仪器分析各章复习内容和要求.ppt

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1、各章复习内容和要求第一章 绪论要求1.了解仪器分析方法的特点、应用;2.了解仪器分析的分类(光、电、色)3.定量分析方法的评价指标(一元线性回归、相关系数、灵敏度、精密度、准确度、检出限),仪器分析方法的分类,仪器分析方法,光学分析法,电化学分析法,色谱分析法,其它仪器分析法,根据仪器测量原理和信号特点可分成四大类,AES AAS AFS UV-VIS IR(FTIR),第二章 光学分析法导论,要求1.深入理解电磁辐射基本概念;2.电磁波谱区;3.掌握原子光谱(线状光谱)和分子光谱(带状光谱)基本概念;4.了解光谱项符号表示意义:n2S+1LJ;5.能熟练地写出各原子基态和激发态的光谱项;6.

2、了解光谱选择定则。,光谱项42S1/2-42D3/2间能否发生跃迁?为什么?,Eh hc/,第三章 紫外-可见吸收光谱法 要求:1.掌握紫外可见吸收光谱法的基本原理:有机化合物的紫外可见吸收光谱的产主(电子跃迁的类型、生色团、助色团);影响紫外光谱的因素(共轭作用、溶剂)。2.熟悉紫外可见分光光度计的基本组成及构造 3.了解紫外可见吸收光谱的应用范围,能应用紫外可见吸收光谱进行定性、定量和结构分析。纯度的检验;有机物结构测定;异构体的确定;催化动力学光度法。定量分析依据(A=kbc),第四章 红外吸收光谱法要求:1.掌握红外吸收光谱法基本原理(特点)红外光谱的产生(条件);双原子分子的振动(虎

3、克定律);多原子分子的振动;红外吸收谱带的强度及影响因素;影响吸收峰位移的因素。2.了解红外吸收光谱仪的基本原理和结构(主要部件、构造及作用)3.掌握红外光谱的基本区域(基频区和指纹区)定性基础。,第五章分子发光分析法1、荧光分析法、磷光分析法的基本原理;2、荧光效率及其影响因素;3、荧光激发光谱和荧光光谱;4、荧光分析法为具有高灵敏度的原因;5、荧光分析仪器组成部件及其作用;6、荧光与磷光的区别;,第六章 原子发射光谱法要求:1.掌握原子发射光谱法基本原理(原子能级和光谱;谱线的强度;谱线的自吸与自蚀);2.掌握发射光谱仪器的原理、组成及功能,ICP光源工作原理。3.了解原子发射光谱法的应用

4、范围(定量分析的基本关系式;内标法原理;谱线强度的测量;定性分析方法;原子线、离子线、共振线、非共振线、灵敏线、最后线、分析线、内标线。,第七章 原子吸收与原子荧光光谱法 要求:1.掌握原子吸收光谱法的基本原理(原子吸收光谱的产生;谱线的轮廓;峰值吸收及其测量)与原子荧光光谱法的基本原理;2.掌握原子吸收分光光度计的基本构造;光源;火焰原子化器:石墨炉原子化器(石墨炉原子化程序升温):单色仪及检测系统。3.了解原子荧光分光光度计的基本构造。4.掌握原子吸收光谱法的定量分析方法:标准曲线法;标准加入法;内标法。5、原子吸收光谱法的灵敏度和检测限6.原子吸收中的干扰及消除光谱干扰;物理干扰、化学干

5、扰;电离干扰。,光学光谱仪五大组成部分:1.光源(辐射源)2.单色器 3.样品池 4.检测器 5.信号显示系统,画出UV-Vis,IR,分子荧光,AAS,AES 分析仪器结构方框图。分析其异同及为什么?如AAS锐线光源原子化器分光系统检测系统 光源与检出信号 电源同步调制系统 分别指出在通常情况下,以光栅为分光元件的单色器在UV-Vis分光光度计、原子吸收分光光度计和红外光谱仪中的位置,这样的安排分别出于什么考虑?答:UV-VIS:单色器置于样品池前,可避免强紫外线对样品产生可能的光解作用 AAS:单色器置于样品池后,可减小火焰背景发射对测定的干扰;IR:单色器置于样品池之后,可避免杂散光的干

