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1、原油水含量的测定(蒸馏法)GB/T 8929-2006,塔里木油田销售事业部轮南综合化验室,目录,原油水含量的测定（蒸馏法）,1 测定标准,2 概述,3 测定的意义,4 测定原理,5 仪器与材料,7 试验结果,6 试验步骤,8 注意事项,国内水含量测定主要标准,GBT 260 石油产品水分测定法GBT 8929 原油水含量测定法（蒸馏法）GBT 6533 原油水和沉淀物测定法（离心法）GBT 11133 液体石油产品水含量测定法（卡尔费休法）GBT 11146 原油水含量测定法（卡尔费休法）SYT 2122 石油产品微量水分测定法（卡尔费休法）SYT 5402 石油含水量的测定（电脱法）,概述
2、,水分进入原油中的途经主要有两种，一种是：为了保持油层压力，便于原油的开采，随着原油的不断采出需同时向油层内注入大量的水，这是保持油层压力的一种方法。这样，在采出的原油中由于脱水不完全就会含有水。另外一种是：在原油的贮存和运输中，由于昼夜气温的变化，石油罐等容器中的原油和气体就会不断地进行膨胀或收缩。随着石油罐内原油和气体的胀缩，罐内就交替地排出气体或吸入空气。由于空气的不断吸入，空气中的水蒸汽就会不断地进入石油罐中，就使得原油中的水分不断增加。还有由于贮存和运输设备不严密，而使雨水渗入等等原因。,原油中的水分的存在形式,悬浮水：是以微小颗粒状悬浮在粘性油中，其颗粒直径大于5m。这部分水，在经
3、过一定时间之后，会自然沉降到油罐底部而聚集成底部游离水。其沉降速度与原油温度和粘度有关，原油温度高，粘度小，水分沉降速度快。游离水：是与原油分为两层，而以水相单独存在的水。溶解水：是溶解于原油之中和油成为一体而存在的，其颗粒直径小于5m。石油中溶解水的数量决定于原油的化学成分和温度，温度越高，水能溶解于油的数量就越多。,三种存在形式,范围、意义和用途,范围本标准规定了用蒸馏法测定原油中水含量的方法。本方法的精密度数据是在原油水含量(体积分数)低于1%的条件下测定的，超出这个范围，可参照此精密度数据执行。意义和用途原油含有水分，对原油加工和使用，都会产生一些不良的影响，同时，还会给原油计量带来误
4、差，造成原油计量不准确。所以在原油的加工、买卖和运输途中，应准确测定原油中水的含量。用本方法测定的水含量用于修正原油交接所涉及的原油数量。,试验原理及特点,试验原理 在回流条件下，将试样和不溶于水的溶剂混合加热，样品中的水被同时蒸馏。冷凝后的溶剂和水在接受器中连续分离。水沉降在接受器的刻度管中，溶剂则返回到蒸馏烧瓶。蒸馏法特点 测量范围较大，千分之一以上的含水量都可用蒸馏法进行检测。操作简便，成本低，较安全，为国内各部门普遍采用。是我国原油含水量测试的主要方法。,仪器及试剂,本标准的推荐仪器，由一个玻璃蒸馏烧瓶、一个冷凝管、一个带刻度的接受器和一个加热器组成。蒸馏烧瓶：1000ml,配有24/
5、39锥形磨口的平底蒸馏烧瓶。接受器：最小刻度值为0.05ml，带有24/39锥形磨口的5ml的玻璃制接受器。冷凝管：接受器应该连接一个400mm的冷凝管。干燥管：一个装有干燥剂的干燥管，放置在冷凝管的顶部。注：干燥管是为了防止空气中的水分进入。加热器：任何可以把热量均匀地分布到蒸馏烧瓶整个下半部分的合适的气体或电加热器都可以使用从安全因素考虑电加热套更为适合。喷雾器：用于向下洗涤冷凝管的内管。刮具：由黄铜或青铜制成，或是一个带有聚四氟乙烯尖头的铜制刮具。溶剂：使用符合GB/T3407中优级品要求的二甲苯或符合SH0005要求的油漆工业用溶剂油作为蒸馏溶剂，通过空白试验来确定溶剂的水含量，但仲裁
