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1、乳化过程对改性沥青性能及微观形态的影响,青岛经济技术开发区长江西路66号,全国“乳化沥青创新技术与沥青路面预防性养护”技术交流研讨会,范维玉,2023/6/11,2,问题的提出 乳化过程是一种分散过程 乳化和破乳过程会引起相态和聚集态的变化 聚集态的变化会影响到沥青尤其是改性沥青微观形态和宏观性质的变化,2023/6/11,3,主要内容 SBS改性沥青与SBS改性乳化沥青的制备 化学改性乳化沥青的性能及微观形态 物理改性乳化沥青的性能及微观形态 结语,图1 改性沥青及改性乳化沥青制备流程,乳胶,SBS改性沥青与SBS改性乳化沥青的制备,改性沥青制备方法（化学改性）热沥青中加入SBS和稳定剂，利
2、用高速剪切机的剪切作用，使改性剂和稳定剂分散到基质沥青中，剪切后在烘箱中发育(和消泡)，之后测定其性质。（通过考察和优化确定工艺条件）,改性沥青制备方法（物理改性）方法（1），以上方法不加稳定剂。方法（2），加胶乳法，乳化时同时加入 或制备好乳化沥青后加入,改性乳化沥青的制备 乳化工艺条件为，改性沥青温度160170（化学改性）、皂液温度55、乳化剂用量(占乳液总量)为2.0%，皂液pH=2.0，油水比为60:40。（通过考察和优化确定工艺条件）,实验用沥青4种AH-70 中海36-1、辽河、齐鲁、加德士,表1 四种AH-70沥青的四组分分析(方法：SH/T 0905),中海油AH-70：S、
3、R含量max；A和AT含量min；另三种沥青各组分含量较为接近，特别是齐鲁和加德士沥青的组分含量。,改性剂、稳定剂、乳化剂：改性剂 线型SBS，S/B=32/68 SBS胶乳，固含量40%稳定剂 黄色颗粒状固体稳定剂 乳化剂 多胺基酰胺类慢裂快凝型阳离子乳化剂,表2 SBS改性沥青的主要技术要求,JTG F40-2004,JTJ 052-2000,此外，还测定了乳化沥青的粒度。对改性沥青和改性乳液残留物进行了红外、核磁共振氢谱、差示扫描量热和微观形态等测定分析。,性能及微观形态分析,表3 改性乳化沥青技术要求,2023/6/11,10,目 录 SBS改性沥青与SBS改性乳化沥青的制备 化学改性
4、乳化沥青的性能及微观形态 物理改性乳化沥青的性能及微观形态 结语,表4 SBS改性乳化沥青的基本性能,化学改性乳化沥青的性能及微观形态,改性乳化沥青及性能分析,图3 含SBS聚合物乳化沥青显微镜照片(放大400倍),乳化沥青微粒分散较为均匀，乳化ZH3%、LH3%和JDS3%所得乳液中微粒更加细小均匀。物理改性发生了明显颗粒聚集。,化学改性乳化沥青及性能分析,改性乳化沥青性能分析,图4 辽河聚合物改性乳化沥青粒度分布曲线,表5 辽河SBS改性乳化沥青粒径分析,乳液粒径较小,主体粒径小于4um。,乳化过程对改性沥青性能的影响,图5 乳化过程对改性沥青软化点的影响,图6 乳化过程对改性沥青25针入
5、度的影响,乳化后，除LH之外，MA的软化点均降低2.4%-7.4%。乳化剂的影响不可忽视（前期研究）。LH3%MA的软化点升高,乳化后，针入度或增或减，规律性不强。颗粒聚集、乳化剂的存在会有相反的影响结果。,图7 乳化环节对改性沥青材料5延度的影响,乳化后，MA的延度均降低(大于30%)。是SBS颗粒聚集和乳化剂共同作用的结果。,乳化过程对改性沥青性能的影响,乳化过程对改性沥青性能的影响,图8 乳化环节对改性沥青材料弹性回复率的影响,图9 乳化环节对改性沥青材料热贮存稳定性的影响,乳化后，多数MA的弹性回复率降低。LH2%和JDS3%WL 弹性回复率升高。原因同前。,乳化后，离析度增加，样品的
6、热贮存稳定性下降。SBS颗粒聚集的影响。,乳化过程对改性沥青微观形态的影响,图10 改性沥青样品JDS3%乳化前后FTIR谱图,由乳化前后，JDS3%MA的FTIR谱图中，丁二烯段(966cm-1)和苯乙烯段（699cm-1）的特征吸收峰强度比值可知，乳化过程改性沥青未发生化学变化。,化学改性乳化沥青微观形态分析,表6 改性乳化沥青蒸发残留物各类氢的含量/%,假设乳化前后，未发生化学变化，将原料各类质子含量线性加和作为理论值。,理论值与实测值较为接近，乳化环节对氢质子的类型没有影响。说明乳化过程无化学反应发生。,乳化过程对改性沥青微观形态的影响 核磁共振氢谱,图11 加德士改性沥青乳化前后的D
