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1、乙酸乙酯皂化的速率常数的测定,乙酯乙酯皂化速率常数测定装置,掌握用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速度常数的方法进一步了解二级反应的特点熟悉电导仪、超级恒温水浴的使用方法用MATLAB处理数据，完成乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定,一、目的要求,二、实验原理,乙酸乙酯皂化反应是一个二级反应：CH3COOC2H5 OH-CH3COO-C2H5OH其速率方程为：,其中k为速率常数，x表示经过时间t后消耗掉的反应物的浓度，a,b分别表示乙酸乙酯和NaOH的起始浓度。,（1）,二、实验原理,为了方便数据处理，使ab。对(1)式积分后得：,反应过程中，溶液中导电能力强的OH 逐渐被导电能力弱的CH3COO 所取
2、代，而CH3COOC2H5 和C2H5OH不具有明显的导电性，故可通过反应体系电导的变化来度量反应进程。,（2）,二、实验原理,在稀溶液中，NaOH和CH3COONa电导率分别与其浓度成正比,令L0、L、Lt 为反应起始、反应终了和反应时刻t的电导，则(2)式化为：,(L0 Lt)a(Lt L)kt,进一步化为：Lt(L0 Lt)a.ktL(3),可以看出Lt 对(L0 Lt)t作图为一直线,斜率为1a.k，实验中，使用电导率仪测定反应体系的电导，用无纸记录仪记录，直接得出反应体系的电导随时间的变化曲线Lt t。,二、实验原理,作Ltt的数据表及图T=32时，Ltt的数据表，L0=0.76,二
3、、实验原理,二、实验原理,作Lt（LoLt）/t的数据表及图T=34时，Lt（LoLt）/t的数据表，L0=0.76,二、实验原理,K=150.22010-3,三、主要仪器与试剂,电导率仪(DDS-320型）1台；DJS-1型铂黑电极1支恒温水浴1套恒温夹套反应池1只停表1只容量瓶(25mL)2个移液管(25mL)3只；移液管(1mL)1只,三、主要仪器与试剂,量程开关,温度补偿旋钮,常数校正旋纽,功能开关,电源开关,三、主要仪器与试剂,超级恒温水槽,三、主要仪器与试剂,超级恒温水槽操作面板,四、实验操作步骤,配制溶液 配制与NaOH准确浓度(0.1000moldm-3)相等的乙酸乙酯溶液。其
4、方法是:查出室温下乙酸乙酯的密度，进而计算出配制250mL0.1000moldm-3(与NaOH准确浓度相同)的乙酸乙酯水溶液所需的乙酸乙酯的毫升数V，然后用lmL移液管吸取VmL乙酸乙酯注入250mL容量瓶中，稀释至刻度，即为0.1000moldm-3的乙酸乙酯水溶液。,四、实验操作步骤,调节恒温槽 将恒温槽的温度调至(25.00.1)或30.00.1),打开电源开关,按一次，设定至所需要的温度值；设定好后再按一次保存。,四、实验操作步骤,（2）量程开关拨至20mS档,温度补偿旋钮,（4）调节常数校正旋纽，使显示值为电极的标称值,（3）功能开关拨至校正“基本”,（1）打开电源开关,（5）功能
5、开关拨至电导档，进行测量,四、实验操作步骤,恒温夹套反应池，电极头每次测定都要用蒸馏水洗涤，滤纸吸干；注意每次洗涤恒温夹套反应池时不要将通恒温水的胶管拆除,电 导 电 极，电极头每次测定都要用蒸馏水洗涤，滤纸吸干,测温电极,磁力搅拌器的时间控制旋纽，拨至“ON”档,打开磁力搅拌器的电源开关，旁边批示灯即亮,磁力搅拌器旋速调节旋纽，一般拨至适中位置,溶液起始电导率0的测定 分别用2支移液管吸取25mL0.1000moldm-3的NaOH溶液和同数量的蒸馏水，加入恒温夹套反应池(盖过电极上沿约2cm)，恒温约15min，并开启磁力搅拌器搅拌，然后将电极插入溶液，测定溶液电导率，直至不变为止，此数值
