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1、扫描电镜技术及其在材料科学中的应用摘要：随着科学技术的发展进步，人们不断需要从更高的微观层次观察、认识 周围的物质世界。细胞、微生物等微米尺度的物体直接用肉眼观察不到，显微镜 的发明解决了这个问题。目前，纳米科技成为研究热点，集成电路工艺加工的特 征尺度进入深亚微米，所有这些更加微小的物体光学显微镜也观察不到，必须使 用电子显微镜。电子显微镜可分为扫描电了显微镜简称扫描电镜（SEM）和透射电子 显微镜简称透射电镜（TEM）两大类。本文主要介绍扫描电子显微镜工作原理、结构 特点及其发展，阐述了扫描电子显微镜在材料科学领域中的应用。关键词：电子显微镜；扫描电镜；材料；应用二十世纪60年代以来，出现
2、了扫描电子显微镜（SEM）技术，这样使人类观 察微小物质的能力发生质的飞跃依靠扫描电子显微镜的高分辨率、良好的景深和 简易的操作方法，扫描电子显微镜（SEM）迅速成为一种不可缺少的工具，并且 广泛应用于科学研究和工程实践中近年来，随着现代科学技术的不断发展，相继 开发了环境扫描电子显微镜（ESEM）、扫描隧道显微镜（SEM）、原子力显微镜 （AFM）等其它一些新的电子显微技术这些技术的出现，显示了电子显微技术近 年来自身得到了巨大的发展，尤其是大大扩展了电子显微技术的使用范围和应用 领域在材料科学中的应用使材料科学研究得到了快速发展，取得了许多新的研究 成果1-3。1扫描电镜的原理扫描电镜（S
3、canning Electron Microscope），简写为SEM，是一个复杂的系统， 浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。扫描电镜的基本工作过程如图1，用电子束在样品表面扫描，同时，阴极射线 管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描，将电子束在样品上激发的各种信号 用探测器接收，并用它来调制显像管中扫描电子束的强度，在阴极射线管的屏幕 上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。电子束在样品表面扫描，与样品发生各 种不同的相互作用，产生不同信号，获得的相应的显微像的意义也不一样。入射 电子与试样相互作用产生图2所示的信息种类1-4。这些信息的二维强度分布随试样表面的特
4、征而变（这些特征有表面形貌、成 分、品体取向、电磁特性等），是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转 换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应 试样表面状况的扫描图如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字 信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。图1扫描电子显微镜的工作原理巡冈图2电子束探针照射试样产生的各种信息扫描电子显微镜（SEM）中的各种信号及其功能如表1所示:表1扫描电镜中主要信号及其功能收集信号类别功 能二次
5、电子形貌观察背散射电子成分分析特征X射线成分分析俄歇电子成分分析2扫描电镜的构成图3给出了扫描电镜的电子光学部分的剖面图。其基本主要是由如下几个部 分构成：1. 电子枪产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成。2. 照明系统一一聚集电子使之成为有一定强度的电子束。由两级聚光镜组合 而成。3. 样品室样品台，交换，倾斜和移动样品的装置。4. 成像系统像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大 系统。调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系 统的放大倍数。5. 观察室观察像的空间，由荧光屏组成。6. 照相室记录像的地方。7. 除了上述的电子光学部分外，还有电气