7、SC曲线,乳化前后，除在120附近稍有差别外，出峰位置基本一致。相比改性沥青，乳化后，DSC曲线计算的总吸热量略有增加，说明改性沥青的热稳定性有所下降，这和离析试验的结果是一致的。,图12 LH3%乳化前后荧光显微照片(放大400倍),乳化后，改性沥青材料中的SBS发生聚集。乳化过程使得游离SBS发生聚集。,乳化过程对改性沥青微观形态的影响,图13 SBS改性乳化沥青蒸发残留物荧光显微照片,乳化过程对改性沥青微观形态的影响,总之，乳化后，改性沥青的性能下降，表现在软化点和延度降低，离析度增大，热贮存稳定性下降；但乳化过程未有化学反应发生，仅仅是游离SBS颗粒发生聚集态变化。,乳化过程对改性沥青
8、微观形态的影响,2023/6/11,22,目 录 SBS改性沥青与SBS改性乳化沥青的制备 化学改性乳化沥青的性能及微观形态 物理改性乳化沥青的性能及微观形态 结语,乳化工艺条件：沥青温度140，混合液温度55 混合液pH=2.0，油水比为：62:38 乳化剂在乳液中的剂量为1.6%,图14同时乳化改性法工艺流程图,德国Herbert Rink AF-90H/2S-12型胶体磨,同时乳化改性(物理改性),表7 SBS改性乳化沥青的基本性能（中海油AH-70）,SBS改性乳化沥青性能分析（物理改性）,3.5%和4.0%剂量乳液性能达到规范JTG F40-2004对BCR改性乳液的要求。,SBS物
9、理改性乳化沥青性能分析,图15 SBS剂量对乳液蒸发残留物PI的影响,图16 含SBS聚合物乳液蒸发残留物荧光显微镜分析,SBS剂量增加，PI先增加后略降低 4%剂量时PI最大,乳化剂,物理改性，残留物中出现明显的大颗粒。3.5%、4.0%剂量时，SBS颗粒在残留物中分散较好，这与乳液性能分析结果一致。,SBS改性乳化沥青性能分析（物理改性）残留物,图17 3.5%SBS剂量乳液蒸发残留物FTIR谱图,图18 5.0%SBS剂量乳液蒸发残留物FTIR谱图,与图10中特征吸收峰的位置和峰形基本一致。5%剂量下，SBS的966cm-1、757cm-1及699cm-1处峰强度较大。,SBS改性乳化沥
10、青性能分析（物理改性）残留物,表8 不同来源沥青制得改性乳液的基本性能（SBS3.5%）,用不同沥青，可得到残留物软化点均较高的改性乳化沥青。,SBS改性乳化沥青性能分析（物理改性）,图19 不同来源沥青制得乳液蒸发残留物的PI,图21 不同来源沥青制得乳液蒸发残留物的FTIR谱图,图20 由不同来源沥青制得乳液蒸发残留物荧光显微镜分析,沥青来源不同：残留物PI和FTIR谱图差别不大残留物中均有SBS颗粒聚集,SBS改性乳化沥青性能分析（物理改性）,2023/6/11,29,目 录 SBS改性沥青与SBS改性乳化沥青的制备 化学改性乳化沥青的性能及微观形态 物理改性乳化沥青的性能及微观形态 结
11、语,（1）制备SBS改性乳化沥青时，乳化过程中没有化学反应发生，仅有SBS聚集态变化。因此乳化过程的影响，主要是因为SBS聚集态变化对蒸发残留物的影响。（2）乳化过程对物理改性影响大，对化学改性影响小。表现在物理改性乳化沥青中SBS颗粒明显大于化学改性乳化沥青中SBS颗粒。（3）化学改性沥青经乳化后，微观形态主要表现在SBS颗粒聚集体的变化，其宏观性能（常规指标）有较大程度的降低，包括延度减小、软化点和弹性回复率下降，离析度升高等。（4）采用同时改性乳化法（物理改性）制得改性乳化沥青性能分析结果表明：随SBS剂量增加，改性乳化沥青残留物软化点和5延度增加，针入度减小，达到一定用量时性能趋于稳定（常规指标）。不同类型沥青制得的改性乳化沥青，SBS颗粒均有聚集。对不同的物理改性方式的影响不同（如软化点）。,结 语,（5）制备改性乳化沥青时，乳化剂、助剂的加入会影响蒸发残留物的常规性能指标，因此在选择乳化剂、助剂时，应考虑到这一因素的影响。（6）化学改性沥青的反应程度（如游离态SBS的含量）会影响到改性乳化沥青的性能。因此应尽量减少游离态SBS的含量。,以上研究探索较为粗浅。乳化过程对改性沥青性能及微观形态的影响，还应进一步深入研究。如化学改性方式及效果与乳化方式及效果之间关系的进一步考察研究等，这些研究探索对于改性沥青、改性乳化沥青品质的提高均具有重要意义。,谢谢THANKS,
