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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖 犜 食品接触材料 塑料水状食品模拟物总迁移量试验方法袋装法狋狊犜犲犾狊犺狅犱犿狋狉犾狅犲犳犪狉犿犲犻狏狅狊犾犉狅犱狅狋犪犮犪犻狋狅狀狉犮犲犿狋犪狀犻犝狊犵狅狀狅犻狋狀狋犻犪狉犵 犪 狆犺犮狌狅狊犮犻狋狊犪犾犘狇狊狌狅犲狌狅狊犱狅犳狋犻犪狀犿犾狊狌 发布 实施中华人民共和国发 布国家质量监督检验检疫总局犜 犛犖前 言本标准等同采用量的试验方法 袋装法。本标准是按照 ：与食品接触的材料和制品 塑料 水状食品模拟物总迁移 标准化工作导则 第 部分：标准的结构和编写规则的要求，根据 ：重新起草编写的。 修改内容主要为：因与本标准技术内容无关，将原文中前言部分删
2、除； 第 章根据 编写要求改为规范性引用文件；蒸发皿中去掉金属、陶瓷等蒸发皿只保留玻璃蒸发皿。本标准的附录 、附录 为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共 和 国 辽 宁 出 入 境 检 验 检 疫 局、中 华 人 民 共 和 国 上 海 出 入 境 检 验 检 疫 局 负 责 起草。本标准主要起草人：于一茫、徐伟、赵雪蓉、陈伟等。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。食品接触材料 塑料水状食品模拟物总迁移量试验方法 袋装法 范围本标准规定将塑料膜或片制成标准袋，在限定的测试时间和温度（ ）下 ，通过向塑料袋中填 充选定的水状食品模拟物，测定塑料袋内
3、层表面向水状食品模拟物迁移总量的试验方法。本标准适用于可通过热封或压封而制成标准袋的各种塑料膜、塑料片；尤其适用于多层复合塑料。测试时，仅需测试与食品直接接触的那一层即可。标准塑料袋尺寸规格如中描述。注 ： 除 规格外，其他尺寸的袋也可用来试验，但应尽可能满足与食品接触的总表面积不小于 。 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。 以后如有增改的话，只有这些增改写进标准新版本中才适用于本标准，对于没注明日期的参考资料，应采用最新的版本。 实验室玻璃仪器 单标线吸量管（ ，：）：
4、食品接触材料 塑料 第一部分：总迁移量试验条件和方法的选择指南 原理中 一个塑料样品的不挥发性物质的总迁移量，是指食品模拟物的蒸发残渣质量（见 和第 章 ）。将塑料膜或片制成标准袋，在不超过 的条件下，将水状食品模拟物装入袋中，并保持一定的时：间 。 至规定时间后，从袋中倒出食品模拟物，蒸发掉每个试样中的食品模拟物，测定不挥发残渣的质量，并以毫克每平方分米与食品模拟物接触的试样表面积来表示，即 表示。注 ： 某些情况下试验温度可超 。总迁移量的试验报告，取 个试验值的平均值。 试剂和材料试剂制备及纯度见 模拟物 ：蒸馏水或同质水。：中第 章 。 模拟物 ：乙酸水溶液 。 模拟物 ：乙醇水溶液（
5、）。 酒精模拟物：酒精度超过（体积分数）液体或饮料。注 ： 对于与酒精度超过进行 。（体 积 分 数）的 液 体 和 饮 料 直 接 接 触 的 塑 料 材 料，试 验 应 在 相 当 酒 精 浓 度 的 水 溶 液 中 仪器和设备 切样板：洁净、平滑的玻璃、金属或塑料板，规格 。犛犖 犜 钝口的不锈钢镊子。 剪切工具：剪子或刀。 尺子（以毫米为单位，准确至）。 方形金属模板（ ） （ ）。 天平，感量 。 铝制或其他材料制的样袋架，附带夹子，用来夹样袋的袋角。 参见附录 图 。 移液管， 和 ，符合 的规定。 磨口玻璃管，用来盛放水状食品模拟物，玻璃管直径约 ，长度 （不包括磨口部分）， 见
6、 ：。 烘箱、恒温箱或电冰箱。 玻璃蒸发皿，满足皿质量在食品模拟物蒸发后于干燥器中恒重后误差在 。 蒸发水浴、电热板、蒸馏装置或旋转蒸发器。 带有无水氯化钙或变色硅胶的干燥器。 热封或压封装置，用来制袋。 量筒， 。 试样制备 概述保持试样清洁及表面无污染物是非常重要的（由于静电作用，许多塑料制品极易吸附灰尘）。制备样袋前，决不要用水或溶剂清洗样品，应用无绒布（或软刷）轻轻擦去样品表面污染物。 如果规定用某种材料清洗，使用前见 试样的数量需要 块试样。 试样的切割和制备：中 。 尽量减少接触试样面积，如必要，戴棉质手套。 将样品放到切样板上，将与食品模拟物接触的那一面朝上。 使用 的模板来切下
7、试样。 将 个试样叠放在一起，与食品模拟物接触的两个面靠在一起。 用热封或压封装置制成样袋，测量压口的里边，精确到，计算）清除多余的薄膜。 条封口要平行于所有的 个边。 每条封口与各边距离为试样的总面积，精确到 ，总面积约 ，使用工具（ 测量并记录与食品模拟物接触样袋的总表面积，做好标记，将每个样袋剪掉 个角，使其能插入 的移液管。 分析步骤 食品模拟物的迁移，个用于试验，个用于空白。 用量筒量取 的食品模拟物倒入每一个，盖上瓶塞。 准备 个玻璃管玻璃管内。 其中一个管插入温度计 将 个玻璃管和样袋架一同放入已达到设定温度的烘箱、恒温箱或电冰箱中。 当模拟物温度达模拟物的玻璃管取出，用模拟物填