6、系统和真空系统。提供电镜的各种 电压、电流及完成控制功能3。试样制备技术在电子显微术中占有重要的地位，它直接关系到电子显微图像 的观察效果和对图像的正确解释。如果制备不出适合电镜特定观察条件的试样， 即使仪器性能再好也不会得到好的观察效果。扫描电镜的有关制样技术是以透射 电镜、光学显微镜及电子探针X射线显微分析制样技术为基础发展起来的，有些 方面还兼具透射电镜制样技术，所用设备也基本相同。但因扫描电镜有其本身的 特点和观察条件，只简单地引用已有的制样方法是不够的。扫描电镜的特点是：1. 观察试样为不同大小的固体（块状、薄膜、颗粒），并可在真空中直接进行 观察。2. 试样应具有良好的导电性能，不
7、导电的试样，其表面一般需要蒸涂一层金 属导电膜。3. 试样表面一般起伏（凹凸）较大。4. 观察方式不同，制样方法有明显区别。5. 试样制备与加速电压、电子束流、扫描速度（方式）等观察条件的选择有 密切关系。上述项目中对试样导电性要求是最重要的条件。在进行扫描电镜观察时，如 试样表面不导电或导电性不好，将产生电荷积累和放电，使得入射电子束偏离正 常路径，最终造成图像不清晰乃至无法观察和照相。以导电性块状材料为例（导 电性材料主要是指金属，一些矿物和半导体材料也具有一定的导电性），介绍制备 的具体过程。这类材料的试样制备最为简单。只要使试样大小不得超过仪器规定 （如试样直径最大为 25mm，最厚不
8、超过20mm等），然后用双面胶带粘在载物盘， 再用导电银浆连通试样与载物盘（以确保导电良好），等银浆干了（一般用台灯近 距离照射10分钟，如果银浆没干透的话，在蒸金抽真空时将会不断挥发出气体， 使得抽真空过程变慢）之后就可放到扫描电镜中直接进行观察。但在制备试样过 程中，还应注意：1. 为减轻仪器污染和保持良好的真空，试样尺寸要尽可能小些。2. 切取试样时，要避免因受热引起试样的塑性变形，或在观察面生成氧化层。 要防止机械损伤或引进水、油污及尘埃等污染物。3. 观察表面，特别是各种断口间隙处存在污染物时，要用无水乙醇、丙酮或 超声波清洗法清理干净。这些污染物都是掩盖图像细节，引起试样荷电及图像
9、质 量变坏的原因。4. 故障构件断口或电器触点处存在的油污、氧化层及腐蚀产物，不要轻易清 除。观察这些物质，往往对分析故障产生的原因是有益的。如确信这些异物是故 障后才引入的，一般可用塑料胶带或醋酸纤维素薄膜粘贴几次，再用有机溶剂冲 洗即可除去。5. 试样表面的氧化层一般难以去除，必要时可通过化学方法或阴极电解方法 使试样表面基本恢复原始状态。4样品的测试与分析测试与分析是扫描电镜技术中最重要环节之一，测试出我们想要的图像并做 出分析总结是扫描电镜工作的目的。扫描电镜的测试步骤主要分为：1. 电子束合轴：调整电子束对中（合轴）的方法有机械式和电磁式。 机械式是调整合轴螺钉 电磁式则是调整电磁对
10、中线圈的电流，以此移动电子束相对光路中心位置 达到合轴目的2. 放入试样：将试样固定在试样盘上，并进行导电处理，使试样处于导电状 态。将试样盘装入样品更换室，预抽三分钟，然后将样品更换室阀门打开，将试 样盘放在样品台上，在抽出试样盘的拉杆后关闭隔离阀。3. 高压选择：扫描电镜的分辨率随加速电压增大而提高，但其衬度随电压增 大反而降低，并且加速电压过高污染严重，所以一般在20kV下进行初步观察，而 后根据不同的目的选择不同的电压值。4. 聚光镜电流的选择：聚光镜电流与像质量有很大关系，聚光镜电流越大， 放大倍数越高。同时，聚光镜电流越大，电子束斑越小，相应的分辨率也会越高。5. 光阑选择：光阑孔
11、一般是400.、300p、200p、100p四档，光阑孔径越 小，景深越大，分辨率也越高，但电子束流会减小。一般在二次电子像观察中选 用300.或200.的光阑。6. 聚焦与像散校正：聚焦分粗调、细调两步。由于扫描电镜景深大、焦距长， 所以一般采用高于观察倍数二、三档进行聚焦，然后再回过来进行观察和照像。 即所谓“高倍聚焦，低倍观察”。像散校正主要是调整消像散器，使其电子束轴对称 直至图像不飘移为止。7. 亮度与对比度的选择：二次电子像的对比度受试样表面形貌凸凹不平而引 起二次电子发射数量不同的影响。反差与亮度的选择则是当试样凸凹严重时，衬 度可选择小一些，以达明亮对比清楚，使暗区的细节也能观
