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1、第 25 卷第 4 期 Vol.25 No.4 2008 年 8 月 August 2008扫描电镜粉末样品的制备方法苗壮，刘竞艳，常璐，田弋纬（西北有色金属研究院材料分析中心，陕西西安710016）摘要：介绍了扫描电镜粉末样品的几种制备方法，并通过试验将各种制备方法进 行比较。结果表明：不同性质的粉末样品应采用合适的制样方法。关键词：扫描 电镜；粉末样品；制备方法 1前言随着科学技术的不断发展，越来越多的领域，特别是材料领域需要精确了解各材 料的微观形貌和组织结构，采用扫描电镜对其进行表征具有重要意义。采用扫描 电镜观测样品涉及3方面的因素：1）扫描电镜本身分辨率的高低，分辨率越 高，观测到
2、样品的微观组织形貌就越清楚。2）放大倍数与粉末颗粒的尺寸要匹 配。对于颗粒尺寸较小的样品，需放大上千倍乃至上万倍才能清晰的观测出微观 组织，但是对于尺寸较大的样品只需放大很小的倍数就可以了。3）样品的制备 也至关重要，它直接影响到拍摄照片的清晰度。粉末的颗粒形状、颗粒大小及组成、颗粒表面的微观形貌组织、内部结构等粉末 特性是重要的物理性能1。在生产中，一般只测定粉末颗粒的大小及百分比组 成，最常用的方法有筛分法、显微镜法、气体透过法、气体吸附法、X射线衍射 法和扫描电镜法等，其中扫描电镜法对研究粉末的各种复杂结构与性能具有独特 的优势和特点，尤其是在观测样品的颗粒形状、颗粒大小和颗粒表面的微观
3、形貌 时，既方便又直观。但是，粉末所具有的特性有时严重影响颗粒的观察和测量。 对于超细粒子的材料来说，由于其具有较大的吉布斯自由能，粒子之间有较强的 自发聚集趋势，很容易形成团聚，严重影响颗粒的观测。因此，利用扫描电镜研 究粉末的很重要一步在于制备出既没有颗粒团聚、又有一定密度，图像清晰的样 品。本研究就制备扫描电镜粉末样品的 方法进行一些探讨。2实验2.1实验仪器日本电子JSM-6460钨灯丝扫描电镜，JSM-6700F冷场发射扫描电镜，KQ-250型 超声波清洗机（浙江昆山仪器厂），XQ-2金相试样镶嵌机，P-2型金相抛光机。 2.2实验材料采用西北有色金属研究院自制Ti粉、TiO2粉、A
4、l-V粉、W粉、SO2粉、SiO2 粉。3制备方法及实例分析目前，从西北有色金属研究院各研究所和公司接收的粉末样品有钛及钛合金粉、 难熔金属粉、贵金属粉等，通过扫描电镜对这些形状复杂、结构多变的粉末样品 进行观测时，必须将其以适当的方式固定在样品台上，基本要求就是尽可能在同 一平面内获得分布均匀、密度适当的粉末层2,3。制备扫描电镜样品一般需经过 分散、铺放、镀导电膜3个步骤4。常用的方法是：直接在样品台上撒少许粉 末，滴几滴分散剂，用玻璃棒揉研，使颗粒分散，待分散剂完全挥发后放入电镜 观测。这种常规的制样方法存在许多缺点：1）如果揉研不当，颗粒不但达不到 分散效果，反而会团聚，较大的颗粒也会
5、移到边缘，使观测结果失真。2）若分 散剂是带有粘滞性的液体，虽然分散效果好，但挥发后会在样品表面覆盖一层薄 膜，吸收电子导致图像质量下降。3）遇到 收稿日期：2007-12-20作者简介：苗壮（1979-），助理工程师，主要从事扫描电镜的分析及检测工 作，电话：029-86230647，E-mail: JoJo_JoJo_ren o 32 25 卷跋工业进圈!*11 ,n ,= |!,r ,r较脆的颗粒，揉研会使颗粒粉碎，观测结果失真。针对以上情况，在实际工作中总结了几种方法，可以得到清晰的图像和准确的观 测结果。3.1导电胶粘结法用一薄层的导电胶带将粉末粘在样品台上，基本做法是：先在样品台上
