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1、Omnic 软件使用指导,2009-4-10,绪论,Omnic 与系统 Omnic 是FT-IT光谱仪的一个高级软件包。用其可以方便地对光谱进行采集、处理、简单定量分析等操作。并可实时监测仪器操作，如果出现故障，给出提示并解释如何排除。版本：1.0-8.0,EZ-Omnic（旧简化版）,Omnic lite(新简化版）Omnic 8.0 对计算机要求：Windows XP professional SP2 或Windows Vista Business 操作系统 Intel Core 2 Duo 处理器 2.2GHz;2GB 内存 160 GB hard disc with 1GB free
2、space CORW/DVD combo drive USB2.0 Port(not a hub).parallel or USB 2,0printer Port.Omnic 操作界面的语言选择：StartControl PanelRegional and Language Option中 Regional Option 和 Advanced 选项，中文选择Chinese(PRC),英文选择English(United States),绪论,Omnic 8.0软件的安装、卸载、和启动安装：将Program Disc(标有Install First)放入光驱，点击自动运行项 中的Install,
3、按提示安装完成后，将Spectrometer Driver Disc 放入光驱，自动安装。安装完成后，不要取出光盘。将光谱 仪USB通讯线插入计算机，并开启光谱仪。计算机提示发现新 硬件，选择由CD安装驱动程序。卸载：1，将Program DiscSpectrometer Driver Disc 放入光驱，打开，点击 ThermoMSIUninstall,选择需要卸载项。2，2,StartControl PanelAdd or Remove Programs，选择卸载项。启动：1，鼠标双击桌面上Omnic 快捷方式。2，开始所有程序Thermo Scientific OMNIC 3,c:Pro
4、gram filesOmnicomnic32,绪论,Omnic 软件结构,三个目录,C:My DocumentsOmnic Spectra-光谱；Libs-谱库；Param-实验参数；Quant-定量方法；Report-报告,C:Program FilesOmnic程序文件及驱动,StartAll ProgramsThermo Scientific Omnic Documentation-仪器及软件用户手册；Library Converter-谱库转换程序,帮助：1，Omnic中帮助菜单 2，赛默飞世尔科技客户服务电话：800-810-5118 400-650-5118,绪论,红外光谱理论红外
5、光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。分子振动时，分子的偶极距发生变化，则该分子是红外活性的，能够产生红外吸收。在中红外区，分子中基团振动模式分为两大类：伸缩振动和弯曲振动。中红外区频率范围：4000-400 cm-1，其中，4000-1330 cm-1为基团频率区，与分子结构有对应关系。1330-400cm-1为指纹频率区。分子结构微小的变化会引起指纹频率的变化。汽态H2O伸缩振-转光谱位于3950-3500 cm-1,变角振-转光谱位于2000-1300 cm-1,CO2振-转吸收谱带的P支、Q支和R支分别位于2359 cm-1,233
