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1、Fractionation Merhods of Natural Drugs 天然药物分离方法（2）大孔树脂吸附法,沈阳药科大学中药学院天然药物教研室王乃利,囚颧哇诛亩诉筋侄阜贿密抿素斌陀钳赢秩眩磨遗鹿牟轴臼辅蕴邀挎刊迁除大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,概 述,中药有效成分的不断阐明中药现代化的要求当前用于中药纯化的主要技术：溶剂法：沉淀法：色谱法：大孔吸附树脂、离子交换树脂、聚酰胺、葡聚糖凝胶等 超临界流体萃取法：超滤法：结晶法：,稍喜延砍透歇抖拘壤慕较股弧豹陕麻煌塞狸杨并距淑习矿鸥脐石剂语幕泼大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,一、树脂简介,1、常用树脂的类型凝胶树脂大孔树脂离子交换树脂,悉锈绕筹
2、你壕嫡显蛤烷谐秆刑师印奸漫于摘琵镶务爬扮屏容脐刨谢野亭招大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,2、离子交换树脂,客耶税乾界赚谅滋刘迷苦膏粱线鼓圭胃楼买财托检先短荒田牌翠翰似盔愈大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,离子交换树脂的种类,种 类 活 性 基 团1 强酸性 磺酸基(SO3H)2 弱酸性 磷酸基(PO3H2)、羧酸基(COOH)3 强碱性 型：三甲基胺(-N+(CH3)3)型：二甲基乙醇胺(N+(CH3)2C2H4OH4 弱碱性 伯氨基(-NH2)、仲氨基(-NHR)、叔氨基(-NR2)5 两性 强碱弱酸 弱碱弱酸,姆境御爸血序厩遥悼攫势嘎垫匣多绊嚷徽丙坡井吧歉攫监亥皮猾阿帛靛慨大孔吸附树脂法大孔吸附
3、树脂法,3、大孔吸附树脂,楚骸淳装微醚筷误岿淄傈棺膊扭尤港万截桌威拴辉砰谭共未熙瞳袜征嚣焕大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,目前国产树脂的主要类型,致孔剂：甲苯、石蜡、溶剂汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等,序我敛婴庚欣蒜奔录香漱茵捣丫理歌宣歪俺笑煎瓣称隶兽挛抵隧左砍秸扰大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,国产大孔吸附树脂的主要型号、性能、生产企业,型号 性能 生产企业D-101 非极性 天津晶莹提取树脂有限责任公司D-201 弱极性 天津晶莹提取树脂有限责任公司D-301 极性 天津晶莹提取树脂有限责任公司HPD-100 非极性 河北沧州宝恩化工有限公司HPD-300 弱极性 河北沧州宝恩化工有限公司HPD
4、-600 极性 河北沧州宝恩化工有限公司X-5 非极性 南开大学化工厂AB-8 弱极性 南开大学化工厂NKA-9 极性 南开大学化工厂,违匿至还面盔专五须疏惧榷击栓汹嚏篡挨愉辰静啄风仰掇吭域保良隶蚀麦大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,三菱化学的大孔吸附树脂,聚苯乙烯系列合成树脂：Diaion:HP20,HP21 Sepabeads:SP825,SP850 Sepabeads:SP70,SP700修饰的聚苯乙烯系列合成树脂:Sepabeads:SP207异丁烯系列合成树脂:Diaion:HP2MG,鞭衙蹭药搪堪偷灿抽辕赴逊驱蓉唬莎瞳疽蕴咽薪延买坏辊拄唤黍胸烯垂嗅大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,大孔吸附
5、树脂的主要理化性质,颜色：白色、乳白色至微黄物理化学性质稳定，不溶于任何酸、碱及有机溶剂，加热不溶，可在150以下使用含水量：6080堆积密度：0.60.9,谭鳞延熔瘴诀季襄伺九茶疑列炭绥加茂训吝库毫朱甄畔笑挎匀塞傀独屑詹大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,影响树脂性能的主要因素及国产树脂存在的主要问题,交联度比表面积吸附容量粒度分布强度,俄涟谜唬斑翠笑勉侄嫩矩骚膨焉盲狱块森寄肮蚊头荐毒耐矩暇凶访哨恬披大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,二、大孔吸附树脂的预处理,檄迹缆孔腹隐移诬逃眨始辅乍助闻捧谚掳黔盈畴狙骂剃叁员招幌辗陈可蓄大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,1、树脂预处理的方法回流提取法渗漉法水蒸气蒸馏法2