6、均匀粘一 小条导电胶带（Ag胶带、C胶带等），然后在粘好的胶带上撒少许粉末，把样品 台朝下使未与胶带接触的颗粒脱落，再用洗耳球轻吹，吹掉粘结不牢固的粉末， 这样胶带表面就留下均匀的一层粉末。用该方法制备粉末的关键在于所撒上的粉 末不能太多，不要用玻璃板等压平粉末表面，否则会造成颗粒下陷于胶带内，导 致图像失真。图1分别是Ti粉和Al-V粉样品的SEM照片。由图1可知，由于粉末颗粒本身较 大、没有团聚现象，采用导电胶带粘结法制备就能得到均匀分布的粉末，得到比 较好的效果。ab图1导电胶带粘结法制备的Ti粉（a）及Al-V粉的SEM照 片（b）单，但分散性较差，分散剂挥发过程中颗粒容易团聚，适用于
7、较粗的粉末。这种 方法方便快捷，适用于本身分散性较好的固体粉末，但难以得到单层分布的颗 粒。图2是TiO2粉的SEM照片，采用直接撒粉法制备。由图2可知，由于颗粒尺寸 只有几微米甚至到了纳米尺度，所以颗粒分散不均匀，有团聚现象，因此采用直 接撒粉法制备小颗粒样品是不适合的。图2直接撒粉法制备的TiO2粉的SEM照片3.3超声波法将少量的粉末置于小烧杯中，加适量的乙醇或蒸馏水，超声处理几分钟即可，然 后尽快用滴管将分散均匀的含粉末溶液滴到样品台或锡纸上，用电热风轻轻吹干 就可放入电镜观测。若用锡纸就将其粘在样品台的导电胶带上放入电镜。此方法 分散效果较好，特别适合极易团聚的超细粉和纳米粉。图3是
8、超声波法及喷金处理制备的SO2粉末样品的SEM照片。由图3可知，由 于颗粒尺寸很小，只有几百纳米左右，用其他方法制备就会产生如图图3超声波法制备的SO2粉末SEM照片3.2直接撒粉法 将粉末直接撒落在样品台上，适当滴几滴分散剂(乙醇或其他分散介质)，轻晃 样品台使粉末分布平整均匀，分散剂挥发后用洗耳球轻吹掉吸附不牢固的粉末， 就可直接放入电镜观测。该方法制样简第4期苗壮等：扫描电镜粉末样品的制备方法332的团聚效果，只有采用超声波才能得到较好的分散效果，以便精确的测量颗粒 的大小。3.4粉末的断面观察法固体膜包埋法，如在制备固体膜火棉胶的过程中，将适量微粒子直接混合在1.5% 的火棉胶溶液中，
9、充分搅拌使微粒分散，然后按制备火棉胶膜的办法，滴于蒸馏 水面上成膜，颗粒就被包埋在支持膜内，再用铜网捞起即可。图4是采用Cu包W粉与环氧树脂混合、镶样、抛光后的粉末断面的SEM照 片。与环氧树脂混合是为了将粉末固定，进行金相制样。此法是为了观察颗粒的 截面，以便观察Cu膜，由图4可以观测到W粉表面包覆的Cu膜。图4 Cu包W粉与环氧树脂混合抛光后样品的断面SEM照片粒度，需要用超声波法制备样品，为使测量的结果具有统计准确性，避免较大的 误差，测量粉末颗粒的数量要大于500颗。对于导电性较差的粉末样品，观测前 需要对其进行喷金处理。ab图5 SiO2粉末镀金膜前(a)及后(b)的SEM照片4结论
10、以上4种制样方法弥补了常规方法的缺点，制备扫描电镜粉末样品的方法有很 多，要根据颗粒的性质和观测需要来选择合适的制样方法。一般来说微米级的颗 粒制样相对简单，可以采用最简单的导电胶带粘结法和直接铺放法。但对于易团 聚的超细和纳米颗粒，需要采用超声波法才能得到真实准确的观测结果。此外， 以上4种方法制备的粉末样品可以长期保存，以便日后再次观测。参考文献1陈光,谢海根.江西冶金J, 2002, 22: 1周玉.材料分析方法M.北京:机械工业出版社，20033王凤莲，李莹.电子显微学报J, 2004, 23(4): 511 4卢寿慈，翁达.界面分选原 理与应用M.北京:冶金 工业出版社，1991:
