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1、显微分析技术 电子显微镜,一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当电子的运动方向被改变，称为散射。,散射,弹性散射,非弹性散射,电子只改变运动方向而电子的能量不发生变化,电子的运动方向和能量都发生变化,Technology for Microscopy Analysis-Electron Microscope,电镜的发展历史,1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微镜实验装置(TEM)。相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描电子显微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系统(EDS、WDS)的结合，即各种不同类型分析型电子显微镜。1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧道电子显
2、微镜(STM)和原于力电子显微镜(AFM)，使人类的视野得到进一步的扩展。,透射电镜(TEM)基本原理,透射电镜基本构造与光学显微镜相似，主要由光源、物镜和投影镜三部分组成，只不过用电子束代替光束，用磁透镜代替玻璃透镜。光源由电子枪和一或两个聚光镜组成，其作用是得到具有确定能量的高亮度的聚焦电子束。,透射电镜的构造,电子透镜系统真空系统供电系统,Transmissim Electnonic Microscopy,电镜的成像光路上除了物镜和投影镜外，还增加了中间镜，即组成了一个三级放大成像系统。物镜和投影镜的放大倍数一般为100，中间镜的放大倍数可调，为020。中间镜的物平面与物镜的像平面重合，
3、在此平面装有一可变的光阔，称为选区光阑。荧光屏、光学观察放大镜及照相机等组成观察系统。,电镜构造的两个特点,1、磁透镜,2、因为空气会便电子强烈地散射，所以凡有电子运行的部分都要求处于高真空，要达到1.33104 Pa或更高。,光学显微镜中的玻璃透镜不能用于电镜，因为它们没有聚焦成像的能力，是“不透明”的。电流通过线圈时出现磁力线和南北极。由于电子带电，会与磁力线相互作用，而使电子束在线圈的下方聚焦。只要改变线圈的励磁电流，就可以使电镜的放大倍数连续变化。为了使磁场更集中在线周内部也包有软铁制成的包铁，称为极靴化，极靴磁透镜磁场被集中在上下极靴间的小空间内，磁场强度进一步提高。,分辨率,电镜三
4、要素,放大倍数,衬度,大孔径角的磁透镜，100KV时，分辨率可达0.005nm。实际TEM只能达到0.10.2nm，这是由于透镜的固有像差造成的。提高加速电压可以提高分辨率。已有300KV以上的商品高压(或超高压)电镜，高压不仅提高了分辨率，而且允许样品有较大的厚度，推迟了样品受电子束损伤的时间，因而对高分子的研究很有用。但高加速电压意味着大的物镜，500KV时物镜直径4550cm。对高分子材料的研究所适合的加速电压，最好在250KV左右。,分辨率,电镜最大的放大倍数等于肉眼分辨率(约0.2mm)除以电镜的分辨率0.2nm，因而在106数量级以上。,在分析TEM图像时，亮和暗的差别(即衬度，又
5、称反差)到底与样品的什么特性有关，这点对解释图像非常重要。,放大倍数,衬度,1、样品需置于直径为23mm的铜制载网上，网上附有支持膜；2、样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为100nm左右；3、样品应是固体，不能含有水分及挥发物；,透射电子显微镜的样品处理,对样品的一般要求,4、样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下不至于损坏或发生变化；5、样品及其周围应非常清洁，以免污染而造成对像质的影响。,透射电子显微镜的样品处理,样品的一般制备方法,1、粉末样品可将其分散在支持膜上进行观察。2、直接制成厚度在100200nn之间的薄膜样品，观察其形貌及结晶性质。一般有真空蒸发法、溶液凝固(结晶
6、)法、离子轰击减薄法、超薄切片法、金届薄片制备法。3、采用复型技术，即制作表面显微组织浮雕的复形膜，然后放在透射电子显微镜中观察。制作方法一般有四种，即塑料(火棉胶)膜 一级复型、碳膜一级复型、塑料碳膜二级复型、萃取复型。,表面起伏状态所反映的微观结构问题；观测颗粒的形状、大小及粒度分布；观测样品个各部分电子射散能力的差异；晶体结构的鉴定及分析。,镜的观测内容 透射电子显微镜,电子数目越多散射越厉害，透射电子就越少，从而 图像就越暗样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响，一般有下列关系：a样品越厚，图像越暗；b原于序数越大，图像越暗；c密度越大，图像越暗 其中，密度的影响最重要，因为高分子的组
7、成中原于序数差别不大，所以样品排列紧密程度的差别是其反差的主要来源。,成像的影响因素,在18900倍下对PVC糊树脂近行观测,应用实例,在26000倍下观测碳酸钙粉末,扫描电镜,Scanning Electron Microanalyzer,扫描电镜(SEM),SEM的基本原理,焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究放大倍数范围广，从十几倍到2万倍，几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围制样简单，样品的电子损伤小 这些方面优于TEM，所以SEM成为高分子材料 常用的重要剖析手段,扫描电镜的最大特点,SEM与TEM的主要区别,在原理上，SEM不是用透射电子成像，而是用二次电子加背景散射电子成像。在仪器构造上，除了光源、真空系统相似外，检测系统完全不同。,