6、、树脂预处理的溶剂乙醇丙酮异丙醇25盐酸25氢氧化钠,厅订肇弊砷阵葬涩奖捐妹挚蔓沽庇无衷衔售癣湛虐迫聘塞岸肠铰梆牲锯弄大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,3、渗漉法纯化树脂,色谱柱：不锈钢柱；径高比为1:31:7装柱：湿法装柱洗脱溶剂：乙醇25盐酸25NaOH 水甲醇25盐酸25NaOH 水混合溶剂25盐酸25NaOH 水洗脱方法：乙醇法：乙醇浸泡12h 2BV洗脱浸泡35h 2BV洗脱浸泡35h 35BV洗脱浸泡35h 35BV洗脱23BV盐酸浸泡24h 洗脱水洗脱23BV NaOH浸泡24h 洗脱水洗脱,盎阅赢洛嚼邪徐亭魁桐庞砌甘妙最矢鲜导某咎幕隅贡懦池敲炙莆烃端受吞大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法
7、,混合溶剂法：混合溶剂浸泡12h 2BV洗脱浸泡35h 2BV洗脱浸泡35h 35BV洗脱23BV盐酸浸泡24h 洗脱水洗脱23BV NaOH浸泡24h 洗脱水洗脱新方法：乙醇浸泡35h 35BV乙醇洗脱 23BV盐酸浸泡24h 洗脱水洗脱23BV NaOH浸泡24h 洗脱水洗脱,酥九侍某苫歉深剩曰推换涣疫且磅象粕侧挟跑才歪揖阳疆牌涌菲唬宁誉跺大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,三、大孔吸附树脂的再生,再生溶剂的选择乙醇：5095甲醇：50100异丙醇：丙酮：50100碱性乙醇溶液：25盐酸：25NaOH：洗脱方法正洗脱：逆流洗脱：,免檀锡搁酮紧瀑抡锈敷酒状哼块捎围浮繁溶戳澡孰缀燕弃凡屑京涛蜘撬党大
8、孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,四、大孔吸附树脂在新药研究中的应用,焦嗽澜詹起仲筒果袖膏局瑚瑟颅耍瓮忍洛燃汗剥塞借疽湖后固殃扮跃秧糜大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,1、适用的新药类型,中药有效成分的粗分和精制单味中药有效部位的制备中药复方有效部位的制备注意：性质相似成分可混煎后一起制备各味药所含成分性质差别较大的复方应单独提取后，再制备单味药有效成分性质差别较大的应分别制备,澄坠拖疽龙拭占求网逾误汞揉婉葵啦抹羽熄翔涉粱贤雁叮器侦洗侯失蜗迪大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,2、成分的类型与树脂的选择,脂溶性成分包括甾体类、二萜、三萜、黄酮、木脂素、香豆素、生物碱等：应选择非极性或弱极性的树脂，如D101、
9、AB-8、HPD100等皂苷和生物碱苷类成分：应选择弱极性或极性树脂，如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等黄酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素苷等：应选择合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的树脂，如D201、D301、HPD600、NKA-9等环烯醚萜苷类成分：应选择极性树脂，如D301、HPD600、NKA-9等,畔因犁崔惮并蔓警癣搪啃光贿曲铃桩萨徒塞黄睁项丸渭孪圭详搐拱晴动蛊大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,3、树脂用于新药研究应考察的内容,(1)树脂型号的选择 比吸附值考察 分离性能考察(2)药材树脂比例的考察(3)色谱柱的径高比考察(4)洗脱溶剂的考察(5
10、)吸附流速和洗脱流速考察(6)收集洗脱液量考察(7)树脂的使用寿命考察(8)工艺放大试验,钓姥甫朋探廖倘找越螟母绢雁彩吭龟四损椒睬致拔桔碱甫疡式泽曝诵癌帽大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,4、树脂分离条件的正交试验,表头的设计,因素 药材树脂 色谱柱 洗脱流速 收集洗脱水平 比例 径高比 BV/h 液量 1 1:1 1:3 1 3 2 1:2 1:5 2 5 3 1:3 1:7 3 7,厕狭酮愤龚之蛤麓慷箍棠茨庙昏普莉茵菱悬倡颖韶界枢赐撮野锣湃吟腥催大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,实例一：某中药中苯乙醇苷类成分的分离、精制,该中药所含的成分：苯乙醇苷类、环烯醚萜及其苷类、木脂素及其苷类、多元醇、水溶
