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1、农残检测常用方法技术要点,卞红正安徽省农产品质量安全检测中心农业部农产品质量安全监督检验测试中心（合肥）,农产品质量安全检测技术系列之,主要内容,以前农残检测方法的颁布：国家标准化管理委员会颁布国家标准（GB）;农业部颁布行业标准（NY）;国家进出口商品检验检疫总局颁布行业标准，编号为SN。已颁布标准截至目前，已颁布的农产品和食品农药残留检测方法标准共有390多个。其中：国家标准92个，农业行业标准35个，商检行业标准约270个。,前 言,根据2009年6月1日实施的中华人民共和国食品安全法第二十一条和第二十二条的规定，今后凡涉及食品安全的标准（八个方面），统一由国务院卫生行政部门部制定和颁布
2、，国务院标准化行政部门提供国家标准编号。对现行的食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准和有关食品的行业标准中强制执行的标准予以整合，统一公布为食品安全国家标准。农残检测方法标准全部统一为食品安全国家标准。,前 言,一、当前常用检测方法,一、当前常用检测方法,二、速测方法,1快速检测程序,二、速测方法,二、速测方法,2结果计算抑制率（%）=抑制率：酶被抑制的程度Ac 对照组3min 后与3min 前吸光值之差;As 样本3min 后与3min 前吸光值之差。,二、速测方法,3注意事项2011年首届全省农产品质量安全检测技术人员大比武现场操作评分细则（农残速测类）(2011年)中对取样
3、部位、处理方法等内容进行详细的分项打分，这些打分项都是平时检测中需要注意的地方。适用范围：蔬菜（葱蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇和番茄含有抑制酶的植物次生物质，易导致假阳性；叶绿素高的也会干扰，这两类可整株取样）；农药：有机磷和氨基甲酸酯类。所有操作步骤顺序、加液量、处理时间一定要严格按标准执行。建议使用同一批比色皿，不同批次的比色皿对结果可能存在影响。一批上机样品同时检测，共用一个对照。检测前一定要检查酶液活性（3min吸光度变化值0.3）；酶液反复解冻最多不超过两次,否则会影响酶活性。,二、速测方法,4如何看待农残快速测定方法 何为快速检测方法？指检测速度相对较快、便于现场筛查的检
4、测方法。其主要适合于定性和半定量测定，检测准确度相对要差一些。法律地位 中华人民共和国农产品质量安全法第三十六条规定“采用国务院农业行政主管部门会同有关部门认定的快速检测方法进行农产品质量安全监督抽查检测，被抽查人对检测结果有异议的，可以自收到检测结果时起四小时内申请复检。复检不得采用快速检测方法。”,二、速测方法,5农残速测与色谱、质谱等方法的结果比较 时间：从2005年至2007年。项目：农业部开展的省份间农产品质量安全例行监测互查。要求：承担任务的37个部级中心分别用农残速测进行初步筛查，并把所有样品用NY/T 761等方法进行色谱、质谱定量检测。目的：想验证速测与色谱检测的相关性，如果
5、有相关性，就可以先用速测初步筛查，然后把阳性（超标的）样品再用色谱等方法准确定量，那样可以大大减少工作量。结论：速测结果和色谱等定量检测结果几乎没有任何相关性。说白了就是速测超标的，色谱检测不出来，速测不超标的，色谱可能会超标。因为没有什么相关性，农业部在省部级检测中心这个层级最终导致放弃速测方法。所以，速测仅仅是法律认可的一项工作，不要较真，如被检方有异议，更不能拿速测阳性结果进行处罚和仲裁。,二、速测方法,6为什么采用农残快速检测法（非官方解释最实在的理解）鲜活农产品不宜长时间保存，快速检测方法克服了当前所有准确定量方法（色谱、质谱方法等）检测周期过长的问题。【时限性考虑】我国研究院所和各
6、地市针对特殊样品，采用酶抑制法取得了与准确定量方法（色谱、质谱方法等）一致性结果。【所谓的科学依据】快速检测方法是经过农业部会同有关部门认定发布的，经法律认可的方法，具有权威性和统一性（不过可靠性谈不上）。【法律依据】快速检测方法所需设备简单，易掌握，平时运营成本相对较低，选用该法主要是从我国从业人员素质、经济状况的国情出发来考虑的（不可能要求大家都去买质谱、色谱等设备）。【方法经济性、操控性】明知快速检测方法准确度不高，选用该法，主要是在县级、乡镇等一级进行普及，让经营户、老百姓发现有人在抓农产品质量安全，更主要的是起到震慑作用。【震慑作用】,【案例】河南省郑州市农残快速检测网络,【案例】河