6、试验应以二甲苯作溶剂的试验结果为准。,溶剂的作用,水分测定时所加入的溶剂起着降低试样粘度，免除含水试样沸腾引起的突沸现象。另外，溶剂蒸馏后不断冷凝回流到烧瓶内，可使水、溶剂、试样混合物的沸点不升高，防止过热现象，也便于携带水分蒸出。所以要求溶剂不溶于水，密度小于1，沸点比试样低。,1.一般要求：在最初使用前，按照2的要求标定接收器。在一系列试验之前，按照3的要求检查整套仪器。2.标定：在首次使用前，要检验接受器刻度的精度，使用一个5ml的微量滴定管或是能读准至0.01ml的精密微量移液管，以0.05 ml的增量逐次加入蒸馏水。如果加进的水量和观察的水量的偏差大于0.05ml，则废弃这个接受器或
7、重新标定。3.回收试验：向仪器中加入400ml干燥的溶剂(最大含水量(质量分数)0.02%)并按照操作步骤的规定来检验整套仪器回收水的总量。最初的操作完成后，倒掉接受器中的液体并用滴定管或微量移液管向蒸馏烧瓶中直接加入1.00ml0.01ml的蒸馏水，继续按操作步骤的规定操作。重复本步骤，但向蒸馏烧瓶中加入4.50ml0.01ml的蒸馏水。如果接受器的读数在表1规定的允差范围内，则认为整套仪器是合格的。,标定和回收试验,表1 水回收量的公允4.操作故障 读数超出允许值则认为是由于蒸汽泄露、蒸馏速度太快、接受器刻度不准确或是外来湿气进入造成的操作故障。如果这些故障能被鉴别，则应消除故障并按照3重
8、做回收试验。,标定和回收试验,1.一般要求 取样要求从管线、油罐或其他系统的内容物中取得有代表性的试样并放置到实验室的试验容器中。2.实验室样品本标准应按GB/T 4756或SY/T 5317取得的有代表性的试样。3.试样的准备除第2条的规定外还应用以下的样品处理步骤。3.1 基于样品的预期含水量，根据表2选择试样量 如果怀疑混合样品的均匀性，而样品量与预期的水含量(见表2)又一致时，应该用样品的总体积进行测定。如果以上情况不可能时，则至少应测定3份试样，报告所有的测定结果并记录它们的平均值作为试样的含水量。,取样,3.2测量水的体积分数时，用容积等于按3.1所选试样量的量筒量取流动液体仔细缓
9、慢地倾倒试样达到量筒的所要求的刻度并避免夹带空气，严格调整液面尽可能地达到所要求刻度仔细地把试样倒入蒸馏烧瓶中，用与量筒相同体积的溶剂(见第6条)分5份清洗量筒，并把清洗液倒入烧瓶中。要彻底倒净量筒，以确保试样完全转移。3.3 测定水的质量分数时，把试样直接倒入蒸馏烧瓶中，称量试样(见3.1)。如果必须使用转移容器(例如：烧杯或量筒)，用3.2中叙述的相同的方法把溶剂分5份清洗容器，并把清洗液倒入烧瓶中，然后计算试样的质量。,取样,1、试样的制备应按下列规定选择试样量：表2,试验步骤,2、称样 把试样倒入蒸馏烧瓶中，称量试样，然后在蒸馏烧瓶中加入溶剂400mL。3、装配仪器 确保所有接头的气密
10、性和液密性，玻璃接头不涂润滑脂，通过冷凝夹套的循环水的温度控制在2025。4、加热蒸馏烧瓶 由于原油的类型能较大的改变原油-溶剂混合物的沸腾性质，所以加热的初始阶段要缓慢加热(0.5h1h)以防止爆沸和系统的水分损失，初始加热后，调整沸腾速度以便使冷凝液不高于冷凝管内管的3/4处，馏出物应以每秒（25）滴的速度滴进接受器，继续蒸馏，直到除接受器外仪器的任何部位都看不到可见水，并且，接受器内的水的体积在5min内保持为常数，则可以停止蒸馏。,试验步骤,仪器安装,安装,试验步骤,5、刮水 如果冷凝管内管中有水滴持续积聚，用溶剂冲洗。必须在加热停止至少15min后进行冲洗以防止爆沸。冲洗后，蒸馏至少
