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1、计量标准技术报告计量标 准名称 原子荧光光度计检定装置计量标准负责人 建标单位名称填 写 日 期一、建立计量标准的目的（3 ）二、 计量标准的工作原理及其组成 （3 ）三、计量标准器及主要配套设备（4 ）四、 计量标准的主要技术指标 （5）五、 环境条件 （5）六、计量标准的量值溯源和传递框图（6）七、计量标准的稳定性考核（7）八、检定或校准结果的重复性试验（8）九、检定或校准结果的不确定度评定（9）十、检定或校准结果的验证（14）十一、结论（15）十二、附加说明（15）、建立计量标准的目的随着市场经济的发展，原子荧光光度计的不断增多，为满足食品、检测等行业中原子荧光光度 计的计量校准工作，有
2、必要建立该项计量标准，为企业提供准确可靠的测量服务，以便更好地服务 社会。二、计量标准的工作原理及其组成根据JJG939-2009原子荧光光度计检定规程在（1530）C，相对湿度30%RH-85%RH条件 下。将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠（或硼氢化钾）做还原剂分别对各浓度砷锑混合 标准溶液进行重复测量，记录荧光强度测量值。测量仪器的检出限、重复性及线性。三、计量标准器及主要配套设备计量标准器名称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定周期或复校间 隔检定或校准机构及证书号碑单元素溶液 标准物质GBW(E)080117100四g/ml、=0.8% k=2锑单
3、元素溶液 标准物质GBW(E)080545100四g/mlU/1% k=2要配套设备原子荧光用空 心阴极灯碑、锑/秒表ZS-2AS(01) dMPE:0.01s电子天平EX225DZ(0220)gCO容量瓶250mL250mLA级单标线吸量管20mL20mLA级四、计量标准的主要技术指标测量范围：As : (020)ng/mLSb : (020)ng/mL不确定度或准确度等级或最大允许误差As： Uel=L5% k=2Sb : Urel=L8% k=2五、环境条件序号项目要 求实际情况结 论1温度(15 30)C(1530)C符合要求2湿度 t _ X 丁 - 0.0 +1.0 + 5.0 +
4、10.0 + 20.0 气(b)= .1，3 x 266.8式中：x = 7.2 ng序号12345X. (ng)0.01.05.010.020.0x. x(ng)-7.2-6.2-2.22.812.8I. 11.8103.5506.41014.51980.7I08.3107.3503.5998.71989.1II-I0-6.5-3.82.915.8-8.4N回归曲线的测量点数N=5各不同浓度的荧光强度值和计算值如下：进样量1mL=069 ng-13. 2.2标准溶液浓度的不确定度u2(b)浓度值的不确定度由标准物质的定值不确定度(1b)、将As标准物质逐级稀释并配制成标准溶液 2引入的稀释不
5、确定度u2(2b)、试剂空白对标准物质配制的影响量X引入的不确定度u2(3b)组成。3.2.2.1标准物质的定值不确定度u 2(1b)100MgmL砷单元素溶液标准物质是国家一级标准物质，由中国计量科学研究院提供，定值相对扩展 不确定度为0.8%，k=2,该值很可靠，属正态分布，其标准不确定度(1b):2u 2 (1b) =0.8%/2 X 99.044ng-1 =0.396ng-13.2.2.2将As标准物质逐级稀释并配制成标准溶液引入的稀释不确定度2(2b)在检定过程中使用的标准溶液中As由GBW (E) 080117砷单元素溶液标准物质稀释配制而 成。以10ng/mL浓度点为例，所用到的
6、20mL移液管、250mL容量瓶会引入一定的不确定度。20mL 移液管容量允差土0.03mL、250mL容量瓶容量允差土 0.15mL(匕0) = 0.03/而=0.01mL u (V20) = 0.05%(匕50) = 0.15/J6 = 0.06mL u (匕丸)=0.024%温度对体积的影响而产生的不确定度，由于水的膨胀系数很小，配制溶液期间温度变化也很小，故 所产生的不确定度可忽略。配制过程中因容量体积引起的相对标准不确定度：u V)=气(0.05%)2 +(0.024%)2 = 0.055%u 2(2b) =0.055% X 99.044ng-1=0.054ng-13.2.2.3试剂
7、空白对标准物质配制的影响量X引入的不确定度u2(3b)在配制标准溶液时，均采用优级纯以上级别的盐酸，其As空白值在0.5ng/mL以下，估计由试剂空白对标准物质配制的影响量X引入的相对不确定度u (3b )为0.5%。2u2(3b)= u 2(3b) Xb=0.5%X99.044ng-1=0.495ng-1u 2(b) = J(0.396)2 +(0.054)2 +(0.495)2 =0.636ng-13.2.3进样体积误差引起的不确定度u 3(b)仪器进样体积默认为1mL，其相对标准不确定度为号，即0.58%。则：u3 (b) = 0.58% x b = 0.58% x 99.044ng -
8、1 = 0.574ng -13.2.4工作曲线斜率b引入的不确定度u(b)u(b) = ju (b)2 + u (b)2 + u (b)2 =、0.692 + 0.6362 + 0.5742 = 1.1ng-1V 1234.合成标准不确定度的评定4.1各不确定度分量汇总表标准不确定度 分量u(xi)不确定度来源标准不确定度灵敏系数c = df / dxiic u(x )u(s0)空白溶液标准偏差的不确定 度0.4020.030ng0.0013ngu (b)测砷灵敏度的不确定度1.1ng-1-5.5X10-4ng26.05X10-4ng4.2合成标准不确定度的计算33C( (0) = E = E
9、 = 0.030 ngc(b) = o = - 3 X 1.8 = 5.50 x 10 - 4 ng 2 b 299.0442u = Jc 2( s ) x u 2( s ) + C 2(b) x U 2 (b)=*(0.030)2 X0.4022 + (5.5x 10-4)2 x 1.12=0.012ng5.扩展不确定度的评定砷标准溶液测原子荧光光度计检出限测量结果不确定度评定 取包含因子k=2，则扩展不确定度为：U = ku = 2 x 0.012ng = 0.03ng由于锑标准溶液浓度不确定度为UrJ = 1.0 % , k = 2；对不确定度贡献较小，因此原子荧光光度 计测锑的扩展不确定度基本相同。锑标准溶液测原子荧光光度计检出限测量结果不确定度：取包含因子k=2，则扩展不确定度为：U = ku = 2 x 0.015ng = 0.03ng十、检定或校准结果的验证选取一台原子荧光光度计AFS933,采用本装置及淄博市计量所检定装置分别进行检定，最小检出 浓度检定结果如下：ng本实验室校准结果潍坊所校准结果比对校准差值As检出限0.0030.0020.001Sb检出限0.0020.0020.000满足 ylab - y -厂口或该装置的不确定度得到验证。
