推荐-2万吨年直接尿素醇解法合成DMC精制工段初步设计 精品.docx

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1、摘要碳酸二甲酯（Dimethyl Carbonate，简称DMC）:常温下为透明液体，略带香味。 难溶于水，但能与醇、酮、酯等任意比混溶DMC毒性很小，对金属基本上无腐蚀性。 DMC具有酯的通性，可与水发生水解反应；可与含活泼氢基团的醇、酚、胺、酯等化 合物反应；与二元醇或二元酚反应生成聚碳酸酯DMC分子中含有羰基、甲基、甲氧 基等基团，具有良好的反应性能，可代替剧毒的光气、硫酸二甲酯、氯甲烷等作为羰 基化剂、甲基化剂和甲氧基化剂，成为开发一系列洁净化工工艺的新基块。设计4万吨/年碳酸二甲酯的工厂设计。本次设计我选用尿素直接醇解法其特点如下：（1） 原料廉价易得；（2）工艺简单，易于操作；（3

2、）反应产生的氨气 可以回收利用， 对环境友好，绿色无污染；（4 ）反应过程无水生产，避免了甲醇DMC-水这复杂体系 的分离问题，使后续分离提纯简单化。关键词：碳酸二甲酯；合成工艺流程AbstractDMC (Dimethyl Carbonate, referred to as DMC): chemical formula CH3 OCOOCH3 a transparent liquid at room temperature, slightly fragrant.Insoluble in water, but with alcohols, ketones, esters and other a

3、ny more than patibility. DMC toxicity is very small, essentially non-corrosive metal. DMC continuity with the ester, the hydrolysis reaction with water; can be used with active hydrogen groups with alcohols, phenols, amines, esters and other pounds reaction; and diols or polycarbonate dual phenol re

4、action. DMC molecules containing carbonyl, methyl, methoxy and other groups, has a good reaction performance, can replace the highly toxic phosgene, dimethyl sulfate, carbonyl chloride, et c., as agent, methyl and methoxy agent Based agent, a chemical process developed a new series of clean blocks.

5、The design I chose direct alcoholysis of urea following features: (1) cheap and readily available raw materials; (2) process is simple, easy to operate; (3) the reaction of ammonia can be recycled, environmentally friendly, green pollution-free; (4) The reaction of water producti on, to avoid the pl

6、exity of methanol-DMC-water separation system, the subsequent sepa ration and purificatio n of simplicity. Through this experiment, I learned to design a production plant in the process of dimethyl carbonate in the whole process.Keywords : DMC Dimethyl ； Carbonate Synthesis Process目录第1章绪论1.1项目概述项目名称

7、：2万吨/年直接尿素醇解法合成DMC精制工段初步设计建设地点：齐齐哈尔市建设工期：2年项目内容：本项目是大庆石化总厂年产2万吨碳酸二甲酯的项目，该项目主要是以尿 素和甲醇为原料生产碳酸二甲酯。本项目的产品规模定位在年产2万吨碳酸二甲酯。 整个项目的注册资金为8811万元人民币，由总公司注入自有资金。项目建设进度在考 虑建设过程中的各环节时间安排情况和干扰因素的影响，建设期定为两年。1.2建设背景化学工业的发展，在为人类提供丰富多彩的物质享受同时，也在严重的破坏人类赖 以生存的环境。大气酸化、江河污染、温室效应加剧、臭氧层破坏等等，都在导致环境 恶化，损害人类的健康，威胁着人类可持续发展的空间。

8、从各种统计数据来看，环境恶 化已成不争的事实，迫切需要人类采取措施保护环境。20世纪90年代后期，绿色化学 的兴起为人类解决化学工业对环境污染问题提供了有效的手段。国内外绿色化学的研究工作主要是围绕化学反应、原料、催化剂、溶剂和产品的绿色化展开的，如图所示。随着人们环保意识的加强和可持续发展战略的实施，许多传统的化学工业因环境污 染等问题而面临着严峻的挑战。而利用化学原理和方法从根本上减少或消除传统工业对环境的污染，并改善人类生存环境和大幅度提高经济效益的绿色化学工业则正在全球蓬 勃兴起。碳酸二甲酯作为一种重要的化工原料，在国内外都长期处于供不应求的状态， 而且目前国内外现有的碳酸二甲酯生产装