6、扰。,1.Na原子基态的光谱项是:A、32S B、33P C、31P2.属于禁戒跃迁的谱项是:A、32S1/2-32P3/2 B、31S0-31D1 C、31S1-31P1 3.在经典AES分析中,激发温度最高的光源是:A、直流电弧 B、交流电弧 C、火花4.下列哪两种方法同是由外层电子跃迁引起的?A、原子发射光谱和紫外吸收光谱;B、原子发射光谱和红外光谱C、红外光谱和可见光谱 5.原子化器的作用是什么?A.把待测元素转变为气态激发态原子;B.把待测元素转变为气态激发态离子;C.把待测元素转变为气态基态原子;,6.下列哪两种光源同是连续光源:A)W灯和空心阴极灯 B)氘灯和W灯 C)激光和空心

7、阴极灯 7.IR光谱使用哪种检测器?A)真空热电偶 B)光电倍培管 C)光电管 8.与火焰原子吸收法相比,石墨炉原子吸收法有以下特点:A)灵敏度高且重现性好 B)基体效应大但重现性好 C)原子化效率高,因而绝对检出限低9.GFAAS分析中,石墨炉升温顺序是:A)净化-干燥-灰化-原子化 B)干燥-灰化-净化-原子化 C)干燥-灰化-原子化-净化10.为提高分析方法的检出能力,可采取的措施是:A)提高方法灵敏度 B)考虑A)的同时,降低仪器噪声 C)扩大读数标尺,11.在AES中,定量分析的依据罗马金公式.I与c的函数关系(以下各式中a在一定条件下为常数,b为自吸系数)。A)c=abI;B)c=

8、bIa;C)I=acb.12.在发生*、n*、n*和*四种能级跃迁中,下列哪种表述是正确的?A)*有最高的能量 B)*有最高的能量 C)n*有最低的能量13.在有机化合物的红外吸收光谱分析中,出现在40001350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团,这一段频率范围称为_。A)指纹区 B)基团频率区 C)可见光区 14.在紫外可见分光光度计中,用于紫外波段的光源是()。A.钨灯 B.卤钨灯 C.氘灯15.下列哪种去激发过程是分子荧光发射过程?A.分子从第一激发单重态的各振动能级跃迁回基态;B.分子从第一激发单重态的最低振动能级跃迁回基态;C.分子从第一激发三重态的最低振动能级跃迁回基态;,

9、16.红外光谱中,已知C=C键的力常数k=9.6N/cm,则其振动波数为:A、5228cm-1 B、1610 cm-1 C、1653 cm-1 17.原子发射光谱的自吸现象是由于下述哪种原因引起的:A、同类冷原子的作用 B、外部电场的作用 C、外部磁场的作用18.下列化合物中,有*,n*,*跃迁的化合物是:A、甲醇 B、丁烷 C、丙酮19.在紫外可见吸收光谱中,含有 键的不饱和基团称为 A.生色团 B.助色团 C.饱和基团20.分子吸收红外辐射必须同时满足以下两个条件的条件是:A.辐射应具有刚好满足振动跃迁所需的能量;B.能使偶极矩发生变化的分子振动形式;C.同时满足A和B.,21.原子吸收法

10、测定5ug/mL的Cu2+溶液,测得光透过率为13%,问:该仪器测定Cu的灵敏度是多少?A.0.025g/mL B.0.25 g/mL C.0.025 mg/mL 22.分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是什么?A.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁;B.分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁;C.分子中价电子能级的相互作用.23.计算分子式为C6H6NCl的不饱和度为:A、5 B、3 C、4,1、某非溶性化合物,在200400nm有吸收,当测定其紫外-可见光谱是,应选用的合适溶剂是:A、正丁烷 B、丙酮 C、甲酸甲脂2、下列化合物中,有*,n*,*跃迁的化合物是:A、乙醇 B