6、8 cm-1,669 cm-1.FTIR(Fourier Transform Infrared)傅立叶变换红外光谱仪.FTIR采用了干涉仪可以对目标频率范围内的所有频率同时进行采集。采集得到的干涉图信号经过傅立叶变换后得到光谱图信号（单光束光谱）。,绪论,傅立叶变换方程I(X)=2RTB(V)COS 2VX dV;B(V)=I(X)COS 2VX dX-i I(X)SIN 2VX dX I(X):光程差的强度函数；V:波数；B(V):频率的强度函数;X:光程 差;R:分束 片反 射 率 T:分束片 透射率,关于显示,窗口：可显示多个窗口，只有一个是活动窗口。谱图可以在不同窗口复制、粘贴。也可从
7、窗口粘贴到其他应用程序（如Word,Excel等）。状态监控：绿勾诊断测试通过；黄圈冷却的检测器变热；红叉-仪器故障或者仪器与计算机通讯失败。谱图：一个窗口可以显示多张谱图。被选中谱图的缺省颜色为红色。可以按 Ctrl键或者Shift键进行多选。坐标轴：X-轴：通常用波数（cm-1)表示，也可以用波长表示。Y-轴：采用透射法测定样品时，使用%透射率或者吸光度。根据 不同样品测定方法和需要：还可以选择单光束，干涉图，Kubelka-Munk,光 声光谱，%反射率或者Log(1/R)。单光束光谱：由干涉图经傅立叶变换得到。表示红外能量对频率的强度。%透射率：T=x100%=x100%背景光谱包含仪
8、器和光谱内部环境或制样附件的信息。吸光度：A=-LogT=Log,I-红外光透过样品光强-红外光透过背景光强,关于显示,标题框：谱图标题颜色与谱图相同，可以直接修改谱图标题名。信息按钮：纪录选中谱图的采集、处理和标注信息。可以在标题、注释 和自定义信息栏中进行编辑，并可将所有信息复制到剪贴板。图标工具 选择工具：选择项目；扩展（拉框放大）、缩小（按住Shift键）谱图，窗口内（间）移动谱图，选择要删除的标注。区间工具：选择光谱区间或测量一个未校正区间的面积。光谱坐标工具：显示一个点的X值和Y值。峰高工具：测量峰的高度。峰面积工具：测量峰的面积。标注工具：添加注释，移动注释，删除注释 注：使用光
9、谱坐标或峰高工具时按住Shift键可自动找到峰的顶端。取景窗与缩放条：可改变光谱显示范围。任务窗口：使用某些OMNIC 命令时，会显示一个专用窗口，通过此窗口可以看到操作的过程，或在过程中与软件对话。,文件,打开：文件类型：.SPA-spectra缩写，Omnic默认类型；.SPG-光谱组；.CSV-文本文件；.0?-PeakSolve文件。.JDX-可包含多张光谱存于一个文件中的文本文件。另存为：可将文件设成只读；可以设谱图标题名为文件名。保存谱图组：将多张谱图保存到一个谱图文件中。Mail光谱：将所选谱图作为电子邮件的附件发送。配置文件：可以根据爱好对omnic软件进行设定。包括对OMNI
10、C登录 编辑菜单中-选项、编辑菜单、编辑工具栏中参数的设定。Log记录：记录仪器的操作,编辑,撤销操作：只能撤销一步操作步骤。剪切、拷贝、粘贴：可将选中谱图剪切（拷贝）到剪贴板上，然后粘贴到其 他omnic窗口或者其它应用软件中（如电子数据表，文字处理或者绘图程序等）。谱图镜像粘贴：粘贴的谱图与原谱图使用同一数据组，对其中一个进行改动，另一个会产生同样的改动。删除标注：用选择工具将需要删除的标注画框包围后删除标注。选项编辑菜单编辑工具栏：用户可以根据 自己的爱好编制Omnic操作软件。编制完成 后可以用文件菜单中保存配置保 存在一个配置文件中。,编辑,选项文件：使用选择文件类型：打开、保存文件
