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1、乳制品中三聚氰胺的检测,1 性质,三聚氰胺:别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式:C3N6H6、C3N3(NH2)3;分 子 量:126.12 物理性能:白色结晶粉末,无毒,无味;相对密度:1570kg/m;熔点:在常压下,354分解;升华温度:300;溶 解 性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯和四氯化碳,水溶液呈弱碱性,化学性能,三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐;在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸;三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物
2、;三聚氰胺与甲醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、地板砖,厨房用具,防火纤维,商业滤膜,胶水和阻燃剂,GCMS方法:萃取加衍生液相、LC/MS/MS方法:固相萃取液相方法:需要离子对试剂,只测三聚氰胺LC/MS/MS方法:2007年5月版的FDA方法没有确认可以分析三聚氰酸;其它公司提供的方法没有提供三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺的分析数据,检出限,GC/MS:1g/kg 0.05mg/kg HPLC/MS/MS:0.5 mg/kg;20 g/kg(海淀)HPLC:10 mg/kg。目前:HPLC法测定三聚氰胺的最低检出限为2mg/kg;G
3、C-MS法为0.5mg/kg。,2 样品前处理步骤:,2.1 标准样品配制:取50mg三聚氰胺标准品,以甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm 的标准溶液,使用时,以甲醇稀释至所要的浓度。,2.2 提取:准确称取奶粉/牛奶样品5g左右于50mL比色管中,加入适量色谱甲醇,充分混匀,超声提取10min后用甲醇定容至刻度,过滤,滤液过0.20um滤膜后待测。,3色谱条件,色谱柱:C18 4.6250mm,5um缓冲液:10mM 柠檬酸,10mM 庚烷磺酸钠,用1M NaOH调pH为3.0。流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15进样量:10uL流 速:1.0mL/min柱 温:30波 长:236nm检测器:二极管阵列,样品,标样,样品,标样,回收率,