9、置不仅生产效率低，而且对环境均有不同程度 的污染。1.3产品简介碳酸二甲酯（简称DMC）分子式（CH3O）2CO，分子量90.08，相对密度1.070，折 射率1.3697，熔点4C，沸点90.1C。常温下为无色液体，略带香味，具有可燃性。微 溶于水，与水可行成共沸物，可与醇、醚、酮等几乎所有有机溶剂混溶DMC毒性很低， 1992年DMC在欧洲通过了非毒性化学药品的注册登记，是无毒无公害的主要化工原料和 产品之一1但在贮运上仍需按易燃有毒物品对待1.3.1产品用途（1）生产二甘醇双烯丙基碳酸酯（ADC/透明树脂）ADC有优良的光学特性、耐磨性、耐菌性、轻型，是一种热固性树脂。它可代替玻 璃，用

10、作眼镜透镜及光电子材料。原先是以丙烯醇、二乙基乙二醇及光气为原料制造的。 用DMC代替光气，由于DMC低毒、无腐蚀，减轻了设备制造、操作管理及废物处理等方面 的技术要求。更为重要的是，能较容易地制造高品质产品。因此正在开辟用作精密光电 子材料等新领域。（2）生产甲氨基甲酸萘酯（杀虫剂原料）原采用a-萘酚和甲基异氤酸酯为原料或a-萘酚和光气经由氯甲酸酯制造的。但是上 述两条途径均有危险。1984年印度帕巴拉邦大爆炸，就是实例。使用DMC就能安全地与 萘酚反应，制成甲氨基甲酸萘酯。（3）制造苯甲醚（香料等的原料）原工艺是以苯酚和硫酸二甲酯为原料，但存在副产物难处理等问题。用DMC代替DMS 制造苯

11、甲醚，可以解决上述问题，且收率有所提高。总之，随着环保意识的加强，DMC的用途将越来越宽。可以确信，以DMC为核心，会 形成各种衍生物群体，形成整个化学工业的一个重要产品类别。1.3.2国内外发展世界范围内，国外DMC的生产能力已超过55万，其中西欧占31.25%，日本占25%， 美国占43. 75%。主要生产厂家为：美国的PPG、法国的SNPE、德国的BASF、意大利 的ENI、日本的Daicel和宇部兴产等公司。目前，我国碳酸二甲酯总生产能力约25万 吨/年，现有碳酸二甲酯生产厂家约10余家，其中较大规模的有朝阳化工集团、锦西炼 油化工总厂、山东泰丰矿业集团、铜陵有色金属公司、山东石大胜华

12、、山东海科科技股 份公司，泰兴市凤鸣化工，湖北兴发化工集团股份有限公司，山东维尔斯化工有限公司， 东营市海科新源化工有限责任公司，山东德普化工科技有限公司，中科化工分公司等。 短短的2年左右时间，中国一跃成为DMC的生产大国。但值得关注的是：目前国内不少 厂家争相在该领域投资，而酯交换法的原料依赖于石化，且工艺复杂，投资额较大，经 济性不理想，尽管国外工艺早就成熟，但国外公司采用此工艺进行大规模生产的并不多 见。1.3.3市场需求随着国民经济各行各业的发展和环保要求的日益严格，DMC的消耗量将急剧上升。 20XX年世界上DMC的主要应用领域是聚碳酸酯的合成，消耗量约为5万吨，约占总消耗 量的5

13、6.1%，医药消耗量约为2.0万吨，约占22.5%，农药消费量0.7万吨，约占7.9%， 其他方面的消耗量约为1.2万吨，约占13.5%，20XX年的DMC消耗量增长至10.1万吨， 其中医药行业的增长较快。预计全球DMC的市场需要量将以11%左右的速度快速增长。 20XX年，世界DMC的年需求量约30-40万吨，预计到20XX年，世界DMC的年需求量将 达到45万吨。DMC潜在市场十分巨大，据统计，世界上每年仅取代光气和硫酸二甲酯 就需要200万t以上的碳酸二甲酯；全部采用碳酸二甲酯生产聚碳酸酯的话，则需要30 万t；如采用作为汽油添加剂潜在用途市场打开后，则年需要630万t。近几年来，由于

