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1、,食品30901第四组：组长：韩红肖 组员：赵延培 万传颂 胡嘉琪 张雪云 张肖蕊 杨晓博 胡晓蕾 王静静 晁美娟 刘彬,香料乙酸异戊酯的制备,收集信息,一.1.乙酸异戊酯的理化性质,中文名：乙酸异戊酯，醋酸异戊酯，香蕉油，香蕉水。分子式：C7H14O2；CH3COO(CH2)2CH(CH3)2。分子量：130.19。外观：无色透明液体。香气：较强的新鲜果香，稍甜，有类似熟香蕉、生梨和苹果样的气味。熔点：-78。沸点：143。溶解性：不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂 密度：相对密度(水=1)0.68-0.878；相对密度(空气=1)4.5 稳定性：在弱酸
2、性介质中尚稳定，在碱性介质中不稳定，不易变色。,2.乙酸异戊酯的用途,乙酸异戊酯是重要的溶剂，能溶解硝化纤维素、甘油三松香酸酯、乙烯树脂、香豆酮树脂、松香、乳香、达马树脂、山达树脂、蓖麻油等。在日本，本品80%用作香料，有较强的果实香味，似梨、香蕉、苹果等香味。,3.冰醋酸的性质,冰醋酸 无色透明液体，有刺激性气味，。熔点16.604。沸点117.9。与水、乙醇、苯和乙醚混溶，不溶于二硫化碳最重要的有机化工原料之一，主要用于合成醋酸乙烯、醋酸酯、醋酸盐和氯代醋酸等产品，是合成纤维、胶粘剂、医药、农药和染料的重要原料，也是优良的有机溶剂，在塑料、橡胶、印刷、印染等行业中也有十分之泛的用途。,二.
3、酯类化合物常用的制备方法,用醇和酸酐反应用醇和酰卤反应,三.1.酯化反应的原理：,当醇和无机酸作用时，无机酸分子中的氢原子与醇分子中的羟基生成水并缩合成无机酸酯。当醇和有机酸作用时，一般地讲，在形成酯的过程中，是羧酸分子中的羟基与醇羟基中的氢原子结合成水；其余的部分缩合成酯。酸性催化酯化反应，经反应机理的研究，已知一般是酰-氧键断裂的双分子酯化作用，酸催化的作用首先是使羧基中的羰基上的氧原子接受质子，使羰基碳原子正电荷增加，然后是亲和试剂（如ROH）进攻羰基碳原子形成过渡状态，发生羧酸的酰-氧键断裂而脱去一分子水，最后释放出一个质子而生成酯。,羧酸酯是一种重要的有机化合物，不仅可作为有机合成原
4、料，而且是重要的精细化工产品，广泛应用于香料、日化、食品、医药、橡胶、涂料等行业。该产品传统的合成方法是以相应的羧酸和醇为原料，采用浓硫酸为催化剂来制取，该法副反应多、后处理工艺复杂、设备腐蚀严重、废酸排放污染环境。近年来国内外学者对羧酸酯的合成尤为重视，在化学催化、物理催化、生物催化及反应工艺上都有所突破，使酯化产率大大提高，产品色泽大有改观。,2.酯化反应意义,3.回流装置的安装、基本操作及注意事项,安装与操作：回流装置应自下而上地安装，回流冷凝管夹套中自下而上通入冷却水，水流速度可适当控制，但需保持蒸汽充分冷凝；加热控制使蒸汽 不超过冷凝管高度的1/3。注意：如果反应体系需防潮，可在回流
5、冷凝管上端安装干燥管；如果反应过程中放出有害气体，可接气体吸收装置；对于反应剧烈、放热量大的化学反应，可采用带滴液漏斗的回流装置。回流中，应使反应物大约占烧瓶容量的1/3至1/2，最多不超过2/3。,四.纯化液体有机物的常见方法,1.用分液漏斗分离2.用分馏烧瓶分馏3.加入沉降剂4.加入试剂使之反应成溶液及易分离物质,五.1.液体有机物的干燥方法,夺水法 加入一些视水如命的试剂如五氧化二磷，碱石灰，后蒸馏，（此法在工业上用于提纯95%的乙醇至无水乙醇）凝固法 如苯中混有水，凝固至5.5摄氏度，苯结晶析出，保持于该温度下，用氮气吹，可将此时仍然是液态的水分离，恢复到常温即可得到液态的干燥的苯一般
6、用分子筛干燥，也可以用氢化铝锂。也可以用些盐类的干燥剂（无水硫酸镁）乙酸异戊酯的干燥方法用些盐类的干燥剂无水硫酸镁,2.分液漏斗的使用方法,分液漏斗的颈部有一个活塞，这是它区别于普通漏斗及长颈漏斗的重要原因，因为普通漏斗和长颈漏斗的颈部没有活塞，它不能灵活控制液体。当分液漏斗中的液体向下流时，活塞可控制液体的流量，若要终止反应，就要将活塞紧紧关闭，因此，可立即停止滴加液体。,分液漏斗的使用方法首先要检查分液漏斗是否漏液，就是用一只手按住塞子，一直手握漏斗下端，灌水，然后倒置看漏不漏水。,六.传统合成乙酸异戊酯的方法,合成乙酸异戊酯的方法很多，常见的有羧酸和醇直接酯化法、酰氯和醇酯化法、酸酐和醇
7、酯化法等，其中由酸和醇反应制酯原料易得，酯化条件易控制，是合成酯的常用方法强酸性阳离子交换树脂作催化剂,用催化精馏法对乙酸和异戊醇反应合成乙酸异戊酯 固体颗粒状的乙酸异戊酯合成催化剂以填料形式装入精馏塔，使乙酸异戊酯催化过程与精馏过程在同一个塔内完成。以冰醋酸和异戊醇为原料,利用硫酸铝(Al2(SO4)318H2O)作催化剂合成乙酸异戊酯取得了阶段性成果。四氯化锡催化乙酸异戊酯的合成 以硫酸铈铵为催化剂,乙酸和异戊醇为原料,合成乙酸异戊酯 以乙酸和异戊醇为原料，固体超强酸作催化剂，催化合成乙酸异戊酯。,方案设计,最佳方案,用冰醋酸与异戊醇为原料在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取乙酸异戊酯为最佳