8、满其中一个插入温度计（必要时参见注 ： 填满样袋后，样袋的开口可以热封。到选定的温度时，将样袋架从烘箱、恒温箱或电冰箱取出，在隔板之间放入样袋。 将 支装有 个样袋，大约 （对于厚的和硬的材料，填充体积小一些），的注 ）。用夹子将每个样袋的开口夹好。 如果模拟物有剩余，量取并记录其体积。 这个操作应尽快完成，防止热量散失。 待温度达到试验温度，将放有样袋的样袋架再放回烘箱、恒温箱或电冰箱中，观察温度，在模拟物温度达到允许误差范犛犖 犜 围时开始计时。 具体试验温度以及时间的允许误差范围见：中表和表 。注 ： ：附录 中列出了较广范围的试验温度和时间的允许误差，附录 中所有的试验温度和时间的允许
9、误差范围与本标准无必要关系。 从烘箱中 取 出 样 袋 架 和 用 于 空 白 的 玻 璃 管。 检 查 样 袋 有 无 泄 漏，如 果 模 拟 物 的 回 收 率 小 于，试验无效，用新样袋重做。注 ： 对于因材料渗透引起模拟物损失的见：中 。注 ： 对于接触时间达到或以上，可以直接观测烘箱和冰箱的温度而不必观测模拟物温度。 迁移物测定 蒸发皿的准备将 个做好标记的蒸发皿放入烘箱中，于 干燥 ，取出，放入干燥器内 ，冷却至室温，称量。 重复干燥，直至连续两次称量之差不超过 为止，记下它们的质量。 蒸发方法 取出样袋和两个玻璃管，分别倒入 溶液于各自蒸发皿中，通过水浴、电热板或其他方式（）加热
10、挥发，注意避免损失，特别是在急加热或高温过程中。注 ： 乙酸 、乙醇的蒸发可在通风橱中进行。 当大部分模拟物蒸发掉时，将剩余的模拟物倒入各自皿中，继续蒸发。 每次用 未用过的模拟物清洗样袋和空白玻璃管，将清洗液一并转移至皿中蒸发。注 ： 使用氮气便于蒸发。 当大部分模拟物被蒸发后，将皿放入烘箱中于 保持发模拟物并干燥残渣。 从烘箱中取出蒸发皿，放入干燥器中冷却至室温，称量并记录各自蒸发皿和残余物的质量。 直至两次连续称量结果差值小于 。 蒸馏方法，以完全蒸分别将模拟物转移至 圆底烧瓶中。 用 未用过的模拟物清洗样袋 次 ，将清洗液一并倒入烧瓶中。 同时做 个空白。 将烧瓶放到电加热罩上连接蒸馏
11、装置或旋转蒸发器中蒸发，当烧瓶中剩有 时 ，将剩余物转移至蒸发皿中，每次用 未用过的模拟物清洗烧瓶 次 ，将 清 洗 液 一 并 倒 入 相 应 的 蒸 发 皿 中， 继 续 用 水 浴、 电 热 板 或 其 他 加 热 装 置 加 热， 步 骤同 。注 ： 乙酸 、乙醇的蒸发应在通风橱中进行。 结果表示 计算方法用式（ ）计算总迁移量：式中：犕 （犿 犿 ） （ ）犛犕 模拟物中总迁移量（每平方分米样品表面积含毫克数）， 单位为毫克每平方分米（ ）；犿 填充到样袋中的模拟物蒸发后的残渣重，单位为克（ ）；犿 体积与填充到样袋的模拟物相当的空白蒸发后的残渣重，单位为克（ ）；犛 与模拟物接触的
12、试样表面积，单位为平方分米（ ）；每个试样计算结果精确至 ，平均值精确至 。 结果有效性判定结果有效性判定见 精密度参见附录 。：中 。犛犖 犜 试验报告试验报告应包括如下部分（见 ：中第章 ）： ）参照标准及试验步骤； ）完整的试样信息，如试样化学组成、提供者、商标、等级、批号、厚度等； ） 与模拟物接触的时间和温度条件； ） 试验过程中，如具体步骤变动应加以说明； ）单个试验结果及平均值表示为 ）试验结果的相关说明。 或 ；犛犖 犜 附 录 犃（资料性附录）样袋架图 犃 样袋架犛犖 犜 附 录 犅（资料性附录）精密度数据精密度数据（见表）是由聚酰胺单一样品，三种模拟物 、 、 在 、的条件
13、下获得的。模拟物 的精密度来源于聚酰胺单一样品 个实验室提供的数据 。 模拟物 的精密度来源于聚酰胺单一样品个实验室提供的数据。 模拟物 的精密度来源于聚酰胺单一样品个实验室提供的数据。表 犅 精密度数据水 平 值重现性（狉 ）再现性（犚 ）模拟物 ， 模拟物 ， 模拟物 ， 在通常正确的操作方法下，由同一个操作者使用同一仪器设备，在最短的可行的时间段内，对同一 物料所作出的两个测试结果间的差出现大于重复性限狉 的情况，平均在次测试中不会超过一次。在通常正确的操作方法下，由两个实验室报告的对同一物料进行测试的测试结果间的差出现大于再现性限犚 的情况，平均在次测试中不会超过一次。中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准食品接触材料 塑料水状食品模拟物总迁移量试验方法袋装法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码：网址电话 ： 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字犛 犖 犜 年 月第一版 年 月第一次印刷 印数 书号 ： 定价 元