7、南省郑州市农残快速检测网络,三、准确定性定量检测法,1基本步骤：检测前工作准备提取净化、浓缩定容标准溶液配制和测定结果计算,三、准确定性定量检测法,2提取条件的优化：QuEChERS方法选择单一乙腈为提取溶剂。含水量低或含糖量高的样品应加入一定量的水后再进行提取，以提高提取效率。乙腈对N-三卤甲硫基杀菌剂类农药，具有降解作用，如克菌丹、抑菌灵等；通过加入1%的醋酸，调节pH值，能够抑制上述农药的分解。,三、准确定性定量检测法,3盐析：盐析剂种类：氯化钠、醋酸钠和硫酸铵等；盐析剂能与水结合使游离水分子减少，减少了农药在水相中的溶解度；盐析剂能减少有机溶剂在水中的溶解度；盐析剂能使水相的比重增大，
8、有助于分离。,三、准确定性定量检测法,4脱水剂的选择：无水硫酸镁吸水能力比无水硫酸钠高3倍。无水硫酸镁吸水的同时也放热，促进农药的萃取。,三、准确定性定量检测法,5净化剂的选择：PSA提供伯氨基和仲氨基，相比氨基更能去除基质干扰；主要用来消除各种有机酸、色素以及一些糖和脂肪酸。为了减少仪器的维护，往往在PSA的基础上加C18净化。PSA可去除90以上的脂肪酸和50左右的色素。GCB可去除90以上的色素，但对脂肪酸的净化能力仅有10左右。对于一些含色素高的样品，将两者联合使用。但用量要适当，否则会吸附一些平面结构的农药，影响回收率，如六氯苯、百菌清等。,方法1：NY/T 761-2008,方法名
9、称及来源：蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法NY/T 761-2008。农药种类和个数：有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药等共104种。使用仪器：GC、LC。,检测步骤：,方法1：NY/T 761-2008,方法2：NY/T 761、GB/T 19648和GB/T 20769等综合法,方法名称及来源：NY/T 761-2008、GB/T 19648-2006和GB/T 20769-2008等，其中以GB/T 19648-2006为主。农药种类和个数：有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类和苯并咪唑类农药等800多种。使用仪器：GC、LC、GC-M
10、S/MS和LC-MS/MS。,检测步骤：,方法2：NY/T 761、GB/T 19648和GB/T 20769等综合法,方法2：NY/T 761、GB/T 19648和GB/T 20769等综合法,方法2：NY/T 761、GB/T 19648和GB/T 20769等综合法,方法2：NY/T 761、GB/T 19648和GB/T 20769等综合法,方法3：优化后的QuEChERS Method,方法名称及来源：在美国农业部的QuEChERS Method基础上做了优化和调整。农药种类：有机磷，有机氯，氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药等多残留检测。使用仪器：GC-MS/MS、LC/MS/MS。,
11、方法3：优化后的QuEChERS Method,原理：与固相萃取(SPE)相似，都是利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的。优点：回收率高，对大量极性及挥发性的农药品种的回收率大于85%；精确度和准确度高；可分析的农药范围广；速度快；溶剂使用量少，污染小，价格低廉且不使用含氯化物溶剂；操作简便；使用很少的玻璃器皿，装置简单。,方法3：优化后的QuEChERS Method,检测步骤：(1)样品粉碎；(2)单一溶剂乙腈提取分离；(3)加入MgSO4等盐类除水；(4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂；(5)上清液进行GC-MS/MS、LC-MS/MS 检测。,检测步骤：,方法3：优化后的QuEChERS Method,方法3：优化后的QuEChERS Method,方法3：优化后的QuEChERS Method,方法3：优化后的QuEChERS Method,方法3：优化后的QuEChERS Method,
