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1、无极合成化学复习资料1. 无机合成基本问题：a.无机合成化学与反应规律问题b.无机合成中的实验技术与方法问 题c.无机合成中的分离问题d.无极合成中的结构鉴定和表征问题2. 什么是化学转移反应:所谓化学转移反应是一种固体或液体物质A在一定的温度下与一 种气体B反应，形成气相产物，这个气相反应产物在体系的不同温度部分又发生逆反应， 结果重新得到A。这个过程似乎像一个升华或者蒸馏过程。但是在这样一个温度下， 物质A并没有经过一个它应该有的蒸气相，所以称化学转移。z A（s 十 B（g） + =jC（g） + 化学转移反应的应用:a.用来合成新化合物b.分离提纯物质c.生长大而完美的单品以及测定 一
2、些热力学数据等等。化学转移反应的装置示意图：用于化学转移反应的装置样式很多，它们将根据具体的反应 条件设计。对于固体物在一个温度梯度下的转移反应，可用图28所示的装置来表示。这 是一种理想化的流动装置。A是固态物质，气体B通过与A进行反应，生成气态物质C，C 和B扩散到管子的另一个温度（T2）区经分解后，固体物质A又沉积下来。图28在温度梯度下，固体物质转移的理想化流动装置3. 什么是金属还原法：金属还原法也叫金属热还原法。就是用一种金属还原金属合化物（氧 化物、卤化物）的方法还原条件：这种金属对非金属的亲和力要比被还原的金属大。还原剂的选择原则:比较生成自由能的大小可以作为选择还原用金属的依
3、据可以用两种 上的金属作为还原剂时，主要考虑（1）还原力强（2）容易处理（3）不能和生成的金属生 成合金（4）可以制得高纯度的金属（5）副产物容易和生成金属分离（6）成本尽可能低 加入溶剂的目的：a.改变反应热b.使熔渣易于分离。4. 热电偶使用时的注意事项：避免受到侵蚀、污染和电磁的干扰，同时要求有一个不影响其 热稳定性的环境。例如有些热电偶不宜于氧化气氛，但有些又应避免还原气氛。在不合适的 气氛环境中，应以耐热材料套管将其密封，并用惰性气体加以保护，但这样就会多少影响它 的灵敏度。当温度变动较快时，隔着套管的热电偶就显得有些热感滞后热电偶的优点：体积小，重量轻，结构简单，易于装配维护，使用
4、方便。主要作用点是 出两根线连成的很小的热接点，两根线较细，所以热惰性很小，有良好的热感度。能直接 与被测物体相接触，不受环境介质如烟雾、尘埃、二氧化碳、蒸气等影响而引起误差，具有 较高的准确度，可保证在预期的误差以内。测温范围较广，一般可在室温至2000r左右 之间应用，某些情况其至可达3000r。测量讯号可远距离传送，并由仪表迅速显示或自 动记录，便于集中管理。5. 什么是低温下的分级冷凝：所谓低温下的分级冷凝就是让一个气体混合物通过不同低温的 冷阱，由于气体的沸点不同，就分别冷凝在不同低温的冷静内，从而达到其分离的目的。6. 溶胶一凝胶合成法有什么优点：（1）通过各种反应物溶液的混合，很
5、容易获得需要的均相 多组分体系；（2）对材料制备所需温度可大幅度降低，从而能在较温和条件下合成出陶瓷、 玻璃、纳米复合材料等功能材料；（3）由于溶胶的前驱体可以提纯而且溶胶-凝胶过程能在 低温下可控制的进行，因而可制备高纯或超纯物质，且可避免在高温下对反应容器的污染等 问题；（4）溶胶或凝胶的流变性质有利于通过某种技术如喷射、旋涂、浸拉、浸渍等制备各种膜、 纤维或沉积材料。溶胶一凝胶合成法最近有哪些进展：复合材料的制备薄膜材料的制备陶瓷材料的制 备7. 自蔓延高温合成反应（SHS ）的关键技术：引燃技术燃烧波点火辐射流点火其 它：激光点火法、火花点火、电热爆炸、微波能点火、化学（自燃式）点火，
6、及线性加热等等。 SHS制粉技术化合法：气体合成化合物或复合化合物粉末的制备还原化合法（带还 原反应的SHS）热爆技术：指在加热钟罩内对反应物进行加热，达到一定温度后，整个 试样将重新出现燃烧反应，合成可在瞬间完成。通常用来合成金属件化合物8. 高压在合成中起什么作用：高压可提高反应速率和产物的转化率，降低合成温度，大大 缩短合成时间。高压可使容许因子偏小、而利用一般常压高温方法难于合成的化合物得 以顺利合成，如PrTmO3等。高压有增加物质密度、对称性、配位数的作用和缩短键长的 倾向。高压合成较易获得单相物质，可以提高结晶度。高压高温可以起到氧化作用，获 得高氧化态的化合物，也可以起到还原作
7、用。在一定的条件下，高压也可促进化合物的分 解。高压可以抑制固体中原子的扩散，也可促使原子的迁移。高压既可以抑制非晶晶化 过程，也可以促进非晶晶化过程。高压还可以改变原子的自旋态，也可使某些元素在晶体中 具有优选位置的作用等等。9. 在哪些情况下需要利用高压合成技术：在大气压（0.1MPa）条件下不能生长出满意的晶 体；要求有特殊的晶型结构；晶体生长需要有高的蒸气压；生长或合成的物质在大气 压下或在熔点以下会发生分解；在常压条件下不能发生化学反应而只有在高压条件下才能 发生化学反应；要求有某些高压条件下才能出现的高价态（或低价态）以及其它的特殊的电 子态；要求某些高压条件下才能出现的特殊性能等