12、察清楚。也可以选择 适当的倾斜角，以达最佳的反差。当所以参数都调节到合适样品观察的位置时即可观测，并拍照储存用于日后 的分析工作。5扫描电镜在材料科学中的应用扫描电镜结合上述各种附件，其应用范围很广，包括断裂失效分析、产品缺陷原 因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、 耐火材料的结构与蚀损分析等1-2。5.1材料的组织形貌观察材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌，都可以借助扫描电镜来判 断和分析反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便，但其分辨率、放大倍数 和景深都比较低而扫描电子显微镜的样品制备简单，可以实现试样从低倍到高倍 的定位分析，在样品室中的试
13、样不仅可以沿三维空间移动，还能够根据观察需要 进行空间转动，以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析；扫描 电子显微图像因真实、清晰，并富有立体感，在金属断口（图4）和显微组织三维 形态（图5）的观察研究方面获得了广泛地应用。图4 SEM观察环氧树脂断口图图5 SEM观察集成电路芯片结构图5.2镀层表面形貌分析和深度检测有时为利于机械加工，在工序之间也进行镀膜处理由于镀膜的表面形貌和深 度对使用性能具有重要影响，所以常常被作为研究的技术指标镀膜的深度很薄， 由于光学显微镜放大倍数的局限性，使用金相方法检测镀膜的深度和镀层与母材 的结合情况比较困难，而扫描电镜却可以很容易完成使用扫描电
14、镜观察分析镀层 表面形貌是方便、易行的最有效的方法，样品无需制备，只需直接放入样品室内 即可放大观察。5.3微区化学成分分析在样品的处理过程中，有时需要提供包括形貌、成分、品体结构或位向在内 的丰富资料，以便能够更全面、客观地进行判断分析为此，相继出现了扫描电子 显微镜一电子探针多种分析功能的组合型仪器。扫描电子显微镜如配有X射线能 谱(EDS)和X射线波谱成分分析等电子探针附件，可分析样品微区的化学成分 等信息材料。内部的夹杂物等，由于它们的体积细小，因此，无法采用常规的化 学方法进行定位鉴定扫描电镜可以提供重要的线索和数据工程材料失效分析常用 的电子探针的基本工作方式为：(1) 对样品表面
15、选定微区作定点的全谱扫描定性；(2) 电子束沿样品表面选定的直线轨迹作所含元素浓度的线扫描分析；(3) 电子束在样品表面作面扫描，以特定元素的射线讯号调制阴极射线管荧光 屏亮度，给出该元素浓度分布的扫描图像。一般而言，常用的X射线能谱仪能检测到的成分含量下限为0.1% (质量分数) 可以应用在判定合金中析出相或固溶体的组成、测定金属及合金中各种元素的偏 析、研究电镀等工艺过程形成的异种金属的结合状态、研究摩擦和磨损过程中的 金属转移现象以及失效件表面的析出物或腐蚀产物的鉴别等方面。5.4显微组织及超微尺寸材料的研究钢铁材料中诸如回火托氏体、下贝氏体等显微组织非常细密，用光学显微镜 难以观察组织
16、的细节和特征在进行材料、工艺试验时，如果出现这类组织，可以 将制备好的金相试样深腐蚀后，在扫描电镜中鉴别下贝氏体与高碳马氏体组织在 光学显微镜下的形态均呈针状，且前者的性能优于后者。但由于光学显微镜的分 辨率较低，无法显示其组织细节，故不能区分电子显微镜却可以通过对针状组织 细节的观察实现对这种相似组织的鉴别在电子显微镜下(SEM)，可清楚地观察到 针叶下贝氏体是有铁素体和其内呈方向分布的碳化物组成。6现代扫描电镜的发展近代扫描电镜的发展主要是在二次电子像分辨率上取得了较大的进展。但对 不导电或导电性能不太好的样品还需喷金后才能达到理想的图像分辨率。随着材 料科学的发展特别是半导体工业的需求，