14、 碳酸二甲酯深加工的下游产品一聚碳酸酯(PC)，聚氨酯，汽油添加剂，高能电池电解液 等市场发展迅速，市场需求潜力不断加大，欧洲、北美、南非、韩国和日本等国家和地 区的新增年需求量约10万吨。随着BASF、BAY-ER、SNPE等世界主要碳酸二甲酯生产商 的光气法生产装置停产，国际市场供需矛盾将会日趋紧张。我国碳酸二甲酯工业特点：装置规模大型化，产业从数量型向质量型的增长模式转 变，产品结构得到调整。近年来国内有关的科研院所与企业合作，加大了对碳酸二甲酯 下游产品的开发及产业化力度，在碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸二苯酯、固体光气等 产品和领域中取得一定的成果，在部分企业中实现了工业化的生产，推动

15、碳酸二甲酯企 业产品向横向及纵向多元化发展，促进了产品结构的调整与升级，对扩展碳酸二甲酯市 场范围和容量，降低市场风险起到了积极作用。国内一些科研单位仍在另起炉灶新开课 题研究酯交换法碳酸二甲酯工艺，势必造成新的盲目建设和资源浪费。1.4工艺路线目前工业生产和具有工业化前景的碳酸二甲酯的合成方法主要有：光气法、甲醇氧 化羰基法、酯交换法和尿素醇解法四种，以下分别介绍这几种方法的基本原理、研究进 展、存在的优缺点和部分采用此种工艺的企业。1.4.1光气法此方法也称为甲醇光气法3,即先由CO与Cl2作用生成光气，然后通过光气与甲 醇或甲醇钠反应生成DMC。CO + Cl2 f COC12 (1)2

16、CH3OH + COC12 f CH3OC (O) OCH3 + 2HC1 (2)2CH3ONa + COC12 f CH3OC (O) OCH3 + 2NaC1 (3)它是合成DMC较早的方法，实际上是间接氧化羰基化过程。此法生产DMC的收率按 甲醇计为90%，纯度95%以上。第3个方程式的合成路线有人称为醇钠法。Ludo提出用甲 醇钠与CO2反应生成碳酸钠甲酯，再以甲烷使其甲基化生成DMC。1.4.2甲醇氧化羰基化法该法以甲醇、CO、O2为原料，在催化剂作用下直接合成DMC，其反应式如下：CO + 1/2O2 + 2CH3OH f CH3OC (O)OCH3 + H2O根据使用的催化剂不同

17、，主要有以下2种不同的工艺路线。(1)液相法该法是以甲醇、CO和氧气为原料的均相反应，CuC1为催化剂。反应分2步进行：氧化反应：2CuC1 + 2CH3OH + 1/2O2 f 2Cu(CH3O)C1 + H2O还原反应：2Cu(CH3O)C1 + CO f CH3OC(O)OCH3 + 2CuC1操作压力2.53.0MPa，温度90130C。以甲醇计，DMC的选择性为98%，单程收率32%， 总收率95%，甲醇转化率在10%20%之间。反应过程中，甲醇既为原料又为溶剂，氧浓 度始终保持在爆炸极限以下。气相法其化学原理与液相法相同。所用催化剂为Pd-C12、CuC1/C固体催化剂，反应也是

18、分2步进行。氧化反应：2NO + 2CH3OH + 1/2O2 f 2CH3ONO + H2O还原反应：CO + 2CH3ONO f CH3OC(O)OCH3 + 2NO1.4.3酯交换法酯交换法依起始物可分为直接酯交换法和间接酯交换法2种。酯交换法生产安全、 清洁，而且耦合了工业上的环氧化物-环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)水合制各二元醇-乙 二醇(EG)或1，2-丙二醇的工艺，在经济上具有竞争优势，也是目前国内DMC的主要合成 方法。工业化的酯交换法系采用两步法，即先由环氧化物与CO2反应生成碳酸乙烯酯(EC) 或碳酸丙烯酯(PC)，EC或PC与甲醇进行酯交换反应生成DMC和相应的二元醇