11、时只能使用指定的文件类型。打开谱图到新窗口：如果关闭此选项，打开谱图到放入当前活动窗口。覆盖文件前提示：覆盖同名光谱文件或者配置文件前提示。记录存为RTF文件：Log文件存为格式丰富的文本文件，可以粘贴谱图。频率标准化：用15798cm-1参考激光频率的光谱仪采集的光谱的数据点的位置称为标准位置。频率标准化是将打开的光谱数据点的位置变为标准位置。只有两个频率不等且其差值小于20cm-1时才使用。可用于由CSV、JDX转化得到或色散型仪器采集的光谱的校正。选项显示：标注小数点为数：最多5位。刻度粗细：坐标轴刻度粗细。允许值1-6（细粗）。谱线粗细：允许值1-10（细粗）。谱图颜色：设定光谱、标注
12、、坐标标记、刻度和样品信息的颜色。光谱加到窗口时，依次使用右边八种谱图颜色。第九张又开始使用第一种颜色。,编辑,选项打印：轴线粗细：1-6；刻度粗细：1-6；谱线粗细：1-10。（细-粗）颜色用不同线性表示：用相同粗细的不同条文（如虚线）代表不同颜色的谱图（尤其用于黑白打印机）选项采集：光阑过大影响分辨率时提示：增加光阑孔径会降低分辨率。光学台和智能附件状态监测:监测光学台状态。安装智能附件时出现相关信息。设定智能吹扫：放入、取出样品时，增加吹扫气流速。最大250秒。选项处理：自动关闭任务窗口：操作结果放入光谱窗口后自动关闭任务窗口。标峰：谱图分析标峰时，选择剪贴板拷贝出的峰表按峰位排序，还是
13、强度排序。自动基线校准：选择谱图处理-自动基线校准时用得多项式级数和反复次数。Y-轴检查：数据处理时检查Y-轴数据格式。设定水和二氧化碳参考谱图：参考谱图至少采集64次，并尽量使用与样品谱图相同分辨率。设定环境空气制动抑制参考谱图：采集时：分辨率为0.5或1，格式为干涉图。选项窗口：用于新光谱窗口的默认设定。已有窗口的设定在显示菜单中的显示参数设定中。,采集,实验设置：设定采集参数、如何检查采集光谱质量的参数、检索设置参数、执行光谱仪诊断检查和准值光谱仪。生成实验（参数）文件。打开参数文件：在参数文件下来菜单中选择，或者在实验设置中打开。安装智能附件时，软件自动选择相应的参数文件。恢复默认设置
14、：将C:My DocumentsOmnicPARAMFACTOR拷贝要恢复的参数文件覆盖C:My DocumentsOmnicPARAM中同名文件,采集,采集：扫描次数：取多次扫描的平均值。优点：增加扫描次数(n)可以提高信号(Signal)和 噪声(Noise)的比值信噪比(SNR).SNR。缺点：增加扫次数会延长扫描时间。如何选择：可先采16次，然后视信噪比情况增加。采集完成后可选择增加扫描次数。背景扫描次数可与样品不同。分辨率：指分开两条相邻谱线的能力。单位cm-1。分辨率与谱图数据点间隔成正比。优点：分辨率越高（数值越小），光谱中的数据点靠得越近，从而可以区分越窄的谱带。缺点：提高分辨
15、率，延长扫描时间，降低信噪比。如何选择：通常固体或者液体，用8cm-1或4cm-1分辨率。气体2cm-1或更高。样品与背景应使用相同的分辨率。高分辨率光阑过大(2cm-1)时可能引起光谱畸变。此时仪器会自动调节光阑大小。最终格式：Kubelka-Munk(KM)：KM能够减少或消除漫反射时与波长有关的镜面反射效应。采用漫反射技术时，由于光程长度的变化在许多情况下得到的样品含量不随Log(1/R)形式成线性变化，KM提供了与含量更好的线性关系。KM=(1-R)/2R.R=样品反射光强/背景反射光强。光声：将光声光谱技术采集到的谱图转化为光声光谱单位。%反射率：使用反射技术（镜面反射，衰减全反射，
16、漫反射）时表示样品反射能量的比率。%R=(Is/Ib)100 Is样品反射能量强度;Ib背景反射能量强度。Log(1/R)：表示反射实验中所吸收的红外能量，等价与透射测量中的吸光度。,采集,校正：Kramers-Kronig(K-K):采用镜面反射(SR)技术时,入射角小于30测得的谱图像透射谱的一阶导数图，K-K可将其转化成通常的透射光谱图。从而进行定量、定性分析和谱库检索。ATR:使用衰减全反射(ATR)技术时，红外光的穿透深度是波长的函数：长波比短波穿透深度更大，结果，低频处的谱峰比高频处的谱峰强的多。ATR校正可改变因此造成的谱图失真。H2O/CO2/H2O和CO2校正：由于样品和背景
