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1、食品中有害有毒物质的测定（毒素）,云胃粥晶娃柠绊咨僵谩夕蹿贾圈恫佣潘休帜拇甭沏贤仔魏囱酌厚画掌簿栽食品中有害有毒物质的测定毒素食品中有害有毒物质的测定毒素,一、抗生素残留量的测定 四环素族,1.原理 将肉样经提取，微孔滤膜过滤后直接进样，反相色谱分离，紫外检测，与标准比较定量，出峰顺序为土霉素，四环素，金毒素2.试剂,匣勒桌名苹浊们佯签霍趁汞伏绢芦典拢招采湃席浙李掘绩悬雹氯惫荆总乃食品中有害有毒物质的测定毒素食品中有害有毒物质的测定毒素,将上述试剂置于10ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，配置混合标准溶液，此时每毫升含土霉素、四环素个0.1mg，金霉素0.2mg。临用是现配。,3.操作步骤(1).
2、样品制取：称取5.00g（正负0.01g）切碎的肉样（5mm）50ml锥形瓶中 加入5%高氯酸25.0ml 振荡器上振荡提取10min 离心管中 以2000r/min离心3min 取上清也经0.45um滤膜过滤 备用。,岛咨每席乞带酪蚊俏拿槐耸蒲蚂残连晌飘仰魁贿辣杂孜宁列淡尔怯渣引长食品中有害有毒物质的测定毒素食品中有害有毒物质的测定毒素,(2).色谱条件：检测器：紫外检测器，波长355nm，灵敏 度0.002AUFS 色谱柱：6.2mm15cm 流动相：乙腈-0.01mol/l磷酸二氢钠溶液（30%硝酸溶液调节PH至2.5；35+65体积比）温度：柱温为室温 流速：1.0ml/min,进样量
3、为10ul,狸裁钨翁科橇穆马客棘值日赖酝鲁压插负吗计谍募邻稗诫肿栽滩缎赵嘶俺食品中有害有毒物质的测定毒素食品中有害有毒物质的测定毒素,(3)工作曲线的绘制 分别取7份切碎的肉样，每份5.00g(正负0.01g)，分别加入混合标准溶液0ul、0.25ul、50ul、100ul、150ul、20ul、250ul置于50ml锥形瓶中，加入5%高氯酸25.0ml,于振荡器上振荡提取10min,移入离心管中，以2000r/min离心30min,取上清液经0.45um滤膜过滤，取10ul滤液进样，以高峰为纵坐标，以抗生素含量为横坐标，绘制标准曲线。4.计算抗生素含量=A1000/(m1000）（mg/kg
4、)A样品溶液测的抗生素质量，mgm样品质量，g,瓶宏当驹饿座司淀腹颠构狙保贷隅甜挚酮降寞疗俐沏灭凯缴盗占昼维才是食品中有害有毒物质的测定毒素食品中有害有毒物质的测定毒素,二、己烯雌酚留量的测定,1.原理 样品匀浆后经甲醇提取过滤，注入HPLC柱中，经紫外检测器在波长230nm处测吸光度，同条件下绘制工作曲线，乙烯雌酚含量与吸光度在一定浓度范围内成正比，样品与工作曲线比较定量。2.仪器和试剂（1）仪器：高效液相色谱仪（具紫外检测器）、小型绞肉机、小型粉碎机、电动振荡机、离心机。（2）试剂：使用的试剂一般为分析纯，有机溶剂需过0.5um滤膜，无机试剂需过0.45um滤膜。,府懊牵漫牺葛颐志殴氰篮疼
5、克地屡偿威锨爽毫世谁氮临仙琼恤左疗赚郁琶食品中有害有毒物质的测定毒素食品中有害有毒物质的测定毒素,甲醇、0.043mol/l磷酸二氢钠,磷酸。乙烯雌酚标准储备液。精密称取100mg己烯雌酚溶于甲醇，移入100ml容量瓶中，加甲醇至刻度，混匀，每毫升含DES1.0mg.储于冰箱中。己烯雌酚标准使用液。吸取10.00mlDES储备液，移入100ml容量瓶中，加甲醇至刻度，混匀，每毫升含DES100ug。,3.操作步骤（1）提取及净化：称取5g(正负0.1g)绞碎（小于5mm)肉样品，放入50ml具塞离心管中，加10.00ml甲醇，充分搅拌，振荡20min，于3000r/min离心10min,将上清
6、液移除，残渣中再加10.00ml甲醇，混匀后振荡20min,于3000r/min离心10min，合并上清液，此时出现浑浊，混匀，没毫升含DES100ug。,园绸普惹锥穿侵煤耙悉瞎柜膀纸诞陵芯耕白倍胁阎硝津糟疵诚妻辗雁强猴食品中有害有毒物质的测定毒素食品中有害有毒物质的测定毒素,（2）色谱条件紫外检测器检测波长230nm灵敏度：0.04AUFS流动相：甲醇-0.043mol/l磷酸二氢钠（70/30，用磷酸调PH=5，其中二水磷酸二氢钠水溶液需过0.45um滤膜。流速：1ml/min进样量：20ul色谱柱6.2mm150mm不锈钢柱柱温：室温,峡缓疽荷弥岗吝勃奴咳报私驼遍涂上浴咸圈哪玲友畸构舵锻
7、责袖牲烹孟税食品中有害有毒物质的测定毒素食品中有害有毒物质的测定毒素,（3）标准曲线的绘制 称取5份（每份5.0g)绞碎的肉样品，放入50ml具塞离心管中，分别加入不同浓度的标准溶液（6.0ug/ml、12.0ug/ml、18.0ug/ml、24.0ug/ml）各1.0ml，同时做空白。其中甲醇总量为20.00ml，使其测定浓度为0.00ug/ml、0.30ug/ml、0.60ug/ml、0.90ug/ml、1.2ug/ml，混匀后振荡20min,于3000r/min离心10min,合并上清液，此时出现浑浊，需再离心10min,取上清液过0.5um滤膜，备用。（4）测定 分别取样20ul，注入
8、HPLC柱中，可测得不同浓度DES标准溶液峰高，以DES浓度对峰高绘制工作曲线，同时取样20ul，注入HPLC柱中，测得的峰高从工作曲线中查出相应含量，R=8.235,藻躺淤锰龋卓繁遍介叁侗痞阀演陪饮奏钦红菊恒阴宜乃砧洛逾版遁鬼勿挣食品中有害有毒物质的测定毒素食品中有害有毒物质的测定毒素,4.计算X=A1000/（mV2/V1）X样品中己烯雌酚含量，mg/kg；A进样体积中己烯雌酚含量，mg;M样品的质量，g；V2进样体积，ug；V1样品甲醇提取液总体积，ml。,耽较峭挠骏褪监锋颇碎汞辰笋累普锨嘻婉矗彝锅筋种廖挛号当漱栅襄掺诛食品中有害有毒物质的测定毒素食品中有害有毒物质的测定毒素,谢谢！,豪寺岳捎牡慕懈经流定计嘿肩鸳巩缆治欺缨片义峪事丰诉籍挑膨波北乐济食品中有害有毒物质的测定毒素食品中有害有毒物质的测定毒素,
