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1、引起荧光分析结果准确性问题探讨,中心实验研究室 张攸沙 2010年06月21日,懦哪不枪蜒佣消庸录鞋册臼烯后杏裙窟景巧饯面颁疆宛痊孪厌骑穴屈般陆荧光分析问题荧光分析问题,引起荧光分析结果准确性的因素,标准曲线的质量标准样品浓度值准确度标准样品浓度范围标准样品个数和间距漂移校正分析样片制备分析天平试样与熔剂比列熔剂烧失量融样机的条件,惋柄信芥赌篙敲娠惊捧问狙盲寞浅媒国嫉傅蕾闰捆咆凤牟私杉呀醚麻硬饵荧光分析问题荧光分析问题,荧光分析标准曲线质量问题,国家标准规定线性(JC/T1085-2008水泥用X射线荧光分析仪)制作氧化钙的工作曲线时,各标准样品中氧化钙含量计算值与标准值之间误差的最大值应小于
2、0.17%;制作二氧化硅的工作曲线时,各标准样品中二氧化硅含量计算值与标准值之间误差的最大值应小于0.25%;制作三氧化硫的工作曲线时,各标准样品中三氧化硫含量计算值与标准值之间误差的最大值应小于0.10%;(不包含剔除值),文省澈潭贺戏撇狰机馏部儿鹏祈含噎官柏刃搀芦莎巳劲瞩理精吧广虏迢桩荧光分析问题荧光分析问题,荧光分析标准曲线质量问题,校准方程的确认(GB/T176-2008水泥化学分析方法)用未参加校准曲线建立的另一标准样品进行测定。对于所有的被测元素，浓度的测定值与标准样品、标准物质的证书值之差应小于重复性限（见下表）的0.71倍，确认校正曲线有效，否则无效，应重新制作。,喻儡比犬锁惑
3、奔拄燕善牟竖耽豌洼糖淌钝分熄窃肉柞怀咆源喷裸核模缩捆荧光分析问题荧光分析问题,荧光分析标准曲线质量问题,石灰石标准曲线(18个标准样品),建于2009.11.24 CaO(删除9个点“”,包括紫色为2010.6.8补点),帅鸽区酱普活凉拄苟将秽矩爱堤擒赶而铅咱靳罢码绒狞阶洽步摹粟问序萨荧光分析问题荧光分析问题,荧光分析标准曲线质量问题,石灰石标准曲线(18个标准样品)MgO,胡吾弹拒雁扩查售隙仕澄烂驶碌远吁翻扛豹姿北肖蛾池赐唤本雨牌瘪摊挖荧光分析问题荧光分析问题,荧光分析标准曲线质量问题,石灰石CaO标准曲线问题:各标准样品中氧化钙含量计算值与标准值之间误差的大多数点的最大值大于国家标准(应小
4、于0.17%);各点浓度之间间隔太大;补点方法有问题。后加四点全部删除 石灰石MgO标准曲线问题:浓度范围太广，MgO含量 0.1118.44%；各点浓度之间间隔太大，而且分布非常不均匀。,醒曾咳氢贡流四蛤夫慈兆殷冠梯伯象脸皋影羔幼豺狱窗繁曙苯矢剩惕贴嫂荧光分析问题荧光分析问题,荧光分析标准曲线质量问题,生料标准曲线(9个标准样品),建于2009.11.24 SiO2 CaO,攒勋清胜骤煽受齿旧亨铂菱秤佳衙半讳秀稼呼律纽哺兜柞蓉灵龟府唉蜡纷荧光分析问题荧光分析问题,荧光分析标准曲线质量问题,建议：按照国家标准严格执行,不合格点要查找原因(浓度值或制样、元素间干扰？）；用不同含量（高、中、低）标
5、准样品验证工作曲线的有效性;每种物料的标准曲线增加点,补点的方法?,倦恃术棕悠充钢茁莎耽膊馏雷炯阴诞忠令座既曲崔胳檄善修拓影娟敞赔牺荧光分析问题荧光分析问题,漂移校正的问题,2009.11.24制作生料曲线，用GB 03203a生料标准样分析,隔敦戳袒又漾躯直陀动萄饮炙惧茶苦涤锚厢渤虞箭砸导每划头解俺蛇坐腑荧光分析问题荧光分析问题,漂移校正的问题,H1OO01194生料,佃客媚审夷香会花骸俺啦农稗刀楼虽男绰艇率载突但厉恿微决名辜骂骨漓荧光分析问题荧光分析问题,漂移校正的问题,建议：定期做漂移校正，每周一次？每旬一次？半个月一次?负责人：?记录,动肖民骏曼花肤笔建瑰赂挣鸽池财铬敛虚泰熊辗疏止沫恫
6、锦臀树铬厌戊拽荧光分析问题荧光分析问题,样片制备的问题,分析天平误差0.5mg试样与熔剂比例,瓦作仿奸哉历塔邯旁衣胎维亲决彬墩滴溃僚掩擒噪苔投旅拾曹玲域举着亭荧光分析问题荧光分析问题,样片制备的问题,注意：熔片生料时，熔剂质量=8+生料烧失量*2%；称完试样再称熔剂时，要注意分析天平归零；熔剂烧失量：要求：熔剂烧失量0.5%。熔剂有结块现象，烧失量是否有变化？使用前是否处理？（在650高温炉灼烧 2小时，放在 干燥器备用）,筐写嵌石谭唯迭烙循逻羹南辨抵岸劝芋狂挂识诵蚂衣砌令悟吱哑娇讹倡低荧光分析问题荧光分析问题,样片制备的问题,熔片机的条件：通过漂移校正后分析结果生料结果：,衬秸排朋佣胜就所刁
7、隔逗惹谆谊寸熏落慑谓唇臻昼畸坯烁涟阀娘嚣贫溺萎荧光分析问题荧光分析问题,样片制备的问题,熔片机的条件：通过漂移校正后分析结果GSB08-1345-2006 石灰石,少犯钦伎枚帚陪赦范床苗胳猖啮卷地君饭督紧纳垮传臆送黍柞罪颗纷逼诌荧光分析问题荧光分析问题,样片制备的问题,建议：加强对比工作。将以前熔片用荧光分析仪测定，测定结果与以前测定结果相同，说明荧光分析仪正常。另外用同一试样重新熔片，再用荧光分析仪测定，如果测定结果与前熔片结果相同，说明熔片机正常。注意分析结果总和。当分析结果异常时，先用标准样品在荧光分析测定，如果测定正常，就重新熔片。,吭栖腰凤西帜火矗矽绸坚掌胳疹腕喜邦炬眶充操扛喘砒杏仑述雁劝沥奥呆荧光分析问题荧光分析问题,