17、要尽量保持试样的原始表面，在不做任何 处理的条件下进行分析。早在20世纪80年代中期,便有厂家根据新材料（主要是半 导体材料）发展的需要，提出了导电性不好的材料不经过任何处理也能够进行观察 分析的设想，到90年代初期,这一设想就已有了实验雏形,90年代末期,已变成比较成 熟的技术。其工作方式便是现在已为大家所接受的低真空和低电压,最近几年又出 现了模拟环境工作方式的扫描电镜，这就是现代扫描电镜领域出现的新名词“环扫”, 即环境扫描电镜2,5。6.1低电压扫描电镜在扫描电镜中，低电压是指电子束流加速电压在1kV左右。此时，对未经导电处 理的非导体试样其充电效应可以减小，电子对试样的辐照损伤小，且
18、二次电子的信 息产额高,成像信息对表面状态更加敏感，边缘效应更加显著，能够适应半导体和非 导体分析工作的需要。但随着加速电压的降低，物镜的球像差效应增加，使得图像的 分辨率不能达到很高,这就是低电压工作模式的局限性。6.2低真空扫描电镜低真空为是为了解决不导电试样分析的另一种工作模式。其关键技术是采用 了一级压差光栏，实现了两级真空。发射电子束的电子室和使电子束聚焦的镜筒必 须置于清洁的高真空状态,一般用1个机械泵和扩散泵来满足之。而样品室不一定 要太高的真空，可用另一个机械泵来实现样品室的低真空状态。当聚焦的电子束进 入低真空样品室后,与残余的空气分子碰撞并将其电离，这些离化带有正电的气体
19、分子在一个附加电场的作用下向充电的样品表面运动,与样品表面充电的电子中和, 这样就消除了非导体表面的充电现象，从而实现了对非导体样品自然状态的直接观 察，在半导体、冶金、化工、矿产、陶瓷、生物等材料的分析工作方面有着比较突 出的作用。6.3环境扫描电镜（ESEM）上述低真空扫描电镜样品室最高低真空压力为400Pa，现在有厂家使用专利技 术，可使样品室的低真空压力达到2600Pa，也就是样品室可容纳分子更多，在这种状 态下,可配置水瓶向样品室输送水蒸气或输送混合气体，若跟高温或低温样品台联 合使用则可模拟样品的周围环境，结合扫描电镜观察，可得到环境条件下试样的变 化情况。环扫实现较高的低真空，其
20、核心技术就是采用两级压差光栅和气体二次电 子探测器，还有一些其它相关技术也相继得到完善。它是使用1个分子泵和2个机 械泵,2个压差（压力限制）光栅将主体分成3个抽气区，镜筒处于高真空，样品周围为 环境状态,样品室和镜筒之间存在一个缓冲过渡状态。使用时,高真空、低真空和环 境3个模式可根据情况任意选择，并且在3种情况下都配有二次电子探测器，都能达 到3. 5nm的二次电子图像分辨率。ESEM的特点是：(1) 非导电材料不需喷镀导电膜，可直接观察，分析简便迅速,不破坏原始形貌；(2) 可保证样品在100 %湿度下观察，即可进行含油含水样品的观察，能够观察液 体在样品表面的蒸发和凝结以及化学腐蚀行为
21、；(3) 可进行样品热模拟及力学模拟的动态化实验研究，也可以研究微注入液体与 样品的相互作用等。因为这些过程中有大量气体释放，只能在环扫状态下进行观察。环境扫描电镜技术拓展了电子显微学的研究领域,是扫描电子显微镜领域的一 次重大技术革命,是研究材料热模拟、力学模拟、氧化腐蚀等过程的有力工具，受到 了国内广大科研工作者的广泛关注，具有广阔的应用前景。7结论扫描电子显微镜在材料的分析和研究方面应用十分广泛，主要应用于材料断 口分析、微区成分分析、各种镀膜表面形貌分析、层厚测量和显微组织形貌及纳 米材料分析等。随着材料科学和高科技的迅速发展，这样也迫使检测技术水平不 断提高。目前，高温样品台、动态拉
22、伸台、能谱仪和扫描电镜的组合，这样扫描 电镜在得到较好的试样形貌像的前提下，同时得到成分信息和晶体学的信息，使 得扫描电镜必将在材料工艺研究和品种开发等方面发挥更大的作用。参考文献：1朱琳.扫描电子显微镜及其在材料科学中的应用J.吉林化工学院学报，2007(2): 81-84.吴立新，陈方玉.现代扫描电镜的发展及其在材料科学中的应用J.武钢技术，2005，43(6)： 36-40.3 刘维.电子显微镜的原理和应用J.现代仪器使用与维修，1996(1): 9-12.4 刘剑霜，谢锋等.扫描电子显微镜J.上海计量测试，2003(6): 37-39.5 干蜀毅.常规扫描电子显微镜的特点与发展J.分析仪器，2000(1): 34-36.
