习题课电子衍射花样标定.ppt

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1、透射电镜的像衬度,透射电子显微像的衬度有三种,衬度:荧光屏或照相底板上图像的明暗 程度.又叫黑白反差,或叫对比度.,质厚衬度 衍射衬度 相位衬度,试样各部分质量与厚度不同造成的显微像上的明暗差别叫质厚衬度。,复型和非晶态物质试样的衬度是质厚衬度.质厚衬度的基础:1.试样原子对入射电子的散射 2.小孔径角成象。,一.质厚衬度原理,小孔径角成像,把散射角大于的电子挡掉,只允许散射角小于的电子通过物镜光阑参与成象。,二、衍射衬度,样品微区晶体取向或者晶体结构不同,满足布拉格衍射条件的程度不同,使得在样品下表面形成一个随位置不同而变化的衍射振幅分布,所以像的强度随衍射条件的不同发生相应的变化,称为衍射

2、衬度。,衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感,当样品中存在有晶体缺陷时,该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化,导致缺陷处和周围完整晶体有不同的衍射条件,形成不同的衬度,将缺陷显示出来。这个特点在研究晶体内部缺陷时很有用.所以广泛地用于晶体结构研究。晶体样品,薄膜样品(金属,陶瓷)的衬度来源于衍射衬度。,衍射衬度的形成,衍射衬度,衍射衬度通常是单束成像衬度.成像时用透射束或者用衍射束.,图中用透射束成像,明场像和中心暗场像,透射束,衍射束,衍射束,像面,从衍射图上看衍射束,明场像 中心暗场像,明场像、暗场像、中心暗场像,明场像:用透射束成像.暗场像:用单束衍射束成像中心暗场像:用束倾斜装置把衍

3、射束调到主轴上成像.使成像的衍射束通过电镜中轴,以减小球差,获得较高质量的图象。,TiNbSn合金孪晶马氏体,位错的明场像和暗场像,奥氏体不锈钢中孪晶,除透射束外,还同时让一束或多束的衍射束参与成象。由于各束的相位相干作用而得到晶格(条纹)像或晶体结构(原子)像。用来成象的衍射束(透射束可视为零级衍射束)愈多,得到的晶体结构细节愈丰富。,三、相位衬度,相位衬度光路图,衍射衬度(振幅衬度),1.电子束通过试样,相位受到晶体势场的调制,在试样下表面处得到带有晶体结构信息的物面波0(r).,2.物面波0(r)经过物镜的作用,在后焦面上得到衍射束,用衍射波函数Q(g)表示。物镜好象起了频谱分析器的作用

4、,把物面波中的透射波和各级衍射波分开来。从数学上讲,物镜对0(r)进行了一次富氏变换。记作Q(g)=F0(r),相位衬度原理,3.透射束与衍射束相互干涉后,在像面上成像得到与所选衍射束相对应的晶格条纹像。这个过程,可理解为Q(g)乘上相位因子exp(-iX(g)后的富氏逆变换,其结果是衍射波还原成放大了的物面波,即像面波(r)。,相位衬度原理,高分辨晶格像成像全过程,包含了两次富氏变换.第一次,物镜将物面波分解成各级衍射波,在物镜后焦面上得到衍射谱。第二次各级衍射波相互干涉,重新组合,得到保留原有相位关系的像面波,在像平面处得到晶格条纹像。,物面波函数 衍射波函数 像面波函数,相位衬度像的种类

5、,原子像:像点与原子柱的投影对应,可以用原子分布进行解释。结构像:像点与原子团或原子围成的通道对应,可以用结构进行直接解释。晶格条纹像:像点与晶面间距对应,与原子排列无关。高分辨像:分辨率很高的像。,Al-Mn合金中韧位错,Al合金中的析出相,共格析出相,成像模式的相互关系,当电子束通过样品后,可以人为地选择不同的成像方式,得到不同衬度的电子显微像,它们反映了样品晶体结构的不同方面。这些成像衬度方式相辅相成,互为补充,在不同层次和尺度上提供了晶体结构的信息,通过这些成像模式的选择达到研究晶体结构和晶体缺陷的目的。,电子显微镜成像原理,Abbe成像原理,Cu/Cr合金衍射衬度像,Cu/Cr合金晶