11、37将超声波分散后的微粒悬浮液用喷雾装置加以分离，过滤，以去除未溶解的团 粒，然后再喷雾到扫描电镜的试样台上，即可获得良好的效果。这种方法实际是 将微粒进行了2次分散，因此，效果很好。但是由于该方法过程比较复杂，对于 有些样品效果又不明显，因此应用比较少。若要测定粉末的34 25 卷跋工哑进麋Preparation of Powder Sample of SEMMiao Zhuang, Liu Jingyan, Chang Lu, Tian Yiwei(Northwest Institute for Nonferrous Metal Research, Xian 710016, China)A
12、bstract: The morphology of powder sample and its grain size and chemical composition are observed by SEM. Several preparation methods of powder samples for SEM observation are introduced and they are compared by experiments. Results indicate that the powder sample with different properties should be
13、 prepared by the corresponding suitable methods.Key words: SEM; powder sample; preparation method“中国钒钛之都”落户攀枝花近日，四川省攀枝花市被正式授予“中国钒钛之都”称号，这标志该市跻身中国“名 牌矿业城市”行列，同时也标志着攀枝花由“钢铁经济”向“钒钛经济”转型。今年1 月，该市提出“中国钒钛之都”的相关申报，经过实地考察、专家评审、复核、网 上公示，中国矿业联合会依据名牌矿业城市命名暂行规定，决定授予攀枝花 市“中国钒钛之都”称号。据了解，包括攀枝花市在内，目前全国仅有7个城市获得“名牌矿业
14、城市”称号。 攀枝花市钒钛资源储量得天独厚，钒钛磁铁矿累计探明资源储量为73.37x108 t， 钒资源储量1547x104 t，列世界第三、中国第一；钛资源储量5.38x108 t，列世 界第一O近年来，攀枝花市依托钒钛特色资源优势，提出“钒钛经济，的新思路，加大对钒 钛特色资源的深度开发，奋力“打造中国钒钛之都，建设特色经济强市”。现已初 步形成了以拥有国际竞争力的钒制品生产商攀钢为主体、国有和民营多种经济成 分共同组成的17家钒制品产业集群，可规模生产钒渣、钒氧化物、钒氮合金、 钒铁等系列产品，成为国内第一、世界第二的钒制品生产基地，钒制品年销售收 入约23亿元。在钛产业方面，50余户企业组成钛产业集群，具备钛渣、钛精 矿、钛白粉、钛铁等系列产品规模生产能力，其中，钛精矿年产量达100x104 t, 钛白粉年产量约7x104 t,成为全国最大钛精矿供应基地，年销售收入约11亿 元 2007年，全市国民生产总值的44.34%由钒钛及相关产品创造。在科技方 面，钒钛相关技术成果获得各级奖励945项。同时，攀枝花市提出打造“中国钒 钛之都”的新目标：到2010年，钒资源回收利用率达55%以上，实现年销售收入 突破50亿元；钛资源回收利用率达20%以上，到2015年提高到40%以上，到 2010年钛产业实现年销售收入突破100亿元。