6、即为0。,四、实验操作步骤,反应时电导率t的测定 用移液管移取25mL0.1000moldm-3的CH3COOC2H5，加入干燥的25mL容量瓶中，用另一只移液管取25mL0.1000moldm-3的NaOH，加入另一干燥的25mL容量瓶中。将两个容量瓶置于恒温槽中恒温15min。同时，将恒温夹套反应池中测试过的废液倒入废液烧杯中，用蒸馏水水洗净恒温夹套反应池，滤纸吸干；电极用蒸馏水洗净，并用滤纸吸干。,四、实验操作步骤,开启磁力搅拌器，将恒温好的分别装有NaOH溶液与CH3COOC2H5溶液的2个容量瓶从恒温槽中取出，打开盖子，迅速、同时将2个容量瓶中的溶液倒入恒温夹套反应池中(溶液高度同前
7、)，同时开动停表（记录反应的开始时间），并将电极插入恒温夹套反应池溶液中，测定溶液的电导率t，在4min、6min、8min、10min、12min、15min、20min、25min、30min、35min、40min各测电导率一次，记下kt和对应的时间t。,四、实验操作步骤,其它温度下0和t的测定：调节恒温槽温度为(35.00.1)或(40.00.1)重复上述4、5步骤，测定另一温度下的o和t。但在测定t时，按反应进行4min、6min、8min、10min、12min、15min、18min、21min、24min、27min、30min测其电导率。实验结束后，关闭电源，取出电极，用电导
8、水洗净并置于电导水中保存待用。,五、实验操作关键步骤,配好的NaOH溶液要防止空气中的CO2气体进入。乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。乙酸乙酯溶液需临时配制，配制时动作要迅速，以减少挥发损失。两种反应物溶液要同时倒入恒温夹套反应器中，同时开动停表（记录反应的开始时间），并将电极插入恒温夹套反应池溶液中，测定溶液的电导率t，这步操作两人要协调好，越迅速数所获得的数据就越准确。,六、MATLAB处理实验数据,根据：Lt(L0 Lt)aktL Lt对(L0 Lt)t为直线关系。实验需要测定数据：L0：起始电导 Lt：时刻t的电导 a：起始浓度 t：时间,六、MATLAB处理实验数据,5.99
9、 40.9 6.51 40.0 7.0 39.2 7.5 38.5 8.01 37.8 8.5 37.2 9.0 36.6 9.5 36.0 10.0 35.5 10.5 35.0 11.0 34.5 11.5 34.1.,记录数据文件格式 第一列为时间t 第二列为电导Lt,六、MATLAB处理实验数据,调入数据：%假定数据文件为data.txt，在D:下load d:data.txt t=data(:,1)%t为data矩阵第一列数据Lt=data(:,2)%L为data矩阵第二列数据L0=66.02,六、MATLAB处理实验数据,x=(L0-Lt)./t;p=polyfit(x,Lt,1)
10、;y=polyval(p,x);plot(x,y,x,Lt,*),Legend(拟合结果,实验点)k=1/p(1)/a,六、MATLAB处理实验数据,数据保存：data1=data,xsave d:data1.txt data1 ascii,5.9900 40.9000 4.1937 6.5100 40.0000 3.9969 7.0000 39.2000 3.8314 7.5000 38.5000 3.6693 8.0100 37.8000 3.5231 8.5000 37.2000 3.3906,七、思考题,1.被测溶液的电导是哪些离子地贡献？反应进程中溶液的电导为何发生变化？2.为什么要使用两种反应物的浓度相等?如何配制指定浓度的溶液?3.为什么要使两溶液尽快混合完毕？开始一段时间定间隔期为什么要短？4.用作图外推求L0与测定相同Na0H浓度所得Lo是否一致?5.为何本实验要在恒温条件下进行?而且反应物在混合前必须预先恒温?6.用电导法可测乙酸乙酯皂化反应的活化能，试述实验原理，拟定具体步骤，需测哪些数据?注意什么问题?为什么?,
