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1、第三章 园艺产品品质分析方法,第一节 样品的采集、制备和保存,样品的采集 分析试样的制备 样品的保存,一、样品的采集,定义：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品）的过程。原则：a.采集的样品要均匀，有代表性，反映全部被检食品的组成、质量、卫生状况；b.采样过程中保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质；c.样品的处理过程尽量简单易行。意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。,采样的原则是什么？,（1）采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性；采样数量应能反映食品的卫生质量及检验项目对试样量的要求，一式三份供检验、复检与备查用，每一份不少于0.5kg（2）盛
2、放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质；一切采样工具必须清洁、干燥、无异味；在检验之前应防止一切有害物质或干扰物质带入样品（3）要认真填写采样记录。写明采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、包装情况、采样数量、现场卫生状况、运输、储藏条件、外观、检验项目及采样人等（4）采样后应在4h内迅速送检验室检验，尽量避免样品在见眼前发生变化，使其保持原来的理化状态。检验前不应发生污染或变质、成分逸散、水分增减及酶的影响,总量较大的食品：可按0.52比例抽样；小数量食品：抽样量约为总量的1/10；包装固体样品：250g包装的，取样件数不少于3件；250g包装的，不于6件。罐头食品或其它小包装食品，一般
3、取样量3件，若在生产线上流动取样，则一般每批采样34次，每次采50g，每生产班次取样数不少于1件，班后取样基数不少于3件；各种小包装食品（指每包500g以下），均可按照每一生产班次，或同一批号的产品，随机抽取原包装食品24包。,样品的分类a.检样：从整批待测食品的各个部分采集少量样品b.原始样品：把质量相同的许多份检样综合在一起c.平均样品：原始样品经过处理后再抽取其中一部 分供分析检验的样品。,采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要一般应一式三份分别供检验、复检和备查用，每份不少于0.5kg,采样的一般方法,通常采用随机抽样的方法，在抽样过程中保证整批食品中的每一个
4、单位产品（为检验需要而划分的产品最小的基本单位）都有被抽取的机会。,简单随机抽样 分层随机抽样 系统随机抽样 阶段随机抽样,1）简单随机抽样：整批待测食品中的所有单位产品，都以相同的可能性被抽到的方法，又称单纯随机抽样。2）系统随机抽样：每隔一定时间或空间间隔进行抽样的方法，通常在实行简单随机抽样有困难或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时使用,3）分层随机抽样：按样品的某些特征把整批样品划分为若干特征界限明显的小批（即“层”），在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品然后合在一起构成所需采取的原始样品的抽样方法。4）分段随机抽样：当整批样品由许多群组成，而每群又由若干组构成时，可用前三种方法
5、中的任何一种方法，以群作为单位抽取一定数量的群，再从抽出的群中，按随机抽样方法抽取一定数量的组，再从每组中抽取一定数量的单位产品组成原始样品的抽样方法。,具体样品的抽取方法（1）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先根据下列公式确定取样件数：式中，n为取样件数；N为总件数。,a.固体食品：如粮食和粉状食品，用双套回转取样管插入包装中，回转180取出样品。每一包装须由上、中、下三层取出三份检样，把许多份检样综合起来成为原始样品，再按四分法缩分至所需数量。,b.半稠的半固体样品：如动物油脂、果酱等，启开包装后，用采样器从上、中、下三层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量。,C.液体样品：如鲜乳、酒或
6、其他饮料、植物油等，充分混匀后采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的，可采用虹吸法分层取样，每层各取500mL左右，装入小口瓶中混匀后，再分取缩减至所需数量。,（2）散装固体食品 根据堆放的具体情况，先划分为若干等体积层，然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品，混合后按四分法缩分至所需数量。,（3）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品视检验目的，从被检物有代表性的部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、茎、叶等）分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至所需数量。体积较小的样品，可随机抽取多个样品，切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分别采样、分别测定。,（4）罐头、瓶装食品或