19、。一步法是 以EO或PO、甲醇和CO2为原料，在同一反应器中直接合成DMC的方法。一步法生产工艺简单，设备投资低，己引起世人的关注，1.4.4尿素醇解法尿素醇解法制备DMC是在国内外刚刚引起关注的一种新方法，成为研究热点。尿素 醇解法以来源广泛、价格低廉的尿素和甲醇作基本原料，具有原料价廉易得、工艺简单 和反应产生的氨气可以回收利用等优点，并且反应过程无水生成，避免了甲醇2DMC2水 复杂体系的分离问题，使后续分离提纯简单化，节省投资，尤其对现有化肥厂开发下游 产品具有吸引力，具有广阔的开发前景。尿素醇解制备碳酸二甲酯的合成反应过程一致 认为是分两步进行的。由尿素出发合成碳酸二甲酯主要有以下三

20、条工艺路线：(1) 直接尿素醇解法合成碳酸二甲酯尿素直接醇解制备碳酸二甲酯的反应方程式如下：NH2CONH2 + 2CH3OH - (CH3O) 2CO + 2NH3实际上分两步进行，尿素首先醇解为氨基甲酸甲酯、然后再进一步醇解为碳酸二甲 酯。具体反应为：NH2CONH2 + CH3OH - NH3COOCH3 + NH3NH2COOCH3 + CH3OH - (CH3O)2CO + NH3一定的反应温度和压力条件下，尿素先与一分子的醇反应生成氨基甲酸酯类化合 物。然后生成的氨基甲酸酯类化合物再与另一分子的醇在以有机锡催化剂存在时反应生 成碳酸二酯类化合物。两步反应的醇可以相同也可以不同。控制

21、氨基甲酸酯与第二步反 应醇的摩尔比在2:110:1之间，控制反应体系中碳酸二酯类化合物质量百分含量在 1%-3%之间。该反应工艺中尿素的转化率较高，选择性也较好，显示了较好的用前景， 具有较强的竟争力。(2) 尿素一碳酸丙烯酯(或碳酸乙烯酯)一碳酸二甲酯路线该路线分两步进行，尿素与丙二醇反应制备碳酸丙烯酯，碳酸丙烯酯再与甲醇反应 制备碳酸二甲酯。碳酸丙烯酯与甲醇酯交换制备碳酸二甲酯是比较成熟的工艺，其中碳 酸丙烯酯多采用二氧化碳与环氧丙烷环加成反应合成。(3) 尿素一二苯基脲一苯氨基甲酸甲酯一碳酸二甲酯路线这条路线是由三个连续反应组成，中间产物二苯基脲与苯氨基甲酸甲酯都是重要的 化工产品，该反

22、应历程分三步进行，反应方程式如下：NH2CONH2 + 2PhNH2 f PhNHCONHPh + 2NH3(1)PhNHCONHPh + CH3OH PhNHCOOCH3 + phNH3(2)2PhNHCOOCH3 f PhNHCONHPh + (CH3O) 2CO (3)该路线的第一步和第二步的转化率和产率都比较高。第三步的原料苯氨基甲酸甲酯 歧化反应生成碳酸二甲酯时，也可以发生分解反应生成苯异氤酸酯。并且在一定条件下 两个反应是竞争反应，选择合适的催化剂和反应条件提高苯氨基甲酸甲酯反应的选择性 具有理论意义。但该路线步骤多，设备投资大，工业化比较困难。1.4.5工艺路线比较表1-1工艺路

23、线比较工艺优点缺点光气法(1) 可工业化生产；(2) 产率高。(1) 光气剧毒，且不易存放和运输；(2) 副产物HCl腐蚀性强，环境污染 严重。尿素醇解法(1) 原料便宜易得；(2) 工艺条件温和；(3) 对环境友好。(1) 直接醇解法反应效率低；(2) 间接醇解法工艺流程较长。氧化羰化法(1) 原料便宜易得；(2) 对环境友好。需在中压下操作。酯交换法(1) 已实现工业化；(2) 产率较高；(3 )清洁生产，对环境友好。(1) 原料成本受石油价格影响大；(2) 生产规模和利润受副产物限制。我国目前DMC的工业合成方法仍然是光气法和酯交换法为主，不但不符合环保的要 求，而且也不经济，加上我国的

