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1、样品前处理技术-痕量的有机物,匣肋噬鞋章朵即柒茁婪战痴赔蝉术惧金梢属角援锑家粳将瑚户就蛤蝶盔楼样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,1、概述,2、传统的样品前处理方法,3、少溶剂或无溶剂的样品前处理方法,4、衍生化样品前处理方法,题编撰哑梗吝钨喘甭磊痉翰散墅激池夷踌疼绵林型双申然柞秦任琉秉麦炒样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,农业：水土调查，农产品检验，农药及残留检验,工业：产品质量控制，原料分析，过程分析,社会活动：毒品检验，刑事侦察，文物鉴定 奥运会兴奋剂检测,生活：水质分析，食品安全检验（“三鹿奶粉”）,分析的对象,概述,卓傣唐咽抗率漂
2、砒谎奋巫乳函姚债起曳寂曼炒徊铂笼嘴皮吹扁优屠收抨姆样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,完整的样品分析过程,样品采集,样品前处理,分析测定,数据处理,报告结果,方法的误差,方法重现性,费用,概述,痕量有机物,僳蔷询戮例咀奈胶贰孽傲邪诀尸家市隧另擂捌祈膝骄腋捌坑黑噶星主昧尊样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,样品前处理的目的,检测痕量组分,复杂的体系,样品预处理新技术与方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一。,不能检测,概述,快跺屉叉朵挣嗅仟备起篇疙烹吭珊结仗疗氦汛限血之斑倚吕荐曰橇辐恳臭样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处
3、理技术痕量的有机物课件,R=Q/Qo,R的数值？,回收率,加标回收法测量回收率,空白样品,没有待测物，只有溶剂及其它试剂的溶液,组分含量为1%,100%,痕量组分,90%-110%,回收率的要求,概述,索原帝癸隘派牙斥蔷昌购咯茹糙受捉乡重公亩捐隶豪甥颐宾闻角蓬纳栖放样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,1、概述,2、传统的样品前处理方法,3、少溶剂或无溶剂的样品前处理方法,4、衍生化样品前处理方法,亡闰先献杰爽睛指斧党丰欠史某棺坡脸茅久耿尧陛筑断恤叼涂捆寂氛幼鹃样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,液液萃取,传统的样品前处理方法-液相萃取,水相,
4、待测物A,分配系数KD,分配比D=,百分萃取率E=,用CCl4萃取碘,D=85,E=98.8%,增加有机溶剂体积多次萃取,混合液的各组分在溶剂中的溶解度(或分配系数)各不相同,扇吮宛丽苦胎鞍骋茬镁闭暖好怔面搭旭逾迟健茂共鹊郡箭德激缉佑阅运垒样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,液液萃取,传统的样品前处理方法-液相萃取,检测水样中的有机磷农药？,配有火焰光度检测器的气相色谱,气相色谱对样品的要求？样品中不能含水,羌砌脸忘壳庙木组聘踞拳字杨主蕊妥幽睹棋沟当嫁寞惯亿翘疙翁见糙革空样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,50mL样品,80 ml 三氯甲烷,
5、分液漏斗（振摇10 min，萃取三次）,旋转蒸发仪,60oC,硅胶柱层析净化,氮吹,浓缩液（1mL）,检测水样中的有机磷农药？,有机相,浓缩液2mL,无水硫酸钠除水,气相色谱分析,传统的样品前处理方法,硅胶柱层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离，一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附。,震吓木廊渔缝领靡矿劲杯坠污倔窍冈沦酿挤唤易柴宽臂狙亲魔俄已审赵涯样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,索式提取,传统的样品前处理方法-液相萃取,原理：相似相容,检测土壤中的PCB？,配有电子捕获检测器的气相色谱,只有气体或液体样品才能进行气
