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1、项目一：一般无机盐等鉴别任务一：实验室用水检验 1.实验室用水pH值检测,无机物定性分析,共分三个级别：1 一级水 一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高压液相色谱分析用水。2 二级水 二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。3 三级水 三级水用于一般化学分析试验。,分析实验室用水级别,分析实验室用水技术要求,酸度的表示方法,样品的酸度如何表示？如何检测？,食品中的酸度通常用总酸度（滴定酸度）、有效酸度、挥发酸度来表示。总酸度：是指食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度，采用标准碱液来滴定，并以样品中主要代表酸的百分含量表示。有效酸度：
2、指样品中呈离子状态的氢离子的浓度用pH计进行测定，用pH值表示。挥发性酸度：指食品中易挥发部分的有机酸。如乙酸、甲酸等，其大小可以通过蒸馏法分离，再借标准碱液来滴定。,设计实训方案 并展示,项目分析,项目 任务 操作步骤,用pH计测定样品的pH值,样品预处理,pH值的测定,实验室用水pH值的测定,pH酸度计的校正,标准缓冲溶液的配制,一）标准缓冲溶液的配制,(1)pH=4.00溶液（邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液）精密称取在1155干燥23小时的邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4 10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。(2)pH=6.86溶液(磷酸盐标准缓冲液)精密称取在1155干燥23小时的无
3、水磷酸氢二 钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml。(3)pH=9.18溶液（硼砂标准缓冲液）精密称取硼砂Na2B4O710H2O3.80g(注意：避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。,需要同时配制三种标准溶液吗？如何选择？,任务一：样品预处理和标准缓冲液的配制,蒸馏水：不需要预处理。标准缓冲液的配制：如何选择？注意：溶液配制过程的规范操作！,二）pH计的校正,（1）预热仪器（2）安装电极 1）把电极下端的套拔下，保存好。检查饱和KCl溶液是否浸没内玻璃管的下端，若没有，应补加饱和KCl溶液。2）将电极固
4、定在电极夹上，并将电极插入电极插口内。（3）校正仪器 0)测定待测溶液的温度；粗测样品的pH值。1）把选择开关选钮调到pH档，调节温度调节器至溶液温度。2）将pH为6.86的标准缓冲溶液倒入干净的小烧杯。3）调节定位调节器，使读数为标准缓冲溶液当时温度下的pH值。然后按“确认”键，进入pH测量状态，pH指示灯停止闪烁。清洗电极。4）然后用pH为4.01或9.18的标准缓冲溶液调节斜率调节器。清洗电极。仪器校正好后，不可以再旋动定位器和斜率调节器，否则必须重新校正！,电极使用维护及注意事项,1电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行定位校准，为取得更正确的结果，已知pH值要可靠，而且其pH
5、值愈接近被测值愈好。2取下帽后要注意，在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。3测量完毕，不用时应将电极保护帽套上，帽内应放少量补充液，以保持电极球泡的湿润。,4复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液（附件有：内装3M氯化钾小瓶一只，用户只需加入60ml蒸馏水摇匀，此溶液即为外参比补充液），补充液可以从上端小孔加入。5电极的引出端，必须保持清洁和干燥，绝对防止输出两端短路，否则将导致测量结果失准或失效。,电极使用维护及注意事项,三）实验室用水pH值的测定,用蒸馏水冲洗电极，用滤纸轻轻吸干电极上的水滴，然后将电极插入待测样品溶液中，轻轻摇动烧杯，使溶液混匀，并加快达
6、到平衡。调节温度开关为溶液温度。此时仪器所显示的pH读数即为待测试样溶液的pH（精确至0.02 pH单位）重复测量一次，取读数的算术平均值（要求两次测定的结果之差不超过0.1 pH单位）。提起电极，移开待测试样，用蒸馏水冲洗电极。2）测量完毕，关闭电源开关。取下电极，套上下端的套，将电极浸入饱和KCl溶液中。,任务二：实验室用水pH值的测定,校准仪器测定样品的pH值4人一组，单独轮流完成实训任务。,pH测定记录表,【知识链接】有效酸度（pH）的测定,pH值的测定方法有很多，如电位法（pH计法）、比色法及化学法等，常用的方法为电位法及比色法,一）原理 酸度计是用玻璃电极作为测量电极，甘汞电极作为
7、参考电极，当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着引起变化，而电势变化符合能斯特方程式：RTE=Eo-2.3026pH=Eo-0.0591 pH(25）F 式中 E产生的电极电位 F法拉第常数 Eo零电位 R-气体常数 T绝对温度 pH表示被测溶液pH值和内溶液pH值之差,二、有效酸度（pH）的测定,二）适用范围 本方法适用于各种药品、化学品、饮料、果蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位。三）仪器 酸度计 pHS-29A 型（手提式）pHS-2型（实验中使用的）pHS-25型（老型号）pHS-3C型（数字显示）PhHJ90B型（盒式）
