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1、实验一 熔点、沸点的测定,雌艳猾捂琴香羞硅做坞粥骗绦毙沟澎饭幻凯甄训抛舜怂状捉恐际雁针补穆实验一熔点沸点的测定实验一熔点沸点的测定,一、实验目的,1掌握测定有机化合物熔点和沸点的操作方法。2了解熔点测定和沸点测定的意义。,楚恼框攫埃骤叠滦沿蘑勾累逐培矾手滩尼爽箔循寄窃硷喝治涡打酋怯解黍实验一熔点沸点的测定实验一熔点沸点的测定,二、实验原理,（一）熔点测定熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。熔距：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）。纯固体化合物熔距不超过0.51，若含有杂质时，则其熔点比纯固体
2、化合物的熔点低，且熔距变宽。,酒铲描秀拿丢樱比赔篱烦写曹畴挠携檬俺妹较裙峙舰种也棕后睡丘荫剩俘实验一熔点沸点的测定实验一熔点沸点的测定,4.应用：利用此性质，可通过熔点测定所得数据，推断被测物质为何种化合物，也可以初步判断被测物质的纯度。例如：A和B两种物质的熔点是相同的，可用混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。若A和B不为同一物质，其混合物的熔点比各自的熔点降低很多，且熔距增大。,啤忍帮园绝恩谷姚室岳挪淤悟容奈兄除芽姥皮猴毫惕毡组府答聊耽汰购黍实验一熔点沸点的测定实验一熔点沸点的测定,5.纯粹的有机化合物有固定而又敏锐的熔点.,曲线SM表示物质固相的蒸气压与温度的关系，曲线ML表示液相的蒸
3、气压与温度的关系，曲线SM的变化速率(即固相蒸气压随温度的变化速率)大于曲线LM的变化速率，两曲线相交于M点，此时固液两相蒸气压相等，且固液两相平衡共存，这时的温度(T)为该物质的熔点。,簇迅怯十拄斥杂誉丈殊秽路攀概猩旋菲宫葬鞘鼎返捂仑点缝塞巧蒂坍胶揭实验一熔点沸点的测定实验一熔点沸点的测定,加热纯固体化合物的过程中，有一段时间温度不变，即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时，固体全部转化为液体之后继续加热温度就会线性上升。以上说明纯粹的有机化合物有固定而又敏锐的熔点，同时要想精确测定熔点，则在接近熔点时升温的速度不能太快，必须严格控制加热速度，以每分钟升高12为宜。,畅男昏彻叶哦梅蚂鬃邯埂康
4、许准浊大踢掂耕幻声漳缆阵吊朵胺户碳送舞簧实验一熔点沸点的测定实验一熔点沸点的测定,测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显微熔点测定法，一般实验室常用的方法是毛细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测定熔点。,崔念踌洽俭录猖刑荧法号椅鲸主喉闰恃鸿勋峡集喇牺奏枚寝浅锋希垄堰托实验一熔点沸点的测定实验一熔点沸点的测定,（二）沸点,沸点：当液态物质受热时，液体的饱和蒸气压增大，待蒸气压增大到和大气压或所给压力相等时，液体沸腾，此时的温度即为液体的沸点。每种纯液态有机化合物在一定压力下具有固定的沸点。通常用蒸馏或分馏的方法来测定液体的沸点，称为常量法；但若仅有少量试样时，则用微量法测定可以得到满意的结果。,
5、毁烧庭乳金惟揍棠掣沥跟惶揭诸设棉栗爷臼炙蕊芥哩围缉召广焕桨复畴凑实验一熔点沸点的测定实验一熔点沸点的测定,三、实验步骤,（一）毛细管法测定熔点1样品的填装：将毛细管的一端封口，把待测物研成粉末，将毛细管未封口的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口向上的从大玻璃管中滑落，使粉末进入毛细管的底部。重复以上操作，直至有23mm粉末紧密装于毛细管底部。,惊栓艺败狐琅仍惫昔闹恤菱纫殉歌绢惕纠酷告辰几货剃蝶敛徽屯她吕晚佬实验一熔点沸点的测定实验一熔点沸点的测定,2.仪器的安装 将提勒(Thiele)管(又叫b形管或熔点测定管)夹在铁架台上，装入浴液，使液面高度达到提勒管上侧管时即可。用橡皮圈将毛细
