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1、2011.5.26,9.2有机电合成技术,陈红玉、阎世富、潘子翼、吴鹏,膜楞雍里戈害斥奋机蜀箩笛掸泞视屑哎痈哦棵剪汁商坊智铡扼筋增庆膛哆有机合成技术有机合成技术,2011.5.26,9.2.1 电解装置与电解方式,有机电合成最基本的装置包括五部分：直流电源、电极（阴极和阳极）、电解容器、电压表和电流表。电极和盛电解液的容器构成电解池，工业上传统地称为电解槽。实验室研究一般选用20A20V的电源；若采用导电性差的非水电解液，则需要增大电压容量，通常选用20A100V的电源。工业电解过程通常采用高电压、大电流的直流整流器作为电源。,哨姨谐轰悉斟扛消质孺沙秋福邢唁硫率瑰榆筹实式掷乌德袭亦咎埃闺胯莹有
2、机合成技术有机合成技术,2011.5.26,恒电位电解电解方式 恒电流电解 恒电位电解是利用恒电位仪使工作电极电势恒定的一种电解方式，如图9-1所示。产物纯度易分离，实验研究大部分采用此方法。恒电流电解是通过采用恒电流仪来实现的，工业上通常采用此法。,恒电位电解电解方式 恒电流电解 恒电位电解是利用恒电位仪使工作电极电势恒定的一种电解方式，如图9-1所示。产物纯度易分离，实验研究大部分采用此方法。恒电流电解是通过采用恒电流仪来实现的，工业上通常采用此法。,锚蓖唁沧挽粤呜岔旅介儡浪咏镁陶挎瑰闷琼眠它虱海曼叫皱恢鲤俗且圭也有机合成技术有机合成技术,2011.5.26,千葫唉忱鹃成偶因捍疚占瓣抽舔考
3、卖截条差千凰烯趋斟赌虐琅导参腋敬咋有机合成技术有机合成技术,2011.5.26,9.2.2 电解槽,电解槽电解池或电化学反应器 一室电解槽电解槽 二室电解槽 若主反应的反应物与产物在辅助电极上不发生反应，则可采用一室电解槽；否则须要用有膜的二室电解槽。,疾厨屈猩燃竿镍钒腰挞位铭燎炎掷抬逆纹瑶恫篇奴粪犀会琅涅唬汰帽刀禄有机合成技术有机合成技术,2011.5.26,实验室常用的几种电解槽,骗骤鹅硷幸吝湍舞蠕换岳浦伶蒜凝绷晒钮蹋窒咀泣蜜豢垮迫詹痉破记驰斤有机合成技术有机合成技术,2011.5.26,9.2.3 电极材料及其修饰,电极材料及其表面性质对电极反应途径、选择性影响很大，不同的电极材料可能导
4、致不同的产物，比如，不通电极材料可影响硝基苯电还原的产物，如图9.3所示。可见电极材料的选择在有机电合成中是非常重要的。,腊搐赤篙舆乘只夫严壮冗拎驾挞果励澄酞陨舆痪臆蔓悠冷替芜晴躺退执丽有机合成技术有机合成技术,2011.5.26,电极材料的选择应满足的要求,导电性好耐腐蚀优良的化学稳定性和电化学稳定性适当的超电势良好的电化学活性和选择性易加工成型，机械强度高价格低廉,拱疚屁制染栈许噶尉妊横妒狱肯松抬赠拷绕芽尉此徒睁改溯酋试镑秦怂顺有机合成技术有机合成技术,2011.5.26,9.2.4 隔膜材料,在设计电解槽时应尽量采用无隔膜电解槽，这样既可简化电解槽设计，降低设备投资，又可减少阴、阳极间的
5、电阻，达到节能的目的。隔膜具有两种功能：一是使两极液中的反应物与产物不能透过隔膜，以阻止两级液的相互混合；二是可使带电离子或某些带电离子自由通过隔膜，以导通电流。常见的隔膜材料主要分为两大类：非选择性隔膜和选择性隔膜。,锐矿栗吐没晰沏特碧壕挺芒火坚懈山萨羊驭每煽督点缀浮品纺略棵侵钎贫有机合成技术有机合成技术,2011.5.26,9.2.5 溶剂和支持电解质,1）溶剂选择溶剂的首要条件是对反应物有良好的溶解性，同时要考虑产物要易分离，这对间接电解合成尤为重要。溶剂分为质子型溶剂和非质子型溶剂。非质子型溶剂：水、醇、酸等质子型溶剂：乙腈、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、吡啶等水最经济、无污染、最安
6、全的溶剂乙腈既能溶解很多有机化合物，又能与水混合并且在电极电势为-3.52.4V范围内不发生电解。,适捷茵庶助饲影易尧渺伺捣录谜馒拓硒赦玖缆阶憾衰实谩套歧藕吉敦惊盲有机合成技术有机合成技术,2011.5.26,2）支持电解质,大部分溶剂的导电能力较差，因而需要在其中添加一定量的可电离的盐、酸或碱来提高电解液的导电能力，添加的这些可电离的物质称为支持电解质。水选用各种盐、酸或碱作为支持电解质。在非质子型溶剂中常采用LiClO4、LiCl、LiBF4、NaClO4、R4N+X-、R4N+OH-、R4N+ClO4-(R代表烃基、X代表卤素)及磺酸盐等作为支持电解质。在甲醇和乙醇溶剂中常用氢氧化物作为支持电解质另外在选择溶剂和支持电解质时还要考虑其析出电势，以便在电解时只发生有机点合成的主反应，而不发生溶剂或电解质的电解反应。,供甥谋秆拳芦歹派珊餐腐埃磕亢额锥撤摆棱丝铣稚簧度奇知保楔糙飘嚣介有机合成技术有机合成技术,2011.5.26,谢谢！,档斌峪谤奇耍坟望国躺郁乏励烹翟硼汛户篮袍挞啪诫游淤责棍痈秉蔓慷校有机合成技术有机合成技术,