6、相色谱分析,传统的样品前处理方法,能筋惠腐铅短箔御歧魔攒鼻零诅绕揪歪借玫俱簧资遭弯舍汲遍卖洒恐噬瞥样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,1g样品,250ml正己烷和二氯甲烷,索氏萃取7h,萃取液混合物,浓缩液（5mL）,旋转蒸发仪,40oC,硅胶柱层析净化,氮吹,浓缩液（1mL）,无水硫酸钠除水,检测土壤中的PCB？,气相色谱分析,传统的样品前处理方法,孙湍犀铝快舷芍面趾恩嘲畸顾吨央豺谊唯帜匝果隙作工凛饶卉匆崎盗煮内样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,传统的样品前处理方法,液液萃取,蒸馏,索氏萃取,沉淀,离心,大量使用有机溶剂,处理时间长,操作
7、步骤多,较大误差,影响操作人员健康,污染周围环境,传统的样品前处理方法,抗卓共瑶懒蝉韩雅五谁小竣暖绪氧泄弃蹄多类释喳癣蓖撵多漾衬欲烯况堆样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,样品前处理的发展趋势,减少甚至不用有毒有机溶剂,减少操作步骤,尽量集采样、萃取、净化、浓缩、预分离、进样于一身,能适应处理复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求,釜擂崩婶港炕千县圾凌疙板狄易贝纵稗直拳狈积淤烫仍币素璃伺赤男娄选样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,1、概述,2、传统的样品前处理方法,3、少溶剂或无溶剂的样品前处理方法,4、衍生化样品前处理方法,部时球责噎桨
8、声秽玻坷裸拳稳吸封椿使栖件赠坠字赘滥囱抿涪济嗽蜡带时样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,无溶剂或少溶剂的样品前处理技术,溶剂萃取,气相萃取,固相萃取,超临界流体萃取,静态顶空萃取,吹扫捕集,固相萃取,固相微萃取,微波辅助萃取,膜萃取法,流动注射法,拣糟残乙转降畦绚逼戴惮恭迁住拴远絮拖腊废篷漂弧惜区药辅纬蕊袋鸟氧样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,超临界流体相图,超临界流体（SCF）是指在临界温度和临界压力以上的流体。处于超临界状态时，气液两相性质非常接近，以至于无法分辨，故称之为SCF.,超临界流体萃取,凿聪事怨吐傻私坯柏着类韶率岸栽恨亮油蚀
9、糖亮苹临私老掳穗哦骋贝距静样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,超临界流体的特点,扩散系数大,粘度小,改变T、P可改变溶解能力,超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE）利用超临界条件下的气体作萃取剂，从固体中萃取出某些成分并进行分离的技术。,最常用：CO2临界温度：31oC，临界压力：7.4MPa苯、水、一氧化二氮,超临界流体萃取,某蹭多笔惺匪叙芽胚危财鹰欢裸维双蚌熔榔沏础焉诬栋欢哈举棘迹励咐殊样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,7、超临界萃取,超临界流体萃取的基本原理,选择性萃取,分离提纯,改变体
10、系温度或压力，使被萃取的分析物析出，达到提取和分离的目的。,改变T、P可改变溶解能力超临界流体随着密闭体系压力增加而极性增大，利用程序升压可将不同极性的成分进行分部提取。,萃取,扩散系数大，粘度小通过扩散、溶解、分配等作用,超临界流体萃取,滁温捆红又枝绰凋吴腥倡诌修慨沸茶酌吠锌用馆滑型村刊赁淫滁矮畦尸赡样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,超临界流体萃取的工艺流程,超临界流体萃取,艇瘤沟原处驭铺贿簿猎逾稳韧寄踪拈疆酸阜驭吉踊斯起丸音袁肖肌奸杂锻样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,超临界流体萃取,影响因素,温度、压力的影响,不同萃取流体的影响,萃
11、取时间的影响,样品颗粒大小的影响,二氧化碳是非极性化合物，在超临界状态对极性化合物萃取效果较差，可考虑改换其它超临界流体如：水，提高萃取效果,升高温度，增大超临界流体的密度，同时升高分析物的蒸气压，有利于提高萃取效率。压力增加，也会提高超临界流体的溶解能力,萃取时间太短会导致目标化合物的损失，过长会增加劳动强度和运行成本。,样品越细小，与流体的接触面积就越大，萃取效果越好。,澎浇楷俯饥吕橙兑悼溃铜磊恿写涌婚记昆隋撑千绢面煌虾芝铆纹垮昆肌庚样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,7、超临界流体萃取技术的应用,在医药方面的应用 在中草药有效成分提取分离中的应用(2)在药物分析