7、其他小包装食品根据批号连同包装一起采样。同一批号取样数，250g以上包装不得少于3个，250g以下包装不得少于6个。,采样要求,凡是接触样品的工具、容器必须清洁，以免污染样品。包装应严密，以免样品中水分和易挥发性成分发生变化。样品运送和分析都应尽快进行，以免样品放置过久，影响检验结果样品应贴上标签，注明各项事宜(样品名称、批号、采样地点、日期项目、采样人、样品编号等)。性质不相同的样品切不可混在一起，需分别包装，并分别注明性质。,二、样品制备,定义：样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。常规食品样品的制备 1.液体、浆体或悬浮液体：一般将样品充分摇匀或搅拌均匀即可。常用工具有
8、玻璃棒、搅拌器等。2.互不相溶的液体：如油和水的混合物，可分离后再分别取样测定。,3.固体样品：视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。注意：样品在制备前必须先除去不可食用部分，水果除去皮、核；鱼、肉禽类除去鳞、骨、内脏等。固体试样的粒度应符合测定的要求，粒度的大小用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。,标准筛的筛号及筛孔直径的关系,测定农药残留量时样品的制备,1.粮食充分混匀后用四分法取20g粉碎，全部过0.4mm筛。2.肉类除去皮和骨，将肥瘦肉混合取样，在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪的测定，以便必要时分别计
9、算脂肪与瘦肉中的农药残留量。3.蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附着水，依当地食用习惯，取可食用部分沿纵轴剖开，各取1/4，然后切碎、混匀。,4.蛋类去壳后全部混匀。5.禽类去毛及内脏，洗净并除去表面附着水，纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。6.鱼每份鱼样至少三条，去鳞、头、尾及内脏后，洗净并除去表面附着水，纵剖取每条的一半，去骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。,三、样品的保存,样品采集后应于当天分析，以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化。如不能马上分析则应妥善保存，防止受潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结果的准确性。制备好的平均样品应装
10、在洁净、密封的容器内（最好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮垫的容器），必要时贮存于避光处，容易失去水分的样品应先取样测定水分。,容易腐败变质的样品可用以下方法保存：1.冷藏 短期保存温度一般以05 0C为宜。2.干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、冷冻干燥等方法。,3.罐藏 不能及时处理的鲜样，在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如，将一定量的试样切碎后，放入乙醇（=96%）中煮沸30min（最终乙醇浓度应在78%82%的范围内），冷却后密封，可保存一年以上。一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算；易变质食品不予保留。,为什么要对样品进行预处理？食品的
11、组成十分复杂，其中的杂质或某些组分（如蛋白质、脂肪、糖类等）对分析测定常常产生干扰，使反应达不到预期的目的。因此，在测定前必须对样品加以处理，以保证检验工作的顺利进行。此外，有些被测组分在样品中含量很低时，测定前还必须对样品进行浓缩，以便准确测出它们的含量。,总的处理原则消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测组分的测定；完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计；使被测组分浓缩，以便获得可靠的检测结果；选用的分离富集方法应简便。,四、样品的预处理,被测组分的损失可用回收率来衡量：回收率随被测组分的含量不同而不同，质量分数()大于1%的组分，回收率应大于99.9%；为0.0
12、1%1%的组分，回收率应大于99%；低于0.01%的痕量组分，回收率为90%99%，有时允许更低。,常用的预处理方法,1.有机物破坏法 2.溶剂提取法 3.挥发和蒸馏分离法 4.色层分离法,5.离子交换分离法 6.沉淀分离法 7.皂化法和磺化法 8.浓缩,1、有机物破坏法,测定目标：食品中存在多种微量元素，其中有些是食品的正常成分，如K、Na、Ca、P、Fe等；有些则是在生产、运输或销售过程中由于污染引入的，如Pb、As、Hg等。预处理的原因：这些金属离子常与食物中的蛋白质等有机物质结合成为难溶的或难于离解的有机金属化合物，使离子检测难以进行。,（1）干灰化法,定义：将样品在高温下长时间灼烧，
13、使有机质彻底氧化破坏，生成CO2和H2O逸出，而与有机物结合的金属部分则变成简单的无机化合物。灰化温度一般为500600，时间以灰化完全为度，一般为46h。优点：破坏彻底、简便易行、消耗药品少，适用于除Pb、As、Hg、Sb以外的金属元素的测定。缺点：破坏温度高、操作时间长，易造成某些元素的损失。,定义：湿消化法是向样品中加入强氧化剂（如H2SO4、HNO3、H2O2、KMnO4等）并加热消煮，使有机物氧化破坏的方法。优点：加热温度低，减少了低沸点元素挥发散失的机会。缺点：在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体，对人体有害，因此整个消化过程必须在通风柜中进行。,（2）湿消化法,湿消化法常用几种强
