乙酰苯胺的合成.ppt

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1、乙酰苯胺的合成,2023/6/11,第2页,一、实验目的,掌握乙酰苯胺的制备原理和实验操作。进一步熟悉重结晶操作。,2023/6/11,第3页,二、实验原理,氨基保护(氨基易被氧化)多元取代 一元取代(邻、对位定位基对位定位基),常用乙酰 化试剂:,X=Cl OCOCH3 OH,思考:提高产率的措施有哪些?,2023/6/11,第4页,三、实验装置图,2023/6/11,第5页,四、实验步骤,50 mL圆底烧瓶,1、合成,少许Zn粉,5 mL苯胺7.0mL冰乙酸,组装仪器微沸20min(100V),升温,柱顶温度105 约15min(150V),反应完成停止反应,思考:(1)(2)反应完成的标

2、志,2023/6/11,第6页,提高产率的措施:,1.使用新蒸馏的苯胺,2.加入适量锌粉,3.增加反应物(乙酸过量)浓度,4.减少生成物(水)的浓度,可防止苯胺被氧化,并可使少许已被氧化的苯胺(棕黄色)还原成苯胺(无色)。,5.控制温度计读数在105左右,为什么不采用过量的苯胺?,除去产物之一水,使平衡右移。,沸点不同,醋酸(118);苯胺(184);乙酰苯胺(304)。,2023/6/11,第7页,2、分离与纯化,搅拌下,产物趁热倒入100mL冷水中,抽滤洗涤,重结晶(120mL热水),脱色、热过滤,冷却,抽滤,称重,计算产率,提示:1.活性炭的使用 2.热过滤操作 3.促进结晶的方法 4.抽滤操作,2023/6/11,第8页,五、问题与讨论,1.反应时为什么要控制分馏柱上端温度在105左右?,2.本实验提高产率的措施有哪些?,3.锌粉的作用是什么?,4.在重结晶操作中的溶解粗产物时,如果在烧杯中有油珠出现,试解释原因,应如何处理?,

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