8、,项目一：一般无机盐等鉴别任务一：实验室用水检验 2.实验室用水电导率的检测,无机物定性分析,电导率 表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒数。是截面积1cm2，高度1cm的水柱所具有的电导能力。单位是S/cm（Siemens）或S/cm。水的电导率与水的纯度密切相关，水的纯度越高，电导率越小,一、电导率（conductivity）,电导分析法测定电导率,测量原理：将两块平行的极板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。根据欧姆定律，电导率(G)电阻(R)的倒数，是由电压和电流决定的。,便携式电导率仪 HI8633,指针式电导率仪,D
9、DS-11A型 数字电导率仪,DDS-11A型（旧）数字电导率仪的操作流程,接通电源；选择恰当电极插入电极插口。将量程开关置于较正位置，温度旋钮置于25度位置，电极常数旋钮置于1位置，开机预热1030分钟；调节温度旋钮：用温度计测出被测介质温度后，把温度旋钮置于介质温度处。调节“常数”旋钮把旋钮置于与所用电极的常数相一致的位置上。把量程开关置于校正位置，调节“校正”，使仪器显示199.9us/cm1；把量程开关置于所需的测量档。如预先不知被测介质电导率的大小，应把其置于最大导率档，然后逐档选择适当范围，使仪器尽可能显示多位有效数字。此时仪器显示即为溶液的电导率,DDS-11A型（新）数字电导率
10、仪的操作流程,接通电源；选择恰当电极插入电极插口。将量程开关置于较正位置，温度旋钮置于25度位置，调节校正调节器，使仪器读数在1.000。开机预热1030分钟；调节温度旋钮：用温度计测出被测介质温度后，把温度旋钮置于介质温度处。调节“常数”，调节“校正”调节器使仪器读数与所使用电极的常数相一致。仪器校正完成后，把电导电极浸入溶液中。把量程开关置于所需的测量档。如预先不知被测介质电导率的大小，应把其置于最大导率档，然后逐档选择适当范围，使仪器尽可能显示多位有效数字。此时仪器显示即为溶液的电导率。,注意事项,电极引线、插头应保持干燥，在测量高电导（即低电阻）时应使插头接触良好。高纯水应在流动中测量
11、，并且使用洁净容器。在测量过程中如需重新校正仪器，只须将量程开关置于校正位置即可重新校正仪器，而不必将电极插头拔出，也不必将电极从待测液中取出。仪器的校正档与“温度”调节器的位置有关，因此当温度位置确定后进行校正，测量时，不能变动校正调节器的位置，否则影响测量精确度。,电导率电极的注意事项有：,应根据水样的电导率范围正确选用电极：若被测溶液的电导率10S/cm，使用光亮铂电极；被测溶液电导率在1040S/cm范围时，则用铂黑电极。,铂黑电极在使用前后最好浸在水中，防止铂黑的惰化。测量时电极表面不得有气泡。如果发现镀有铂黑的电极失灵，可浸入10%的HNO3或HCl溶液中2min，用水洗净后使用。
12、,电导率随温度升高而增大，因此，在测定时必须先测定水样的温度，然后校正为25时的测定值。,为确保测量精度，电极使用前应用小于0.5s/cm的蒸馏水冲洗2次，然后用被测试样冲洗3次后方可测量。电极插座绝对禁止沾水，以防造成不必要的测量误差。井穴板一定要清洁干燥，但不能烘。测电导率时，浓度一定要由稀到浓。,项目一：一般无机盐等鉴别任务一：实验室用水检验 3.实验室用水可氧化物的限度测定,无机物定性分析,分析实验室用水技术要求,实验室用水可氧化物的限度测定,1、将100mL三级水注入烧杯中，然后加入10.0mL浓度约为98g/L硫酸溶液和1.0mL浓度为0.002mol/L的高锰酸钾溶液，盖上表面皿
13、。2、将其煮沸并保持5min。3、与置于另一相同容器中不加试剂的等体积的水样作比较，此时溶液所呈淡红色如未完全退尽，则符合可氧化物限度试验，如完全退尽则不符合可氧化物限度试验。,工作任务,由1mol/L硫酸（已配制好）和实验台上的药品高锰酸钾测定实验室用水的可氧化物（限度检查）。两人一组，制定今天的工作计划。,工作任务分析,配制溶液 1）硫酸溶液 2）高锰酸钾溶液可氧化物限度测定,1）硫酸溶液,配制100mL 98g/L硫酸溶液，应该如何配制？计算配制,物质的量浓度溶液,CB=nB/V，n=m/M,V=m液/CB 物质的量浓度（mol/L)nB 物质B的物质的量，mol;V 溶液的体积,L,【
14、例1】配制500mL 2mol/L NaOH溶液所需NaOH的质量为（）A80g B20g C50g D40g,D,【例2】300mL某浓度的NaOH溶液中含有60g溶质。现要配制1 mol/L NaOH溶液，应取原溶液与蒸馏水的体积比约为()A.14 B.15 C.21 D.23,A,常用酸碱的相对密度和浓度,2）高锰酸钾溶液,每组配制100mL 0.002mol/L 高锰酸钾溶液，应该如何配制？计算配制,质量的测量,分度盘,指针,底座,游码,平衡螺母,左盘,右盘,衡量标尺,砝码及砝码盒,镊子,托盘天平及砝码,托盘天平的构造,托盘天平的使用,1）把天平放在水平台上，把游码放在标尺左端的零刻线
15、处（放平、归零）,2）调节横梁右端的平衡螺母，使指针指在分度盘的中线处，这时横梁平衡当指针偏向左边时，右边的平衡螺母应往外调（按逆时针方向旋转平衡螺母）。,3）把被测物体放在左盘里,4）用镊子向右盘里加减砝码,5）调节游码在标尺上的位置，直到横梁恢复平衡,3）天平的使用注意事项 1不要超过量程每台天平能够称的最大质量叫做天平的量程用天平称物体的质量不能超过天平的量程用镊子往盘里加减砝码时要轻拿轻放 2保持天平干燥、清洁不要把潮湿的物体和化学药品直接放在天平盘里不要用手直接拿砝码，不要把砝码弄湿弄脏，以免锈蚀,3、读数时，衡量标尺上游码的读数看游码左侧对齐的刻度线，物体的质量等于右盘砝码的总质量加上游码在标尺上的读数。,实训报告的书写,p22,