6、管紧附在温度计上，样品部分应靠在温度计水银球的中部。温度计水银球恰好在提勒管的两侧管中部为宜。,蓉笋垛药碎靡票厘啸补急暖磅嗜贵昂禹摄葛仁绰男驳孕棋泥童飞毖押笔异实验一熔点沸点的测定实验一熔点沸点的测定,3测定熔点,粗测：以每分钟约5的速度升温，记录当管内样品开始塌落即有液相产生时(始熔)和样品刚好全部变成澄清液体时(全熔)的温度，此读数为该化合物的熔程。待热浴的温度下降大约30时，换一根样品管，再作精确测定。,蔚社陪狞鳞尔圣踌庄严纠逆鹊殊袄擂你宛钳最褂宫椎牺沥惑锹寥缩到膘肢实验一熔点沸点的测定实验一熔点沸点的测定,精 测,开始升温可稍快(每分钟上升约10)，待热浴温度离粗测熔点约15时，改用小
7、火加热(或将酒精灯稍微离开Thiele管一些)，使温度缓缓而均匀上升(每分钟上升1一2)。当接近熔点时，加热速度要更慢，每分钟上升0.20.3。记录刚有小滴液体出现和样品恰好完全熔融时的两个温度读数。这两者的温度范围即为被测样品的熔程。,苑邯篱粮骋午络心虞位牲戴虐牺摸听术弧月怀鉴仙考艺幅挽硼蛆盗乒笆为实验一熔点沸点的测定实验一熔点沸点的测定,重复测熔点时都必须用新的熔点管重新装样品。4.实验内容 测定萘、苯甲酸苯酯及混合物的熔点。,赶蔓挤革伏猴辞推逻狐币伯壕滇边腥片酉坞瞬兴僳弛技跺雅毗册辆听秤醒实验一熔点沸点的测定实验一熔点沸点的测定,（二）微量法测定沸点,1.仪器安装置24滴无水乙醇于沸点管
8、中，再在管中放入上端封闭的毛细管；将此沸点管用小橡皮圈固定于温度计旁，使沸点管中液体试样部位与温度计水银球位置平齐。把温度计放入提勒管中，放入的位置与测定熔点装置相同。,恶糊母舌吱敦咽厕醉偶惺又泊菜斥郴时露嚼霄幢捞淹摇亥锥靶虽肘战繁呛实验一熔点沸点的测定实验一熔点沸点的测定,将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，当毛细管中气泡呈一连串逸出时，停止加热，让热浴慢慢冷却，气泡逸出速度也渐渐减慢；当气泡停止逸出，液体开始进入毛细管时，即最后一个气泡刚欲缩回至毛细管内时，记录下此刻的温度，即为该试样的沸点。,罪辙诛嫁槽份比妥茎筏甜划苗恨牢跳黔满懦鄙屠赌讥苏至窄籽骗入抖七棺实验一熔点沸点的测定实验一熔点沸点的
9、测定,【数字熔点仪测定熔点】（示教）,1规格及主要技术参数熔点测定范围 室温300“起始温度”设定速率 50-300 不大于3min 300一50 不大于5min数字温度显示最小读数 0.1线性升温速率min 0.2、0.5、1、1.5、2、3、4、5八档测定熔点的精度 小于200范围内：0.5 200300范围内：0.8,怨掺针悲伴济缩焉测帅抛芝评芥膘咬匙忙阻劝浑创钩裸宙扼直本肌稼辆档实验一熔点沸点的测定实验一熔点沸点的测定,2.工作原理,仪器的工作原理基于如下事实：物质在结晶状态时反射光线，在熔融状态时透射光线。因此，物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。本仪器采用光电方式自动
10、检测熔化曲线的变化。,须持马乱局走愤母汲性瑚令剂抑希否夺少富茨么笼殷吞丫疹纱阳竟公阵汤实验一熔点沸点的测定实验一熔点沸点的测定,A点所对应的温度ta称为初熔点。B点所对应的温度出称为终熔点(或全熔点)。tb-ta称为熔距(即熔化间隔或熔化范围)。,楷叛摈保橙播盟质惹臀陈耕焰国炳邻锚如痉丽击偷惦亏柬囊捣海灾式栓砖实验一熔点沸点的测定实验一熔点沸点的测定,仪器的原理图,咨婆汛趁嘴腐叁笑娇啥悯酶炎殃偏钩蛰贯耿勃坍呕鲍厉挖至凌醛准坪窘萧实验一熔点沸点的测定实验一熔点沸点的测定,3.操作步骤（常规点测定）,（1）升温控制开关板至外侧，开启电源开关，稳定20分钟，此时，保温灯、初熔灯亮、电表偏向右方，初始
11、温度为50左右。（2）通过拨盘设定起始温度，通过起始温度按钮，输入此温度，此时预置灯亮。,娶更苇芽河睦境瑰恩柄扼伪碑眺蚂腿睫盛由囤宪初汉剃愁乘吼玩亥折丽姨实验一熔点沸点的测定实验一熔点沸点的测定,（3）选择升温速率一将波段开关板至需要位置。（4）当预置灯熄灭时，起始温度设定完毕，可插入样品毛细管。此时电表基本指零，初熔灯熄灭。（5）调零，使电表完全指零。,楔奏牡焰紊费橡澡励衍袒缎曾宛糜夫诬潮弧后桌祟蚀秩床赶撤斡韵县漫旱实验一熔点沸点的测定实验一熔点沸点的测定,（6）按动升温钮，升温指标灯亮。（7）数分钟后，初熔灯先闪亮，然后出现终熔读数显示，欲知初熔读数按初熔钮即得。,咕萎午们墅闪橇雁拙图解弦诱宏膏例惩锹蚂拭剃鞋乔罩施拳狐釉欧撼免羹实验一熔点沸点的测定实验一熔点沸点的测定,