8、方案。,方案可行性,生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸 未完全转化的异戊醇 起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤 干燥和蒸馏予以除去。酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应向右进行，提高酯的产率。,方案实施,一.目的要求：,熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；掌握带分水器的回流装置的安装与操作；熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。,二.预习指导,预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点
9、及分液漏斗的使用方法。通过查阅资料填写下表：,三.实验原理,乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：,反应式：,冰醋酸 异戊醇,（过量）,乙酸异戊酯 水,（移去）,操作流程,四.仪器药品,圆底烧瓶(250mL)球形冷凝管 分水器蒸馏烧瓶(50mL)直形冷凝管 接液管 分液漏斗(100mL)量筒（25mL）温度计（200）锥形瓶(50mL)电热套异戊醇 冰醋酸 硫酸（98）碳酸钠溶液（10）食盐水（饱和）硫酸镁（无水）,带有分水器的回流装置,五.实验步骤
10、,酯化 在干燥的三颈烧瓶1中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入12粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应基本完成，大约需要1.5h。,洗涤 停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中2，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分
11、液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水3洗涤一次。干燥 经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。蒸馏 安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入12粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒4收集136142馏分，量取体积并计算产率。,注释,【1】可用圆底烧瓶作反应器。反应进行的程度可根据分水量来判断。【2】不要将沸石（或小瓷环）倒入分液漏斗中。【3】用饱和食盐水洗涤，可降低酯在
12、水中的溶解度，减少酯的损失。【4】也可用称量过质量的锥形瓶作接受器。,注意事项：,（1）冰醋酸具有强烈刺激性，应避免吸入其蒸气,要在通风橱内取用。（2）浴液甘油的用量应为水浴锅容积的1/2。实验 结束后应待其冷却至室温后，倒入回收瓶中。（3）分液漏斗在使用前，必须涂油试漏，以防洗涤 时漏液，造成产品损失。（4）分离时，应将各层液体都保留到实验结束，当 确认无误后，方可弃去杂质层。,（5）加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。,（6）回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。（7）碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲
13、出来。（8）最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。,六.结果及讨论,实验产量低可能有一下两个原因：1.加热时温度较高，催化剂浓硫酸炭化，反应不彻底。2.分液不小心，液体随水流失。,反应效率的测定,采用产率和反应物的转化率来反映合成反应效率。反应的转化率以醋酸转化率计，其测定方法是先滴定测定催化剂的空白值，然后将洗涤产品的洗液和分水器中的溶液合并进行滴定测定其酸值。酸值与空白值之差即为未反应的醋酸量。再按下式计算其产率和醋酸转化率。,产率=实际产量/理论产量 100%,应急处理处置方法,1、泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员
14、戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。,2.防护措施,呼吸系统防护：空气中浓度较高时，应该佩戴自吸过滤式防毒面具。必要时，佩戴空气呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿防静电工作服。手防护：戴防苯耐油手套。其它：工作现场严禁吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生,3、急救措施 皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐，就医。灭火方法：喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。,实训报告,班级 实训小组成员 项目负责人,谢谢观看,
