、组织结构与性能的关系结构决定性能。即材料的性能(包括力学性能与物理性能)是由其内部的微观组织结构所决定的。不同种
2、类材料固然具有不同的性能，即使是同一种材料经不同工艺处理后得到不同的组织结构时，则具有不同的性能。（结构是理解和控制性能的中心环节！）,2、微观组织结构控制,通过一定的方法控制其显微组织形成条件，使其形成预期的组织结构，从而具有所希望的性能。必须具备两个基础条件：认识了材料的组织结构与性能之间的关系；认识了显微组织结构形成的条件与过程机理。例如：在加工齿轮时，预先将钢材进行退火处理，使其硬度降低，以满足容易车、铣等加工工艺性能要求；加工好后再进行渗碳淬火处理，使其强度、硬度提高，以满足耐磨损等使用性能要求。,二、显微组织结构的内容,材料的显微组织结构所涉及的内容大致如下：显微化学成分(不同相的
3、成分，基体与析出相的成分，偏析等)；晶体结构与晶体缺陷(面心立方、体心立方、位错、层错等)：晶粒大小与形态(等轴晶、柱状晶、枝晶等)；相的成分、结构、形态、含量及分布(球、片、棒、沿晶界聚集或均匀分布等)；界面(表面、相界与晶界)；位向关系(惯习面、孪生面、新相与母相)；夹杂物；内应力(喷丸表面，焊缝热影响区等)。,三、材料分析方法的理论依据和分类,材料分析方法？是关于材料成分、结构、微观形貌与缺陷等的现代分析、测试技术及其有关理论基础的科学。,1、材料分析方法的理论依据,除了个别研究手段(如扫描探针显微镜)以外，基本上是利用入射电磁波或物质波(x射线、电子束、可见光等)与材料作用，产生携带样
4、品信息的各种出射电磁波或物质波(x射线、电子束、可见光等)，探测这些出射的信号，进行分析处理，即可获得材料的组织、结构、成分、价键等信息。,样 品,入射信号（X射线、电子、离子、可见光）,反射信息（X射线、电子、可见光）,透射信息（X射线、电子、可见光）,吸收信息（电子）,样品特征物理信息示意图,2、材料分析方法的分类,按用途分为三类：组织形貌分析；物相分析；成分和价键分析。(1)组织形貌分析：借助各种显微技术，认识材料的微观结构。表面形貌分析技术经历了光学显微镜(OM)、电子显微镜(SEM)、扫描探针显微镜(SPM)的发展过程。,（2）物相分析物相分析是指利用衍射的方法探测晶格类型和晶胞常数
5、，确定物质的相结构。原理：利用电磁波或运动电子束、中子束等与材料内部规则排列的原子作用产生相干散射，获得材料内部原子排列的信息，从而重组出物质的结构。主要的物相分析手段有三种：x射线衍射(XRD)、电子衍射及中子衍射。,（3）成分和价键分析原理：核外电子的能级分布反应了原子的特征信息。利用不同的入射波激发核外电子，使之发生层间跃迁，在此过程中产生元素的特征信息。,按照出射信号的不同，成分分析手段可以分为两类：x光谱和电子能谱，出射信号分别是x射线和电子。,四、显微组织结构与成分的传统分析测试方法,1、光学显微镜优点：是最常用的也是最简单的观察材料显微组织的工具。能直观地反映材料样品的微观组织形
6、态(如晶粒大小，珠光体还是马氏体，焊接热影响区的组织形态，铸造组织的晶粒形态等)。,缺点：分辨率低(约200nm)和放大倍率低(约103倍)。只能观察到100nm尺寸级别的组织结构，而对于更小的组织形态与单元(如位错，原子排列等)则无能为力。只能观察表面形态而不能观察材料内部的组织结构，更不能对所观察的显微组织进行同位微区成分分析。目前,光学显微镜已远远满足不了当前材料研究的需要!,2、化学分析分析材料平均化学成分的常规方法：湿化学法和光谱分析法等。优缺点：采用化学分析方法测定钢的成分只能给出一块试样的平均成分(所含每种元素的平均含量)，并可以达到很高的精度，但不能给出所含元素分布情况(如偏析