8、情况。10. 点缺陷有哪几种存在的方式：空位间隙原子杂质替代原子缔合中心缺陷的表示方法：空位缺陷用V （Vacancy）表示杂质缺陷用杂质的元素符号表示电子 缺陷用e （electron的字首）表示空穴缺陷用h （hole的字首）表示。什么是硝基特点缺陷：11. 光的吸收遵从什么定律：Beer-Lambert定律光化学反应的实质是：光致电子激发态的化学反应12. 什么是理想完整晶体的科塞尔机制:晶体生长机制大致可分为以下几个阶段:原子由母 相介质吸附在生长晶面上;扩散至台阶处并附着在台阶上；扩散至扭折处并稳定地堆砌 到晶相上.13. 为什么先进陶瓷制备科学是必须的：为了实现具有均匀性和重复性的
9、无缺陷显微结构以 便提高可靠性14. 纳米材料有哪些特征：比表面特别大表面张力大熔点降低磁性的变化光学性 质变化随着粒子的纳米化，超导临界温度Tc逐渐变化离子导电性增加低温下热导性 能好比热容增加化学反应性能提高（11）纳米粒子比表面积大，表面活性多，催化效率高（12） 力学性能变化15. 什么是激光气相合成法：激光气相合成法是利用定向高能激光器光束制备纳米粒子。其 包括激光蒸发法、激光溅射法和激光诱导化学气相沉积（LICVD），前二种方法主要是物理过 程。激光气相合成法的特点：（1）反应器壁为冷壁，为制粉过程带来一系列好处。（2）反应区 体积小而形状规则、可控。（3）反应区流场和温场可在同一
10、平面，比较均匀，梯度小，可控， 使得几乎所有的反应物气体分子经历相似的时间一温度的加热过程。（4）粒子从成核、长大 到终止能同步进行，且反应时间短，在13 s内，易于控制。（5）气相反应是一个快凝过程， 冷却速率可达105106C/s，有可能获得新结构的纳米粒子。（6）能方便地一步获得最后产 品。16. 水热法的特点是什么：由于在水热与溶剂热条件下反应物反应性能的改变、活性的提 高，水热与溶剂热合成方法有可能代替固相反应以及难于进行的合成反应.并产生一系列新 的合成方法。由于在水热与溶剂热条件下中间态、介稳态以及特殊物相易于生成，因此能 合成与开发一系列特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物。能
11、够使低熔点化合物、高蒸 气压且不能在融体中生成的物质、高温分解相在水热与溶剂热低温条件下晶化生成。水热 溶剂热的低温、等压、溶液条件，有利于生长极少缺陷、取向好、完美的晶体，且合成产物 结晶度高以及易于控制产物晶体的粒度。由于易于调节水热与溶剂热条件下的环境气氛， 因而有利于低价态、中间价态与特殊价态化台物的生成，并能均匀地进行掺杂。17. 人工合成单晶有什么办法：气相生长溶液生长熔体生长固相生长18. 陶瓷材料的液相合成方法：沉积法：直接沉积法共沉淀法：非水溶剂洗涤，共沸 蒸馏，冷冻干燥，乳浊液。均相沉积法络合沉积法化学还原法：溶液中还原法：BH4-还原：水和非水介质、BE13H-还原、碱金
12、属还原19. 合成材料中温度如何定：差热分析等20. 立方晶体的生长过程中粒子进入是如何成键的：（科塞尔机制、能量最低）21. 水热法制备粉体有哪些具体的方法：水热析晶法、水热金属氧化法、水热分解法、水 热电化学法以及水热微波法等22. 自蔓延高温合成法的特点：利用原料本身的热能来制备原料23. 最常用的加温设备常温电解炉的工作温度范围：10003000C24. 高压合成法起到什么反应效果：改变物质的原子间距和原子壳层状态25. 固相合成反应的机制：根据上述的分析和实验的验证，MgAl204生成反应的机制应该可由下列（a），（b）二式表出:26.画出流动制备单晶的示意图并加以说明:在变温法生长
13、晶体过程中,不再补充溶液或溶质，故生长晶体的尺寸受到限制,要生长更大的 晶体,可用流动法.27, 画出电子陶瓷制备过程的流程图：（见附页）28. 水热法的流程图：般的水热合成实验程序选择反应物料确定合成物料的配方配料序摸索，混料搅S奴,封签符却（空气怒，水却）确定反应温度、时间、%态（静止与动态晶化）不学显微镜观察晶貌与粒度分布 粉末踱海街射物相分析_29.以图示说明理想完整晶体的生长模型:30.化学分离物质的方法：常规分离：重结晶、分级结晶和分级沉淀、升华、分馏、离子交换和色谱分离、萃取分离等特种分离：低温分馏、低温分级蒸发冷凝、低温 吸附分离、高温区域熔融、晶体生长中的分离技术、特殊的色谱分离、电化学分离、渗析、 扩散分离等