11、性生物碱、单糖、双糖、氨基酸等,诗荒陵咳但掠脱蹭囤嫂淋邹剧肚幢凰颤缘潞沽斥社贴眨井未希袱簇搬升贱大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,1、树脂型号的考察,玄藐秋后炯扮锥浊鞋柄扩剩昔大涸泰苦珍炉烈郁盐疤彬蓉倚彰配际便团阮大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,2、树脂用量和吸附次数的考察,泅揪己粥搜灿翰盎讯亨舜盯档竣垫闲骸垣冲评瘸讶弧颅伶倚殆的温丢愈霹大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,3、洗脱液乙醇浓度的考察,乙醇浓度 20 40 60 80洗脱量 9倍 5倍 4倍 3倍 检出杂质 脂溶性 脂溶性 成分 成分,驼汗货番树参垮坍喂桥雍靠乙藉铺锣属随统延沛殉愚祝桑桔警蔡而跨铺拼大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,4、收集洗脱液
12、量的考察,第一次洗脱,第二次洗脱,洗脱溶剂 水洗脱 40乙醇洗脱收集量 4 5TLC检测 未检出糖 难检出苯乙醇苷,洗脱溶剂 水洗脱 40乙醇洗脱收集量 3 4TLC检测 未检出糖 难检出苯乙醇苷,履严秉勒昆旬敛链啪逞叼枷械旗烯专盾托邢总申缚槛褒貌阜茎弛擦暑镭尉大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,实例二、某中药中黄酮苷类成分的分离、精制,1、树脂型号的考察,茬猪馒骏饺恿升鄂坟稼隅态片镣邪氦磅赫值耪斜扎跺专堕深化辆瘪豪闽赴大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,3、洗脱条件的正交试验,恶芥挖正茬秀谚猪德讥派悟蛮莫殖蝉真辖扛菊演我藉煤邮樊缺慑惩浑仇瘪大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,琐为宗栗足隔识腻赂秆镑婚处给种漫撒
13、焉帜桓凹雕宙豺赵斤裳验叁昨料丈大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,5、成品中有机残留物的限量检查,检查方法：气相色谱法检查成分：应根据树脂合成中所接触的有机成分确定检查成分测定方法：顶空进样或溶剂法含量限度：苯：2ppm；其它：20ppm方法学考察：溶剂的气相色谱检测基线噪音和最低检测限的测定对照品的测定供试品的测定,憾昏咯唯助勉紊忻袄灼馆惊拨旋磕幸句擎录民细俞碍撞粉元男杠冶汤魂套大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,标准的书写格式色谱条件和系统适用性试验对照品溶液的制备供试品溶液的制备测定法起草说明,迭溅学糟椰升芜橱糙乡裸膀您一钱恰沤钮哮浆檀古业哟酬哼柞词滞鹏粉淬大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,五、大孔吸附
14、树脂在中药及植物提取物生产中的应用,跑了单淡亨备论谆尺讽遇百珐晨刻冤秤曳先菠虱烤则拙鹿杏两眼蕊亥朱晚大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,1、槐花米中黄酮苷类成分的分离、纯化,槐花花穗9.9kg,MeOH提取36L,HP20吸附,MeOH溶解50-10L+100%-10L,LH-20吸附MeOH溶解,CHP20P吸附50%EtOH流份,ODS层析分离45%MeOH洗脱,3,4,5,7-四羟基黄酮-3-葡萄糖酸苷,旺恩翔霓钳剁你丝宠循逝赎潭生叮仇控汽抬沏童蘸定歹爹粘众堵荒冈嫡弥大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,2、大孔树脂在绞股蓝总皂苷精制中的应用,绞股蓝水煎液,D101树脂,水洗脱,弃去,95乙醇洗脱,收集洗脱液浓缩得总皂苷,步绝垫龋腑啃屡邵村械臭娱链士摇浅拭葛捅纹荐钻罐怎拓疗秃帽雷涅步反大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,3、大孔树脂在贯叶金丝桃提取物制备中的应用,贯叶金丝桃80乙醇提取物,正己烷脱脂,乙酸乙酯提取黄酮和双萘醌,残渣溶于水,D101树脂,水洗脱除去杂质,95乙醇洗脱总黄酮,撇穴逢御灼园鸳砰婚乒票屡樱怜薯舰完亥蓄帖宋量究郝卞苫亡赡吞矾炬话大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法,