14、酸的混合物作为溶剂与试样一同加热煮解。如硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸（或过氧化氢）-硫酸等。,湿法破坏和干法破坏的优缺点,湿法破坏 干法破坏消化时间快消化时间很慢需温度低，挥发少，时间短 要求温度高,挥发快，时间长对样品性不敏感 对样品有选择性较多的监视（需人看管）不需监视试剂空白大试剂空白小不能处理大量样品能处理大量样品,2、溶剂提取法,溶剂提取法的机理：利用混合物中各物质溶解度的不同，将混合物组分完全或部分分离。分类：根据样品有关成分性质的不同，可采用浸提法、萃取法。,（1）浸提法,浸提法的机理：用液体溶剂浸泡固体样品以提取其中溶质。要求：提取剂应既能大量溶解被测物
15、质，又不破坏被提取物质的性质和组成。,常用的提取剂有：无机溶剂：如水、稀酸、稀碱等；有机溶剂：如乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚在浸提过程中可以采用加热或回流的办法来提高浸提效率，常用的仪器是索氏抽提器。,提取效率高，操作简单，但提取时间太长比较适合用于脂溶性物质的提取,（2）萃取法,萃取法的机理：利用被提取组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而与其他成分分离。萃取效率由选择的萃取溶剂和萃取的方法来决定。所选用的溶剂应与溶液中原溶剂互不相溶，且对被测物质有最大溶解度，而对杂质有最小溶解度。萃取一般采用分液漏斗，少量多次（通常萃取4-5次），以达到最佳分离效果。,与索氏提取、超声、微波、超临界
16、和经典的分液漏斗振摇等方法相比,萃取的突出优点如下:有机溶剂用量少,10g 样品一般仅需15mL溶剂;快速,完成一次萃取全过程的时间一般仅需15min;基体影响小,对不同基体可用相同的萃取条件;萃取效率高,选择性好且使用方便、安全性好,自动化程度高。,3.挥发和蒸馏分离法,挥发和蒸馏分离法的机理：利用物质的挥发性的差异进行分离。应用：可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定量分离出去后再测定。分类：常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏三种。,1.常压蒸馏：适用于被测组分受热不易分解的或沸点不太高的样品，加热方式可视情况选择水浴、油浴或直接加热。2.减压蒸馏：用于常压蒸馏容易使被测组分
17、分解或沸点不太高的样品。3.水蒸气蒸馏：可用于被测组分加热到沸点时可能发生分解；或被蒸馏组分沸点较高，直接加热蒸馏时，因受热不均易引起局部炭化的样品。,4.色层分离法,定义：是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称，又称层析分离法或色谱分离法，是一种物理化学分离方法。优势：分离效率高，能将各种性质极相似的组分彼此分离，而且分离过程往往也就是鉴定过程，尤其是对有机物质的分离测定具有独到之处。,色层分离法的机理：分离的过程是由一种流动相带着被分离的物质流经固定相，由于各组分的物理化学性质的差异，受到两相的作用力不同，从而以不同的速度移动，达到分离的目的。分类：根据固定相所处的状态不同，色层分离
18、法可分为柱层析法、纸层析法和薄层层析法。,5.离子交换分离法,离子交换分离法的机理：利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应进行分离。离子交换法也是基于物质在固相与液相之间的分配，因此也常将其归类于色层分离法。,应用：离子交换法分离效率高，不仅可用于带相反电荷的离子之间的分离，还可用于带相同电荷或性质相近的离子之间的分离，同时，这种方法还被广泛应用于微量组分的富集和高纯物质的制备等。,离子交换剂的分类：主要分为无机离子交换剂和有机离子交换剂两大类。在分析时应用较多的是有机离子交换剂，即离子交换树脂。离子交换树脂为具有网状结构的高聚物，在水、碱或酸中难溶，对化学试剂具有一定的稳定性，对热
19、也较稳定。,离子交换树脂的分类(按性能分)：阳离子交换树脂阴离子交换树脂鳌合树脂大孔树脂氧化还原树脂萃淋树脂纤维交换剂,6.沉淀分离法,是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应有选择地沉淀某些组分，而其他组分则留存于溶液中，从而达到分离的目的。,7.皂化法和磺化法,是处理油脂或含脂食品常用的分离方法。油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后，由憎水性转变为亲水性。这样，油脂中那些要测定的非极性物质就能被适当的溶剂提取出来。,8.浓缩,食品样品经提取、净化等处理后，有时试液的体积很大、待测组分的浓度很低，因此在测定前需进行浓缩，以提高被测组分的浓度。分类：常压浓缩法和减压浓缩法。,1.常压浓缩法 主要用于待测组分为非挥发性的样品溶液的浓缩。通常采用蒸发皿直接挥发；如要回收溶剂可采用普通蒸馏装置或旋转蒸发器等。,2.减压浓缩法 主要用于待测组分为对热不稳定或易挥发的样品的浓缩。通常采用K-D浓缩器，水浴加热并抽气减压。此法特别适用于农药残留量分析中样品净化液的浓缩。,挥发或半挥发物的浓缩优点：回收率高缺点：效率低,