11、、苯 C、苯酚 3、在紫外吸收测定中,下列化合物吸收波长最大的是:A、苯 B、苯酚 C、酚盐离子(C6H5O-),4.溶解在己烷中的某一化合物,具有max=305nm.当溶解在乙醇中,max=307nm.可以判断该吸收是由A、*B、n*C、*,第八章电分析法导论要求:1.熟悉电分析化学的分类、电极(指示电极、工作电极和参比电极、辅助电极、极化电极和去极化电极)的种类。2.掌握化学电池(原电池和电解池)表述方法、电池电动势、电极电位(能斯特公式)与液体接界电位、极化(浓差极化和电化学极化)和去极化的基本概念。,第九章 电位分析法1、电位分析法的依据、基本原理;2、pH玻璃电极的使用;3、利用电位

12、选择性系数估算电极的测量误差;4、pH值、离子活度的测定(电极的性能、搅拌、TISAB);5、TISAB组成及其作用;6、电位分析法用于测低价离子原因;7、电位滴定法的原理(滴定终点的确定)。,第十章 极谱分析法1、极谱波的形成;2、极谱过程的特殊性;3、滴汞电极特点;4、极谱定量分析依据和方法(扩散电流方程式);5、极谱干扰电流及其消除办法(残余电流及其扣除;迁移电流和支持电解质;极谱极大,氧波及除氧);6、基本概念:可逆波、不可逆波、还原波、氧化波;7、循环伏安法(CV)和溶出伏安法(ASV、CSV)的基本原理、及其主要应用。,第十一章 电解及库仑分析法1、基本概念:电解、分析电压、析出电

13、位;2、控制电位电解法:阴极电位、离子析出的次序3、库仑分析基本依据:法拉第电解定律;4、库仑滴定指示终点的方法。,伏安法-电位分析-电解分析区别:,1.pH玻璃电极在使用前一般要在 中浸泡24小时,其目的是.2.在电位滴定中,以2E/V2V(E为电位,V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线,滴定终点为()A.2E/V2为最正值时的点 B.2E/V2为最负值时的点 C.2E/V2为零时的点 D.2E/V2接近零时的点3.常通过()来缩短离子选择电极响应时间A.搅拌溶液 B.浸泡电极 C.稀释溶液4用离子选择电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的要求为()A 体积要大,其浓度要高B 体积要小,

14、其浓度要低C 体积要大,其浓度要低D 体积要小,其浓度要高5.直接电位法中,加入TISAB的目的是为了()A.提高溶液酸度;B.恒定指示电极电位;C.固定溶液中离子强度和消除共存离子干扰;D.配位被测离子,使用总离子强度调节缓冲液有三个方面的作用:(1)保持试样溶液与标准系列溶液有相同的总离于强度及活度系数;(2)含有缓冲剂,可控制溶液的pH值;(3)含有络合剂,可以掩蔽干扰离子。,6.下列叙述中,错误的是()A.电位选择系数愈大,则离子选择性电极的选择性愈好;B.一支氟电极的电极电位无法直接测量;C.电位选择系数的大小可估量干扰离子对测定所造成的误差;D.pH 玻璃电极膜电位的产生是由于膜内

15、外物质的电子得失;E.用电位法以pH计测定溶液的pH值时,可以直接在pH计上读出待测溶液的pH值,而不必用标准缓冲溶液先定位。7.pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 A.内外玻璃膜表面特性不同 B.内外溶液中 H+浓度不同 C.内外溶液的 H+活度系数不同 D.内外参比电极不一样,8.在直接电位法中的指示电极,其电位与被测离子的活度的关系为(1)无关(2)成正比(3)与其对数成正比(4)符合能斯特公式9.用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时,如以饱和甘汞电极作为参比电极,应选用的盐桥为:(1)KNO3(2)KCl(3)KBr(4)KI10.利用氟离子选择性电极时,待测溶液的pH需控制在。,

