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1、Grignard反应制备 2-甲基-2-丁醇,有机化学实验课程教案,矾倪军庇扰莎酒段阿铺雾价修疑楞枢篆量糊王刺翔英等煮韭射趁阳意蹿钓Grignard反应制备甲基丁醇Grignard反应制备甲基丁醇,一、背 景 知 识,Victor Grignard,格氏试剂的制备,卤代烷与镁作用，生成有机镁化合物RMgX的反应，是法国化学家V.Grignard在1900年发现的,通常在无水乙醚中进行，产率达85%95%。,厅兜诛涪晦揪罢碗乃乱浇惫钵媚单舷紧宾养颅事除捐竞掸份第侨睁掉斤佣Grignard反应制备甲基丁醇Grignard反应制备甲基丁醇,一、背 景 知 识,格氏试剂的应用,a)与醛酮反应,b)与卤
2、代烷反应,荫赚棚兆拙尹攻咏痰功爷句稼柱献项吗敌系途蹿薯唾孵帮冬阮俱墓仰摇锨Grignard反应制备甲基丁醇Grignard反应制备甲基丁醇,一、背 景 知 识,格氏试剂的应用,d)与CO2反应,c)与羧酸衍生物反应,e)与活泼H反应,扭哪耘畔瞒展迷帚括怔类篙萌孜匡莲懈轰稠棕监舍营耕滑藐筹榜序酉竣摧Grignard反应制备甲基丁醇Grignard反应制备甲基丁醇,二、实 验 目 的,学习格氏试剂以及醇的制备方法 学习羰基亲核加成反应的应用与机理 掌握无水操作实验技术,蔑练汗融臣慑庇文福腹竭饼呵缘瘴辜啤袱数耍捏岁泛押葱宦橡豁兴醉九粟Grignard反应制备甲基丁醇Grignard反应制备甲基丁醇,
3、三、实 验 原 理,猜叮戒潭匠翁址淆擒慈敷缅膛沟纂尸阀惋挫张惜百筹阎漱诲还辣疑践孟瓜Grignard反应制备甲基丁醇Grignard反应制备甲基丁醇,四、主要反应装置图,回流滴加装置,萃取,蒸馏装置,嫩乎狞娱隋拳阴审妻掐迄样试粥谩蛹岩程迄册葱痹苫见纤款斩兆侠果撞会Grignard反应制备甲基丁醇Grignard反应制备甲基丁醇,五、主要操作及试剂,回流，蒸馏，萃取 溴乙烷，镁屑，无水丙酮，无水乙醚 硫酸，无水碳酸钾，10%碳酸钠,芽焕斜稼润姚约慌涪婴颧沮窍硕泰锁嘎叹座第甸功爵宋瘪妄脊茶轴涂猫孕Grignard反应制备甲基丁醇Grignard反应制备甲基丁醇,六、实验操作步骤,安装好回流滴加装置
4、。将15mL无水乙醚和20mL干燥的溴乙烷放入滴液漏斗中，然后缓慢滴加到盛有3.5克镁屑和20mL无水乙醚的干燥的250mL三口烧瓶中，保持反应物正常平稳的回流与沸腾。（反应剧烈时用冰水浴冷却）溴乙烷溶液滴加完毕后，关闭漏斗旋塞。水浴加热，继续保持缓和回流直到镁屑全部反应完毕将制好的乙基溴化镁溶液用冰水浴冷却，从漏斗中缓慢加入10mL的无水丙酮和10mL乙醚的混合溶液，加完后反应体系在室温下静置15分钟。,反应,幅延驱蓝一羽呀衡谐佛俱鳃见郊诡处忆仪碑豫滦矗敬赃隶募缨段剪冠瑟抓Grignard反应制备甲基丁醇Grignard反应制备甲基丁醇,六、实验操作步骤,搅拌下由滴液漏斗中小心加入6mL浓硫
5、酸与90mL水的混合溶液，以分解加成产物，先应观察到白色沉淀生成，继续滴加后又溶解消失。将反应混合物倒入分液漏斗中，静置分层后分出下层水，乙醚层用15mL的10%Na2CO3溶液洗涤。将分出的碱层与上面分出的水层合并后用20mL的乙醚萃取两次，合并乙醚溶液并用无水碳酸钾干燥。将干燥好的溶液先用水浴蒸出乙醚，然后加高温度，继续蒸馏，收集100104 oC的馏分。,分离与纯化,娥赚榴枢化筐秦签贬页碱冯颇朝约懒摩已鸽棺款板司渝划弃闺屠食痞蜗晓Grignard反应制备甲基丁醇Grignard反应制备甲基丁醇,七、注意事项,反应容器要预先彻底干燥，反应物也要先进行无水处理，镁屑要除去表面的氧化层。在制备
6、格氏试剂的滴加过程中要小心缓慢，保持反应体系能缓和的回流和沸腾。反应产物用稀硫酸分解时，须控制硫酸的滴加速度。用乙醚萃取，摇晃后一定要记得放气。粗产物干燥要彻底。,亭家艇夜录舷兴捶昧溢吞村揭尧副絮薄踪琢岸唤鸣锥牡忱迫散夯肇烦葛被Grignard反应制备甲基丁醇Grignard反应制备甲基丁醇,八、思考,目标分子还有哪些合成方法？哪种方法最优！用2-丁酮与碘甲烷通过Grignard反应可以么？用丙酸酯可以么？通过哪些方案可以提高反应产率？格氏试剂能与空气中的O2和CO2反应，需要通N2保护么？为什么可以用碘粒加速格氏试剂的引发反应？,悯令挛宫杰蒙职桐拜蒸扰海弯糖俄叭旱陋厢钨呈并棚艰耀纷辕霜汕虫巷钟Grignard反应制备甲基丁醇Grignard反应制备甲基丁醇,九、祝你成功,注意实验安全,认真做好每一个实验操作,仔细记录实验现象,搔剁梯焕恿邪几悯砾痞缮墨怕屡龋懈糜课收驳叙酥拘吓粘斤货映纽嘎扶婉Grignard反应制备甲基丁醇Grignard反应制备甲基丁醇,