6、格条纹像,电子衍射要点小结,电子衍射原理,布拉格方程,爱瓦尔德图解,倒易点阵,结构消光规律,电子衍射基本公式,晶带定理,衍射花样的标定,相机常数的确定,布拉格方程,d 为衍射晶面间距。为入射电子束的波长。为入射束与衍射晶面之间的夹角。n为衍射级数(n=0,1,2,3),当 n0就是透射束,与入射束平行。,二.埃瓦尔德图解:,衍射晶面,入射束,衍射束,把布拉格方程变形为Sin=(1/d)/(2/),倒易矢量g的重要性质:,1ghkl垂直于(hkl)晶面。平行与(hkl)晶面的 法线N(hkl).2ghkl的长度为(hkl)晶面间距的倒数。g=1/dhkl3ghkl矢量端点的坐标就是与正空间对应的

7、衍射晶面的指数。倒易点阵中一个点代表着正空间中的一组平行晶面,R:照相底板上中心斑点到衍射斑点的距离。d:衍射晶面间距。L:样品到底板的距离。通常叫相机长度。:入射电子波长。,单位:mm mm 或者 mm nm mm nm,四.电子衍射基本公式,相机常数 K,令 KL,则 dK/R K 为相机常数,单位:mm.已知相机常数K,就可根据底板上测得的R值算出衍射晶面d值,同时根据R的方位,可知道衍射晶面的位置(R 垂直与衍射晶面)。,衍射束的强度I(hkl)和结构因素F(hkl)有关,即 I(hkl)F(hkl)2 F(hkl)表示晶体中单位晶胞内所有原子的散射波在(hkl)晶面衍射束方向上的振幅

8、之和。,五.结构消光规律,F(hkl)0 叫结构消光,共轭复数公式,结构消光规律在进行电子衍射分析时非常重要的,晶体结构不同,消光规律不同。,四种基本点阵的消光规律,六.零层倒易面与电子衍射花样,零层倒易面:通过倒易原点且垂直于某一晶带轴的二维倒易平面。倒易原点是入射电子束通过埃瓦尔德球心和球面相交的那一点。,电子衍射花样:零层倒易面的放大像,它们之间相差放大倍数K,K=L,单晶体的衍射,电子衍射基本公式晶带定律描述了晶带轴指数uvw与该晶带内所有晶面指数(hkl)之间的关系。晶带定律,例3.强拉拔Cu-Cr合金,k=20.08mmAo,Ri101010 17,di2.082.082.08 1

9、.18,hkl011011011112,60o,Cr的晶面间距表,Cu的晶面间距表,Ri10101115.5,di2.082.081.82 1.29,hkl111111200220,70o,电子衍射课堂练习,1.相邻原子面层的散射波其干涉加强的条件是什么?2.布拉格方程有哪两个方面的应用?3.倒易矢量g与衍射晶面之间有什么关系?何谓晶带定律?4.倒易矢量g的重要性质有哪些?5.电子衍射基本公式的内容是什么?,某体心立方晶体的电子衍射花样为正六边形。测得基本特征平行四边形的R1R2 R3 12.0mm,R420.8mm 已知相机常数为21.5mmAo.,问题:1.标定衍射花样 2.计算出该物质的

10、晶胞参数。,6.,7.从Al的多晶电子衍射环上测得各环的半径分别为 R14.5mm;R25.25mm;R37.25mm;R48.5mm 求相机常数K。,例1.18Cr2Ni4W经880淬火后在透射电镜下摄得的选区电子衍射花样分别如图所示,K=2.008mmnm。试进行指数标定(写出步骤以及计算过程)。,R1=10.2mm,R1=10.0mm,R2=10.2mm R2=10.0mm,R3=14.4mm,R3=16.8mm,R1和R2间夹角为90 R1和R2间夹角为70,-111,111,022,000,复合斑点,111,111,022,000,110,020,例2.Mg2SiO4,Ri4.38.88.8 10.5,di52.442.442.05,di0.50.2440.244 0.205,hkl020112112132,-11-2,正交晶系,020,-1-1-2,

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