16、1.极谱分析中由于扩散电流公式:id=607nD1/2m2/3t1/6c可知:A.id与汞柱高度无关 B.id与温度无关 C.id与汞柱高度有关2.直流极谱分析中,使用的两支电极,其性质为:A都是去极化电极 B.都是极化电极 C滴汞电极为极化电极,饱和甘汞电极为去极化电极D滴汞电极为去极化电极,饱和甘汞电极为极化电极3.还原极谱波的半波电位是:A.扩散电流为极限扩散电流一半时的电极电位;B.溶液里氧化态离子的浓度减少到一半时的电位;C.电极表面还原态的浓度是溶液里氧化态的一半时的电位;D.从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位。4.极谱分析中,氧波的干扰可通过向试液中_ _而得到消除。A

17、通入氮气;B.通入氧气;C.加入硫酸钠固体 5.阳极溶出伏安法的灵敏度高的主要原因是A预电解 B溶液的搅拌 C溶液的加热,6、在经典极谱分析中不搅拌溶液的目的是:A、有利于形成浓差极化 B、消除迁移电流 C、减小残余电流 7.极谱定性分析的依据是:A、分解电压 B、半波电位1/2 C、迁移电流8在加入支持电解质、极大抑制剂和除氧剂后,极谱分析中的极限电流指 A残余电流和扩散电流 B残余电流、迁移电流和扩散电流 C迁移电流和扩散电流 9极谱法的产生是由于在电极反应过程中出现了 A.电化学极化 B.迁移 C.浓差极化 10严重限制经典极谱法检测限的因素是 A.迁移电流 B.扩散电流 C.充电电流

18、D.极限电流11.先电解富集,后电解溶出的电分析方法是 A.电导分析法B.电重量分析法 C.电位分析法 D.溶出伏安法,1阴极析出电位是指使物质在阴极上还原析出时所需的最 的阴极电位,析出电位越 者,越难在阴极上还原。阳极析出电位是指使物质在阳极上氧化时所需的最 的阳极电位,析出电位越 者,越易在阳极上氧化。2在阴极上越容易被还原的物质是:A析出电位越负越容易 B析出电位越正越容易C阴极电位越正,析出电位越负越容易D在阴极上的过电位越大,越容易3.在库仑分析中,为了得到准确的结果,必须:A.控制试液温度的恒定 B.控制试液的离子强度恒定C.使被测物质以100%的电流效率进行电解4.在控制电位电

19、解过程中,为了保持电极电位恒定,必须:A.保持外加电压不变 B.不断改变外加电压 C.保持电解电流恒定,正,负,负,负,5下列哪种电化学测量中,测量体系不需要搅拌:A.直流极谱法测定镉离子 B.水溶液pH测量C.电位法指示滴定终点 D.控制阴极电位电解法6用库仑滴定法测定有机弱酸时,可选用能在阴极产生滴定剂的物质为 A.H20 B.H+C.Cl2 D.Fe3+7下列那种仪器分析方法不需要基准物质和标准溶液?A.UV-Vis光度法 B.荧光和磷光光度法 C.电解分析法 D.电位分析法8.下列电化学分析方法中,不需要标准物的方法是 A.电位分析法 B.极谱法 C.库仑滴定法 D.伏安法9.在电解分

20、析中关于实际外加电压描述正确的是()A.E外=E阳(平)-E阴(平)B.E外=E阴(平)E阳(平)C.E外=E阳(平)-E阴(平)+iR内 D.E外=(E阳(平)+阳(平)-(E阴(平)+阴)+iR内,10.库仑分析与一般滴定分析相比A.需要标准物进行滴定剂的校准B.很难使用不稳定的滴定剂 C.测量精度相近D.不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生11与法拉第电解定律有关的因素是 A.温度和压力 B.电极材料和性质 C.粒子扩散系数 D.电子转移数,4已知:EAg+/Ag=0.80V,ECu2+/Cu=0.34V。用控制阴极电位法电解Ag+(1mol/L)和Cu2+(1mol/L)的混合溶液,忽略过电位,在25时,(1)在阴极上析出的离子的次序如何?(2)若阴极电位控制为+0.29V,此时阴极上有那些反应发生?(3)能否使两种离子完全分离?若可以完全分离,阴极电位控制在多少?,

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