24、DMC生产能力远远不能满足市场需要，大部分依赖进口， 国家为此每年需花费大量外汇。随着环保的需要，DMC需求越来越多，对其进行开发研 究，市场前景看好。目前正被广泛关注的CO气相氧化羰基化法(一步法)、CO2直接合成法和尿素醇解法 将成为合成DMC的主要方法。由于CO液相氧化羰基化法和气相两步法的工艺已成功工业 化生产，CO气相氧化羰基化的一步法可能会首先取得突破。CO2直接合成法的前景最被 看好，无论从经济、技术和环保等方面，该合成路线均具有一定的优势。尿素醇解法的 最明显的优势是反应过程没有水生成，省去后续的DMC 一甲醇一水共沸体系的分离，是 最经济的生产方法。上述3种方法虽都存在很多需

25、要解决的问题，但从出于经济和原料 的考虑有望替代现有的酯交换法生产工艺。尿素醇解法的原料尿素和甲醇的生产工艺国内已经很成熟，产量大，所以原料来源 广且价廉，尿素生产中利用了 CO2可以减少温室效应，因此我们选择尿素 醇解法作为本厂合成碳酸二甲酯的工艺方案。1.5工作依据设计中要符合以下依据：(1) 产品的技术指标(2) 安全要求：在化工生产中大量的物质都具有易燃易爆有毒的性质，所以在设计上 一定要考虑到安全问题，保证生产的安全进行和操作人员的人生安全。(3) 经济要求：从社会效益出发，保证经济技术指标应有竞争力，需要经济的使用物 力、人力，节省开支。1、设计任务书2、化学工业出版社化工设计3、

26、齐齐哈尔大学工作手册4、化学工业出版社化工工艺设计手册5、中国轻工业出版社轻化工工厂设计概论1.6厂址选择1.6.1选择原则厂址选择是化工装置建设的一个重要环节，也是一项政策性、技术性很强的 工作。厂址选择对工厂的建设进度、投资数量、经济效益、环境保护及社会效益 等方面都有重大影响。由于只有厂址选择确定之后，才能估算其建投资额和投产 后的生产成本，才能对经济效益、环境影响、社会效益进行分析评估，判断项目 的可行性，因此厂址选择工作是可行性研究的一部分，在有条件时，也可在编制 项目建议书阶段进行。厂址选择的主要影响因素：原料、能源、水源和环境。厂址选择的基本原则：1. 厂址宜选在原材料、能源较丰

27、富或供应方便的地区。2. 厂址宜选在水资源丰富、水质较好的地区。3. 厂址应具有较便利的运输条件。4. 选厂应注意节约用地、少占耕地。5. 选厂应注意对当地的环境保护。6. 选厂应考虑周围的协作关系。7. 其他一些注意事项(避免在地震断层和基本烈度9度以上的地震区，易遭受洪水、泥 石流、滑坡的危害的山区，又开采价值的矿藏地区，国家规定的历史文物、生物保护和 风景旅游点)。1.6.2厂址选择根据以上原则将厂址选在齐齐哈尔，因为齐齐哈尔物源丰富，可以给工厂提供充足 的原料，齐齐哈尔水源丰富解决了化工行业需水俩大难题。齐齐哈尔又是交通中心，公 路和铁路四通八达很方便，有利于原料和产品的运输，并且齐齐

28、哈尔的人口密度低，将工厂建在齐齐哈尔安全上也有保障。大庆的自然环境良好，一般不发生洪涝灾害，经过 工厂的水源下游无大中型城市，一旦发生事故也不会造成大范围的人群中毒。齐齐哈尔 所在地不是板块接触处，所以一般不会发生地震。综上所述，将厂址选在齐齐哈尔是合 理的。1.6.3城市概况表1-2厂址选择对比各地因素大庆齐齐哈尔哈尔滨原料来源来源稳定原料易得原料易得产品销售一般好好劳动力成本高低高交通运输发达发达发达三废处理标准较高标准较低要求严格电力贵便宜贵水源水质不好水质好水质不好土地资源较贵便宜贵1.7生产制度与生产规模1.7.1生产规模本厂的设计规模是年产2万吨碳酸二甲酯，年实际工作日为330天。