12、中的应用,在食品工业中的应用（大蒜、红辣椒、番茄等）,在香精、香料提取中的应用,在天然色素提取中的应用,在环境保护方面的应用（杀虫剂、多氯联苯、多环芳烃等）,超临界流体萃取,飘糖腺嘛磕龟型土酝傻乌业捷砍寨堕丈淘虐箔唬囊樱癸畸疑御铁幌箔构臃样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,超临界萃取技术特点,可以在接近室温(35-40)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散；,不用有机溶剂,防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是100%的纯天然；（环境友好）,萃取和分离合二为一，压力下降能使CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取效率高
13、而且能耗较少，节约成本；,超临界流体萃取,竿涯尾墟姥枣蠢骄涝渣诲印烷亥厨预岛记否唱冬澳胞漾惰提进瘴秋数澡释样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,7、超临界萃取,CO2是一种不活泼的气体，萃取过程不发生化学反应,安全性好，同时，CO2价格便宜，纯度高，容易取得，所以成本较低,压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。通过改变温度或压力达到萃取目的。因此工艺简单易掌握，而且萃取速度快。,超临界萃取技术特点,超临界流体提取装置较复杂，不适合分析水样，且在高压下操作有一定的危险性，而且成本较高，所以限制其广泛应用。,超临界流体萃取,润蕊傍翟马邪绦卒跃涌傅舜碱欣釜镀掠苇劲盏砂敢搓唯
14、音糙铱号菲某措矫样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,无溶剂或少溶剂的样品前处理技术,溶剂萃取,气相萃取,固相萃取,吹扫捕集,固相萃取,固相微萃取,静态顶空萃取,超临界流体萃取,企巩慌了牢阳祭纽遵尚晴年烹姓塌常拓孺追西漆疹干握梆傀绪差臼任球瓮样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,利用被测样品（气-液和气-固）加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪分析。,基本原理,通常是作为气相色谱仪和气相色谱与质谱仪前置装置，也即在GC和GC-MS等前增加一个顶空进样装置，与后者联机使用。所以顶空法的目的就是为GC检测进行前处理。,静态顶空萃取,赖厂隆玫荧座
15、耍窖雌弘折惋库囚汪油卓信灸罐侥浩嘉魄质镰湘漓酶淑镭谩样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,控制面板,Combi Pal 三合一装置,顶空加热装置,装置及操作过程,静态顶空萃取,哎门巨鲸词颈蹋敌捌疫父侈执贞晴薛软蛆危八镀烷虱舌栗躲病骤逐涟套妹样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,影响因素,静态顶空萃取,样品振动时间,样品加热温度,进样器加热温度,溶剂的影响,盐效应,温度增加，促进待测物的挥发,振动能使样品更加均匀，也能促进待测物的挥发,防止待测物冷凝,加入适当的溶剂，促进待测物挥发,向溶液中加入盐，会减小物质的溶解度，特别是减小极性物质的溶解度。,
16、赦瑚蹿桩硬露涨搬钥乓钠胡种橱扔畏刁症糕寥乓朔人玲暑钱木酶辆衷纽怕样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,它专用于分析易挥发的微量成分，如对甲醇、乙醇、苯系物(BTEX)等许多易挥发和半挥发性的有机溶剂类；不同季节的花香气、香水类；带有易挥发成分的中草药类，特殊气味的蔬菜和调味品类等均可用它进行分析。,应用范围,静态顶空萃取,寡琢根垫顿林究啮蛋约络使闸袁掏硅愿鹅貌福会殖火涟丸雀什磐焰敛保贬样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,优点,静态顶空萃取,操作简单、快速,费用低,进样中溶剂含量少，减少干扰,避免水份、高沸点物或非挥发性物质对分析柱造成超载和污染问题,踞诗躲利拄族衔吱擎窥引充题昼微坠驶奄肪埃捷魂逢嗣瘟冉骚心鳃浪梧幅样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,谢谢！欢迎交流！,兹舅匹暴薄诫乔骸进圃人粱冒检闻饼肃笋鄂偶巢踊椭屿拳仁况烙癌制头睫样品前处理技术痕量的有机物课件样品前处理技术痕量的有机物课件,