7、，同一元素在不同相中的含量不同等)。光谱分析给出的结果也是样品的平均成分。,材料的整体的成分分析也不能满足材料研究的需要！元素在钢中的分布不是绝对均匀的，即在微观上是不均匀的。由于微区成分的不均匀性造成了微观组织结构的不均匀性，以致带来微观区域性能的不均匀性，这种不均匀性对材料的宏观性能有重要的影响作用。例如在淬火钢中，未溶碳化物附近的高碳区形成硬脆的片状马氏体，而含碳量较低的区域则形成强而韧的板条马氏体。片状马氏体在承载时往往易形成脆性裂纹源，并逐渐扩展而造成断裂。,五、显微组织结构与成分的现代分析测试方法介绍,1、X射线衍射X射线衍射是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶格
8、参数、晶体缺陷(位错等)、不同结构相的含量及内应力的方法。是最常用的物相定性分析方法！根据X射线与晶体样品产生衍射后的X射线信号的特征去分析计算出样品的晶体结构与晶格参数。,优点：计算出样品的晶格参数可以达到很高的精度。缺点：不能直观地观察晶体结构，必须进行分析；无法把形貌观察与晶体结构分析微观同位地结合起来；常用的X射线衍射仪能分析样品的最小区域在毫米数量级（由于X射线聚焦的困难）。,2、电子显微分析,电子显微技术就是应用电子显微镜和其它电子束仪器来研究微观世界中的物质的组织形态、结构、组成及变化规律的学科。电子显微分析包括：透射电子显微分析 扫描电子显微分析 电子探针显微分析,(1)透射电
9、子显微镜（简称透射电镜）透射电镜是采用透过薄膜样品的电子束成像来显示样品内部组织形貌与结构的。特点：可以在观察样品微观组织形态的同时，对所观察的区域进行晶体结构鉴定(同位分析)；分辨率可达10-1nm，放大倍数可达106倍。,(2)扫描电子显微镜（简称扫描电镜）扫描电镜是利用电子束在样品表面扫描激发出来代表样品表面特征的信号成像的。最常用来观察样品表面形貌(断口等)。SEM的分辨率可达到1nm，放大倍数可达2l05倍。,(3)电子探针显微分析电子探针显微分析是利用聚焦得很细的电子束打在样品的微观区域，激发出样品该区域的特征X射线，分析特征X射线来确定样品微观区域的化学成分。将扫描电镜与能谱仪结
10、合来，则可以在观察微观形貌的同时对该微观区域进行化学成分同位分析。,3、表面分析技术,(1)电子能谱分析电子能谱分析是一种研究物质表面元素组成与离子状态的表面分析技术。基本原理：用一定的激发源照射样品，使样品中原子或分子的电子受激发射，然后测量这些电子的能量分布。通过与已知元素的原子或离子的不同壳层电子的能量相比较，就可确定未知样品表层中原子或离子的组成和状态。常用的两种分析方法：X射线光电子能谱、俄歇电子能谱。,(2)扫描隧道显微镜 是一种表面形貌与结构测试仪器。与扫描电镜、透射电镜相比，扫描隧道显微镜具有结构简单、分辨本领高等特点，可在真空、大气或液体环境下以及在实空间内进行原位动态观察样
11、品表面的原子组态，并可直接用于观察样品表面发生的物理或化学反应的动态过程及反应中原子的迁移过程等。,光谱分析方法：是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。如X射线荧光光谱、红外光谱等。前者可用于材料的成分分析，后者可用于分子结构的分析。,4、光谱分析,六、本课程内容及要求,1、内容,2、学习要求（1）掌握X射线衍射仪、X射线应力测定仪、透射电镜、扫描电镜、电子探针的基本原理、实验方法以及应用；（2）能与专门从事X射线衍射与电子显微分析工作的人员共同制定试验方案与分析试验结果；（3）了解X射线光电子能谱仪、扫描隧道显微镜和原子力显微镜的原理和应用；（4）在实际工作中能正确地选用本课程中介绍的仪器和实验方法。,3、学习方法建议：（1）认真做好学习过程的每一环节（听课、课后消化及作业）；（2）学习过程中多进行分析方法之间的比较和归纳。（3）多阅读相关的参考教材和文献。,参考资料,1、周玉，材料分析方法,机械工业出版社2、常铁军，近代材料分析测试方法，哈尔滨工业大学出版社3、左演声，材料现代分析方法，北京工业大学出版社4、王富耻，材料现代分析测试方法，北京理工大学出版社5、谈育煦，材料研究方法，机械工业出版社等6、相关期刊，如材料研究学报、金属热处理、机械工程材料等。,