29、1.7.2生产制度按五班3运转进行连续工作，其生产车间岗位设置和劳动定员见下表表1-3生产车间岗位设置和劳动定员序号M-J 岗位班次每班人数合计人数1主工艺46242仪表自控4143控制分析4284仪器分析1225机泵房44166管理人员1667其他人员1888合计-681.8产品规格表1-4产品规格项目指标（摩尔分率）一级品优级品纯级品夕卜观无色透明液体，无可见杂质碳酸二甲酯，%99.599.899.8水份，%0.10.0500.0020甲醇含量，%0.200.0500.0020色度（铂-钻色号），号1055相对密度，g/cm31.071 + 0.0051.9经济数据核算表1-4经济数据核算

30、304不锈钢设备36000 元/t中低压（4MPa ）碳钢设备11000 元/t高压碳钢设备价格15000 元/t低压蒸汽（0.8MPa）100 元/t中压蒸汽（4MPa）200 元/t第2章工艺设计与计算2.1工艺原理尿素直接醇解制备碳酸二甲酯的反应方程式如下：NH2CONH2 + 2CH3OH 一 (CH3O) 2CO + 2NH3实际上分两步进行，尿素首先醇解为氨基甲酸甲酯、然后再进一步醇解为碳酸二甲 酯。具体反应为：NH2CONH2 + CH3OH 一 NH3COOCH3 + NH3NH2COOC。； H3 + CH3OH 一 (CH3O)2CO + NH32.2工艺流程描述2.2.1

31、工艺流程简图由尿素和甲醇直接合成DMC的粗产物中主要含有：MC、DMC和甲醇。精制工段流程 图如图，该精制工段共有3个操作单元，为：除MC单元、萃取精馏单元和萃取剂回收单FF1F8换热器6F6图2-1精制工段流程图2.2.2工艺流程说明DMC反应完成后，液体混合物进入缓冲罐，再经换热至泡点温度后打入精馏塔进行 精馏分离。常压精馏，塔顶温度为65C,馏出物为DMC和甲醇，DMC和甲醇经冷却后进 入萃取机进行萃取，萃取剂选用糠醛，常温常压下萃取分离。塔底温度172.6C，釜液 为未转化的氨基甲酸甲酯，返回DMC反应釜。萃取机是一种新型萃取设备，国内有许多 厂家生产，而且该设备的处理量范围较大，种类

32、较多，可以用一个设备完成多级萃取， 避免了多个萃取塔同时工作带来的不便及设备安装和管道铺设的复杂，减少了工厂的成 本。萃余相为甲醇，送至甲醇缓冲罐；萃取相为糠醛和DMC的混合液，送至缓冲罐中， 经过换热至泡点温度进入精馏塔中进行分离。常压精馏，塔顶温度为90.3C，馏出物为 纯度99.7%的DMC，经换热至常温后作为产品储存。2.3物料衡算物料衡算的理论基础是质量守恒定理。它是指进入一个装置（或设备）的主物料的 量（包括损失量）和系统内部积累起来的物料的量，即研究某一体系内进出物料量及组 成的变化。进行物料衡算时，首先必须确定衡算的体系。对一般体系，均可表示为： 物料的积聚率二物料进入率-物料

33、流出率+反应生成率-反应消耗率 当系统没有化学反应时，则： 物料的积聚率二物料进入率-物料流出率 在稳定状态下有： 物料进入率=物料流出率年产碳酸二甲酯20000吨，每年按330天计算，每天生产量=40000/330=60.61吨， 米用间歇反应，以1天为单位进行衡算，计算如下：最终产出DMC的纯度为99.7% ，萃取率为98.8%，初步精馏回收率为70.8%2.3.1精馏塔流程示意图J1|3精制塔b、计算过程：进入精馏塔的物质含量：甲醇4703.35 kmolDMC964.79 kmolMC361.80 kmol设塔顶出料为D,含甲醇的摩尔分数为0.827, DMC的含量为0.17根据方程：