17、分开采集，H2O和CO2在两张谱图中的不同使已扣除背景的样品谱图中仍有较小的正（负）H2O(3800和1600cm-1)或CO2（2350和668cm-1)的特征峰。此校正可得到样品谱图与H2O或CO2的标准的差谱，消除其影响。除非环境湿度太高，不建议使用此校正。通常建议使用自动大气背景扣除修正。标准参考谱图在编辑菜单选项处理中指定。自动大气背景扣除：用定量的方法去除环境（主要是水和二氧化碳）的影响。不足是对谱图引入了人工修饰。若采集背景和样品时，环境条件变化不大，不建议使用。标准参考谱图在编辑菜单选项处理环境空气干扰自动抑制中指定。光学台 实时显示：检测器信号的实时显示。人工调整仪器或附件时
18、使用。Loc-干涉图峰位置。附件：选择某种智能附件后保存实验文件。安装此智能附件时，此实验文件可供选择。窗口：根据透射法使用的窗片材料或者压片材料或者反射附件的晶体材料选择。增益：决定检测器信号在电路板放大倍数，它使信号相对电路噪声水平大的多。透射法和准直仪器时增益设定为1。反射附件时建议选用自动增益。动镜速率：由选择检测器默认设定。快的速率单位时间内扫描次数多，但产生较高的噪音。光阑：可以防止检测器能量饱和，改善分辨率和波数精度。由高分辨率向低分辨率选择 时，需手动将光阑数值调大。,采集,质量 可用于设定采集光谱时想要检查的光谱质量特性。包括样品光谱、参数、背景光谱、干涉图的检查。使用某种智
19、能附件时，背景光谱检查需要质量参考谱图。当Omnic执行检查遇到问题时，采集状态显示黄色或者红色并可以察看采集问题和其他信息。高级零填充：傅立叶变换时，在干涉图数据点末端填充零使变换得到光谱图的数据点增加。从而使谱线更平滑。缺点是傅立叶变换时间更长，没有提高真正分辨率。常规测试不选用，若谱线出现刀切状谱带可选择1级或2级零填充。切趾函数：因为干涉仪的移动距离是有限的，傅立叶变换方程须乘以一个截至函数。若用箱形函数作为截至函数，傅立叶变换得到的光谱主峰的两边会出现旁瓣振荡，就像脚趾。用切趾函数代替箱形截至函数，可切除脚趾。不足是会引起分辨率的降低。通常推荐使用Happ-Gengel。高分辨率光谱
20、测试或定量分析时，也可用N-B Weak.相修正：用来校正由于干涉图数据点采集漂移等因素引起的干涉图相位误差。通常用Mertz。采样间隔：红外干涉图数据信号的采集是用激光干涉信号触发的，由干涉仪产生的激光干涉图是一个不断延伸的余弦波，波长为0.6329m。如果采样间隔选择1，则每经过半个激光干涉图余弦波-即在余弦波的每个零交叉点采集数据，选择2，每隔一个零交叉点处采集数据。中红外区通常设定为2，近红外（超过7899cm-1)设定为1。基于光谱范围设定采样间：根据光谱区间有软件自动设定。建议使用。,采集,低通过滤器：使用电子滤波器消除在测量的光学谱带上出现的高频噪音。这种噪音是由于频率折叠进入感
21、兴趣的宽带中引起的。属折叠噪音。选择频率=2x动镜速度x最高波数。高通过滤器：使用电子滤波器消除在测量的光学谱带上出现的低频噪音。这种噪音可能来自房间的振动、风扇等。动镜速度非常低时才有影响。设定值等于噪音频率的倒数。基于速度设置过滤器：由软件根据动镜速度自动设置低通、高通滤波器。建议使用。采集单边干涉图：定镜与动镜到分束器的距离相等时，称此时的光程差为零光程差。单边采集是在零光程差的一侧采集数据，双边采集是在零光程差的两侧采集数据。采用单边采集可以在给定时间内多次扫描，适用于GC/IR,动力学等。不足是信噪比会降低些。采集前重置光学台：采集前重新定位干涉图数据点位置到正常位置。诊断：准直：准
