大黄薄层鉴别的比对试验.docx

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1、DahuangRADIX et RHIZOMA Rhei点样顺序:S大黄酸对照品;12唐古特大黄;34掌叶大黄;511.大黄药材样品供试品溶液制备取本品粉末0.1g,加甲醇20ml浸渍1小时,滤过,取续滤液5ml, 蒸干,用水10ml使溶解,加入盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,取 出,立即冷却,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚提取液,蒸 干,残渣用氯仿做成1ml,作为供试品溶液。对照药材溶液制备取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。对照品溶液制备取大黄酸对照品,用甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶 液。薄层板硅胶预制板(SIL G-25; MN德国)点样3小条带状点

2、样展开剂石油醚(3060C)-甲酸乙酯-甲酸(15: 5: 1)展开方式薄层板真空干燥过夜,展开箱预平衡15分钟,上行展开8cm检 视置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,应与对照药材色谱基本相同;在与对照品色 谱相应的位置上,应显相同颜色荧光斑点。注意事项展开剂要新鲜配制,不要反复使用。起草说明不同薄层板的比较 根据药典会的要求,对硅胶G自制板、MN-硅胶预制板、MN-硅胶高效预制板、烟台硅胶 预制板、烟台硅胶高效预制板在其他层析条件不变的情况下,进行比较,结果以MN-硅胶 预制板的层析效果最好(图1图5),因此选入正文。图 1 MN-硅胶预制板(TLC-plate SIL-25,批号 412351)图 2 MN-高效硅胶预制板(Nano-Durasi-20 G-25,批号 502034)图3烟台硅胶预制板(生产日期2004年12月31日)图4烟台高效硅胶预制板(生产日期2005年1月21日)图5硅胶G (青岛海洋化工厂)自制板点样顺序图1、图2、图3、图5 : S大黄酸对照品;111大黄药材样品图4:S大黄酸对照品;14.大黄药材样品

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