34、F=D+W对于 DMC :由 DXdm/ F=0.708得 D=0.708*964.79/0.17=4018.06 kmol则有 W=F-D=6029.94-4018.06=20XX.88kmol表2-1精僧塔物料衡算一览表组分进料（流股1）塔顶出料（流股2）出料塔底出料（流股3）kmol/d% (mol)kmol/d% (mol)kmol/d%(mol)甲醇4703.35783322.9482.71388.2069DMC964.7916683.0717281.6614MC361.80612.050.3342.0217总计6029.941004018.0610020XX.881002.3.2萃

35、取精馏塔a.流程示意图一 E b、计算过程已知糠醛：甲醇二8.43 （质）DMC 的萃取率为 98.8%，则塔顶 DMC 为 683.07*0.988=674.873 kmol 塔底分离糠醛萃取剂的量为：5754.50 kmol表2-2萃取塔物料衡算一览表组分进料（流股1）塔顶出料（流股2）出料塔底出料（流股3）kmol/d% （mol）kmol/d% （mol）kmol/d%（mol）甲醇3322.9434.023320.8899.572.060.04DMC683.0778.200.25674.87310.49糠醛5760.5058.9860.185754.589.47总计9766.5110

36、03335.081006431.431002.3.3萃取剂回收塔a.流程示意图13 人萃取剂回收塔b、计算过程进入精馏塔的物质含量：DMC 674.87 kmol 糠醛 5754.50 kmol设塔顶出料为D,含DMC的摩尔分数为0.997，塔底出料为W，由生产条件知D=672.86 kmol 根据方程：F=D+W则 W=（674.87+5754.50）-672.86 =5756.51 kmol表2-3萃取剂回收塔物料衡算一览表组分进料（流股1）塔顶出料（流股2）出料塔底出料（流股3）kmol/d% （mol）kmol/d% （mol）kmol/d%（mol）糠醛5754.5089.555.5

37、67.635698.9499.7DMC674.8710.5672.8692.372.010.3总计6429.37100728.421005700.951002.4热量衡算根据能量守恒定律：输入系统的能量二输出系统的能量+系统积累的能量 本厂所需主要设备有反应器、泵、换热器、精馏塔、缓冲罐等。输入整个生 产系统的能量主要有加热剂带入的能量和进入物料的焓，输出的能量有冷 却剂带走的能量和输出物料的焓。对于连续系统：Q +W=EH - EH.Q设备的热负荷。W输入系统的机械能。EHout离开设备的各物料焓之和。EH：-进入设备的各物料焓之和。2.4.1 MC精馏塔换热器热负荷为：2653417.32

38、W对于换热器W=0EHin= -33310839WEH t = -30657422WEHut - EHin = -30657422-(-33310839)=2653417W=Q精馏塔热负荷为：-5087737.7W对于精馏塔 EHin=-30657422WEHut =-31979508-189534=-3216904.2WEHut - EHin = -3216904.2- (-30657422) =27440517.8W 精馏塔需外加功叩=27440517.8-(-5087737.7) = 32528255.5W2.4.2萃取精馏塔换热器热负荷为：2457896.45W对于换热器W=0EH.n

39、= -35654856WEHut = -32568456WEH 七-EH = -32568456-(-35654856)=3086400W=Q精馏塔热负荷为：-5126365.4对于精馏塔 EHin=-31425378WEH 航=-31425378-189534=-31614912WEHut - EHin = -31614912- (-31425378) =27440517.8W精馏塔需外加功叩=27440517.8-(-5126365.4) =32566883.2W2.4.2萃取剂回收塔换热器热负荷为：2456986.24对于换热器W=0EHin= -35320859WEHut = -326

40、58424WEHut - EHin = -32658424-(-35320859)=2662435W=Q精馏塔热负荷-5186727.5对于精馏塔 EHin=-32677432WEH 七=-33902507-189534=-33712973WEHut - EHin = -3216904.2- (-30657422) =28451513.5W精馏塔需外加功叩=28451513.5-(-5186727.5) = 33638241W第3章设备选型3.1选型的原则设备选型应遵循的原则如下。 生产上适用一所选购的设备应与本企业扩大生产规模或开发新产品等需求相适 应。 技术上先进一在满足生产需要的前提下，