22、直仪器光路系统使检测器信号最大。准直时清空样品仓，开机至少15分钟，采集实验设置光学台增益设为1。在更换部件（附件）或信号强度比正常水平低很多时，建议使用。更换附件后应先调整附件使检测器信号最大后再准直。重置光学台：重新定义干涉图数据点位置（Loc)到正常位置。采集实验设置-采样间隔为1时，正常位置为2048，采样间隔为2时，正常位置为1024。检查干燥剂：检查仪器仓内湿度，比仪器上干燥剂指示片更灵敏。绿勾-干燥剂仍然有效。黄圈-需要更换干燥剂。建议视环境湿度情况经常使用。采集背景：何时采集由采集-背景处理设定。在更换硬件、水汽和二氧化碳谱带强度发生变化及分辨率、自动大气背景扣除，光学台中参数
23、，高级参数变化时必须采集新的背景光谱。质量谱图：使用某种智能附件时，用于质量中背景光谱质量检查的参考谱图。,显示,显示参数设定中的分层数量：用以决定如何分层显示谱图。如果用自动分层谱图显示则可以看到窗口中每张谱图。如果自己设定分层数量，则可能需要滚动条才能看到每张谱图，但谱图显示的更大。显示参数设定中的改变所选谱图颜色为：可为当前谱图（红色）改变颜色，但只有此谱图不被选中时，才按指定的颜色显示。光学台状态和系统配置状态 为Omnic 8.0 新增选项。用以监控或执行仪器状态、例行的维护、系统适配性测试和仪器性能验证验证。系统使配性测试方法及标准符合美国FDA标准。仪器性能验证符合美国ASTM
24、标准。两个测试都需要有认证轮和标准片。,数据处理,其他转换吸光度差值：步进扫描时，将时间分辨光谱转换成为吸光度差值。再处理：可通过使用不同的参数设置变换干涉数据，或通过扣除不同的背景来改善最终数据。需存储背景和样品的干涉图。基线校正：常见影响基线的因素有(以吸光度谱图为例）：1，压片法制样时样品粒子或者因KBr受潮形成颗粒没有研磨至小颗粒(5微米)。引起高频端散射。表现为高频端向上倾斜。2，样品片太厚或与背景的透过相差太大，导致基线位于零吸收之上。3，ATR谱图中低频端对样品穿透深度增加，损失能量多，可能会导致低频方向向上倾斜 4，由于样品、液体池、窗片和附件之间发生红外光的多次反射可能会出现
25、干涉条纹的光谱。算法：线性-适合倾斜基线。齿条-适合弯曲的基线。多项式-适合S形或严重弯曲的基线。自动基线矫正的算法在编辑菜单-选项-处理中设置。自动Y:可使基线点与谱图点相一致，每次通过点击设定基线点时，这点会自动弹向谱图。,谱图处理,高级ATR校正：ATR校正可以消除穿透深度的影响。高级ATR校正即可以消除ATR制样技术时穿透深度的影响，还可以消除峰位偏移的影响。全吸收峰、基线漂移、倾斜会影响此校正。PAS Linerize:用来校正光声光谱数据，增强样品表面红外信号，改善数据的线性度。需有干涉数据。交互式 Kramers-Kronig：作用同采集菜单-实验设置-采集-校正中Kramers
26、-Kronig校正。生成空白：以下情况建议使用：1，出现全吸收峰的谱图(吸光度3)进行检索。2，谱图范围超出检测器、附件等截至频率3，差谱后产生的导数状峰需要检索时。4，希望忽略的频率范围生成直线：二氧化碳2350cm-1吸收峰通常不会有样品吸收峰，确定后可生成直线。差谱：由Beer定律，两种组分(A1和A2)混合物样品的吸光度谱图是其各组分吸光度谱图之和。A总=A1+A2。从混合样品谱图减去其中一组分A1的谱图就得到A2的谱图:A2=A总-A1差谱结果=样品谱-标准谱差减系数。操作时需要找到一个参考峰，调节差减系数，使这个峰全部减掉。参考峰吸光度应该适中为宜)。其范围内不应有干扰峰。用途：1
