葛根黄酮ppt课件.ppt

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1、葛根黄酮,葛根黄酮的化学结构葛根黄酮的提取葛根黄酮的分离,引言,葛根中除含有占新鲜葛根19%20%的淀粉外,其主要成分为异黄酮类化合物和少量黄酮类化合物。葛根异黄酮类化合物以黄豆苷元为基本骨架,其中黄豆苷元、黄豆苷、葛根素为葛根的活性成分,其中葛根素的活性成分最高。,葛根异黄酮的化学结构,黄豆苷元结构式,葛根素结构式,黄豆苷结构式,葛根中总黄酮的提取方法,1.醇提取 葛根中的黄酮及其苷类都能溶于乙醇。,2.水提取 称取定量经干燥粉碎的葛根粗粉,加入一带有温度计的三口烧瓶,用水在水浴上热回流3h,用纱布粗滤,滤渣中重新加溶剂煮提,粗滤,重复三次,合并滤液,减压过滤,弃去滤渣,滤液真空干燥得黄褐色

2、粉末,经此分析法的干粉出粉率为30%左右,干粉中的总黄酮含量为16.7%。,3.盐析沉淀法 将醇提取中得到的产物用150ml 95%乙醇溶解,加入饱和中性醋酸铅溶液至不再有沉淀生成为止,过滤,弃去滤渣,沉淀用水洗23次,滤液与洗液合并。再加入碱式醋酸铅溶液,至不再有沉淀生成,弃去滤液,沉淀干燥后悬浮于300ml乙醇中,通H2S脱Pb。过滤,沉淀用醇洗23次,合并滤液与洗液,调PH6.57.0,减压浓缩回收乙醇至50ml左右,转移到蒸发皿中,真空干燥,得总异黄酮浅棕色粉末(62%以上)。,葛根异黄酮混合物的分离,(一)利用酸性强弱的不同 PH梯度液-液萃取法 将黄酮类化合物溶于有机溶剂后,依次用

3、5%NaHCO3、5%Na2CO3、0.2%NaOH及4%NaOH水溶液萃取。(二)利用特殊官能团不同进行的分离方法 1.铅盐沉淀法 具邻二酚羟基的黄酮类化合物可被醋酸铅沉淀,而一般酚羟基的黄酮类化合物可被碱式醋酸铅沉淀。2.硼酸络合法 具邻二酚羟基的黄酮类化合物可与硼酸络合,生成溶于水的络合物,从而可与不具邻二酚羟基的黄酮类化合物分离。硼酸化合物酸化后即可分解成原黄酮类化合物与硼。两种方法适用范围不一样,铅盐沉淀法主要用于具有一定水溶性的苷类化合物,而硼酸络合法主要用于脂溶性游离黄酮类化合物,(三)利用极性强弱不同分离的方法 1.三氧化二铝柱层析法 待色带到达柱底,于紫外灯下可看到十种色带,

4、由底至顶分别命名ai,其中C带没有荧光,其他九个均显紫蓝色荧光。2.硅胶柱层析法 将葛根(1.0kg)用醇冷浸,提取液在50以下减压蒸馏去溶剂,得黄褐色粉末(200g)。将黄色粉末用丁醇、水分配合提取,丁醇层在60减压蒸干得黄褐色粉末(124g)。,3.大孔吸入树脂法 大孔吸附树脂是一类不含交换基团的树脂,为具有网孔和吸附作用的颗粒高分子化合物,其吸附容量大,且易再生应用,故在制药工业中已有应用。将药材的水或稀醇提取液,加入到已处理好的大孔吸附树脂柱上,依次用水洗去杂质,不同浓度的醇洗下所需的黄酮类化合物,最后用浓醇或丙酮洗脱完全,在洗脱过程中,可用盐酸镁粉反应或其他检出方法进行监测,控制洗脱剂的量。,葛根黄酮提取分离总结图,参考书刊:丁林生中药化学、易华美生物资源开发利用、李稳红天然有机化工原理与技术,Thank you!,小组成员:罗红琴、汪新茹、陈旭、周庭扬、邓越,

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