41、要求其性能指标保持先进水平，以利提 高产品质量和延长其技术寿命。 经济上合理一一即要求设备价格合理，在使用过程中能耗、维护费用低，并且回 收期较短。设备选型首先应考虑的是生产上适用，只有生产上适用的设备才能发挥其投资效 果；其次是技术上先进，技术上先进必须以生产适用为前提，以获得最大经济效益为目 的；最后，把生产上适用、技术上先进与经济上合理统一起来。一般情况下，技术先进 与经济合理是统一的。因为技术一上先进的设备不仅具有高的生产效率，而且生产的产 品也是高质量的。但是，有时两者也是矛盾的。例如，某台设备效率较高，但可能能源 消耗量很大，或者设备的零部件磨损很快，所以，根据总的经济效益来衡量就

42、不一定适 宜。有些设备技术上很先进，自动化程度很高，适合于大批量连续生产，但在生产批量 不大的情况下使用，往往负荷不足，不能充分发挥设备的能力，而且这类设备通常价格 很高，维持费用大，从总的经济效益来看是不合算的，因而也是不可取的3.2精馏萃取塔的计算及选型3.2.1工艺设计（一）由物料恒算可知：该精馏塔中的轻组分为DMC，重组分为糠醛。且F = 267.9Kmol / h， Xf = 0.10 ； D = 30.4Kmol/h， XD = 0.997 ； W = 237.5Kmol / h，X = 0.04（二）由Aspen软件模拟可直接得出以下几个量：塔径D = 1.017m ；理论塔板数

43、Nt = 16 N；回流比R = 0.42 ；塔底温度153.3C ；塔顶温度90.3C ；进料温度102C；降液管截面积Af=0.1m3 ；降液管底隙的流速。=0.092m / s（三）塔效率的估算：Drickamer 和 Bradfor 法糠醛（A）： p= 1160Kg/m3m = 14413.5Kg /hDMC （B）： p= 1070Kg / m 3m = 2523.23Kg / h14413.5aA 14413.5 + 2523.23=0.62a = 1 a = 0.381 a a萨n6d+1070L得出： P = 1124.07Kg /m3L于是，进料流量：l = 14413.5

44、 + 2523.23 = 20.74m3/h h1124.07m 14413.5-=150Kmol / hM 96.09m 2523.23 成父矿=98.8Kmol / hM 90.07旦一 =150= 0.6lA + 七150 + 98.898.8150 + 98.8=0.4利用Orrick-Erbar法可计算出: 塔内加料温度102C下，糠醛黏度u=0.295 DMC黏度u=0.28 则 平均黏度 u =Z xu = 0.6*0.295 + 0.4*0.28 = 0289mPa*s所以塔效率 Et = 0.17 - 0.616lgu = 0.17 - 0.616*lg0.289 = 0.5

45、1 = 51%3.2.2塔和塔板主要工艺尺寸的设计：塔高初选板间距 Ht = 0.40 m那么，塔的有效段高度依下式计算:N 16 1/Z = eHt = 65T*4 = 11.76T塔径塔径D=1.017m，经圆整后为1.20m溢流装置与液体流量塔式板的溢流装置包括溢流堰、降液管及受液盘。溢流装置的布置应考虑液流在塔 板上的途径。一般根据塔径与液体流量，选取液流型式。由于该板式塔的液体流径较长， 塔板结构简单，直径小于2.2米，所以选取单流型。降液管有圆形与弓形两类。为了充分利用塔内空间，提供较大的降液面积及 两相分离空间，我们选用弓形降液管。1.溢流堰a.堰长lW单溢流型塔板堰长 lw = (0.6 0.8)D = 0.7D = 0.7*1.2 = 0.84b.堰上液层高度hOW由于； 4矗% = 32.07，查液流收缩系数计算图，得出E = L06W平直堰的hOW2.841000E（，）23 -2.841000*1.06*(20.74、2)230.84=0.025mc.堰高hW堰高与板上液层高度及堰上高度的关系如下:h = h + h式中 hL 板上液层高度，m；h堰上液层高度，m。所以 hw = h h = 0.06 0.025 = 0.035 m2. 降液管降液管的宽度吧与