27、，溶液消除溶剂干扰。2，分离混合物。3，杂质分析。4，动态监测傅立叶自去卷积：可以区分不能用提高分辨率的方法分辨的重叠谱图。通过对谱图去卷积变成干涉图，选择合适的切趾函数，重新进行傅立叶变换。调节参数：峰宽是 重叠谱带宽度的计算。增强是权重的测量，决定了数据展开能力的强度。如果结果中有负峰出现，意味着分辨过度了。需要重新调节。如果去卷光谱与原谱图的二阶导数谱图的峰的个数和位置都对应很好，说明结果是可靠的。,谱图处理,平滑：平滑可以降低光谱的噪声，达到改善光谱形状的目的。平滑使用Savitsky-Golay算法对光谱数据点Y值进行数学平均计算。如当选5点平滑时，取相连5个数据点的Y值平均值作为中
28、间数据点的Y值。选择平滑点越多，谱线越平滑。但吸收峰会变得越宽，分辨率降低越大。通常用能达到理想效果的最小点来平滑。改变数据点间隔：通过降低分辨率扩大间隔，零填充缩小间隔。当比较不同数据点间隔谱图时，可两张光谱图通过改变数据点间隔变成相同后再比较。导数谱图：一阶导数有利于分析谱图中的肩峰。一阶导数是光谱数据点处切线的斜率。一阶导数光谱基线与峰左侧的交点（零值）为原光谱中峰尖和肩峰的位置。基线与峰右侧的交点（零值）为原光谱中峰谷的位置。二阶导数可以找到原谱图中吸收峰和肩峰的准确位置。曲线上某点，一阶导数为零，而二阶导数不为零，此点为曲线极值。二阶导数大于零，则为极小值；二阶导数小于零，则为极大值
29、。二阶导数的峰谷位置对应原光谱的峰尖和肩峰位置。如果原谱线信噪比比较差，需先平滑再求二阶导数。纵坐标归一化：对于吸收谱图或类似吸收的谱图，吸光度从零吸收到1个吸光度单位。对于投射率谱图或类似吸收率的谱图，透射率从10%到100%。在自建谱库时建议使用归一化。,谱图分析,标峰:阈值-水平线以上的峰将被标出，灵敏度决定可标出峰的大小，剪贴板可将峰位列表粘贴到Word或其他电子表格峰分辨:峰分辨是将重叠的谱峰通过计算机拟合，将它们拟合成不同函数分布的子峰。子峰的峰形选择：高斯-适合用于固体，洛仑茨-适合用于气体，高斯/洛伦茨以及伏特-适合于液体，正态对数-适合于荧光分析。灵敏度：可以通过选择拟合算法
30、中多项式的级数决定找出峰的多少。半峰宽：是指以当前灵敏度能找到最小峰的半峰高的宽度。噪音：拟合峰用区间工具选择某区间内的噪音（RMSX1000)，结果显示在目标噪音栏内。噪声测量:RMS值：均方根噪音：选中范围内数据点的平方的平均值的平方根。检索设置:检索结果/专家检索：只在2600-450cm-1范围检索。并给出点评。检索结果/检索类型：相关-消除了基线变化影响，大多数情况下使用；绝对差-加大了谱图与标准谱的小差别权重；平方差-适合于噪音较大的谱图；绝对导数-可消除谱峰偏移的影响；平方导数-强调大峰和峰形。检索结果/负值偏置：适合于确实有负值数据点的谱图。,谱图分析,QC比较：用于确认材料的
31、定量组成。对于质量控制操作很有用，通过它可以知道一个样品应该包含的组分并验证样品的组成。QC库中的谱图是按不同化合物类型分组的。样品谱图与QC库中的谱图比较结果不是库中匹配度最高的单个谱图列表，而是每种类型中匹配度最高的谱图列表基础红外谱图解析:可确定可能存在于FT-IR样品中的化学官能团，通过检查谱图或某一范围内的峰的频率位置及强度，列出可能存在的官能团以及有关官能团的信息。谱库管理:建库-库图范围：由第一张加入谱库的谱图决定，建库时所设的范围将按此调整。建库-谱图分辨率：加入谱库的分辨率应该不低于建库时所设置的分辨率。压缩谱库：从用户谱库中删除谱图后，压缩谱库可从库图列表中清除被删掉的谱图，其余谱图重新连续编号。库内谱库-产生/编辑结构图：若有ACD/ChemSketch DB软件可供使用，可画出化学结构式，与谱图一起保存在用户谱库中。质量检查:比较谱图并给出其相似程度，相关系数。可以进下列检查：1，两张选中的谱图进行比较；2，一张或多张选中谱图与参考谱图（或谱图组）比较。3，一张或多张选中的谱图与特定目录下谱图的比较。,附图-窗口,