11、5min，缓慢加热防止爆沸。重复此步骤直到冷凝管内没有任何可见水并且接受器内水的体积在至少5min内保持为常数。如这个操作不能除掉水时，使用聚四氟乙烯刮具或相当的器具把水刮进接收器中。6、读数 当水完全被转移后，让接受器和其内容物冷却至室温。用尖状小工具或聚四氟乙烯刮具把粘附在接受器上的任何水滴刮进水层里。读出接受器中水的体积。接受器是按0.05ml的增量刻度的，但是体积要估读至接近0.025ml。7.将400ml溶剂倒入蒸馏烧瓶中，按15的步骤进行空白试验。,试验步骤,8、计算体积分数（）（V2V0）/V1100（V2V0）/（m/）100 质量分数（）（V2V0）/m 100 式中：V2接
12、收器中水的体积，ml V0溶剂空白试验水的体积，ml V1试样的体积，ml m 试样的质量，g 试样的密度，g/ml，假定水的密度为1g/ml 如果存在挥发性的水溶性物质，可当作水测量。报告水含量的结果修约到0.025%。,精密度 本方法的精密度由各实验室在0.0l%1.0%范围(体积分数)内的实验结果统计得来(95%的置信水平)(1)重复性 同一操作者用同一仪器在恒定的条件下对同一种测定试样，按试验方法正确地操作所得连续测定结果之间的差，不超过以下数值：含水量（体积分数）从0.0%0.1%时，体积分数为如图；含水量(体积分数)从0.1%1.0%，体积分数为0.08%。(2)再现性 不同操作者
13、，在不同实验室对同一测定试样，按试验方法正确地操作得到的两个独立的结果之间的差，不超过以下数值：含水量（体积分数）从0.0%0.1%时，含水量(体积分数)如图；含水量(体积分数)从0.1%1.0%，体积分数为0.11%。,试验结果,试验结果,实验报告至少包括以下内容：a)鉴定被测产品必须的所有细节；b)参照标准；c)试验结果；d)如果做了多次试验，应有每次试验的单独结果；e)与规定步骤的任何差别；f)试验日期。,试验结果,游离水密度的计算（1）式中：t试样中游离水在室温t时的密度，g/cm3。m1待测试样中游离水的质量，g；V1待测试样中游离水的体积，ml。2 测定乳化水时所称取试样中乳化水质
14、量的计算（2）式中：m2测定乳化水时所称取试样中乳化水的质量，gt试样中游离水在室温t时的密度，g/cm3。V2测定乳化水时接受器中水的体积，ml。,计算,9.3 原油中水含量的计算（3）（4）（5）式中：X1试样中游离水的质量百分含量，%。X2试样中乳化水的质量百分含量，%。X3试样中水（包括游离水和乳化水）的质量百分含量，%。m0溶剂空白试验水的质量，g；m1待测试样中游离水的质量，g；m2测定乳化水时所称取试样中乳化水的质量，g；mT样桶及待测试样的总质量，g；mB空样桶的质量，g；mS测定乳化水含量时，所称取的试样的质量，g；注：1.试样只含乳化水时，原油含水按公式（4）计算。2.试样
15、同时含游离水和乳化水时，原油含水按公式（5）计算。,计算,例：测定某一油样的水分，称试样总重为3.45Kg，桶重为0.21 Kg，用分液漏斗分离出水的体积为450ml，质量为0.495Kg，称取经分离过的油样55.00g，接受器中水的体积为1.50ml，计算该样品的含水率。解：m1=3450g，m2=210g，m3=495g，m4=55.00g；V1=450ml，V2=1.50ml mV乳=m3/V1=495/450=1.1g/cm3 W乳=乳V2/m4100%=1.11.50/55.00100%=3%W=495+(3450-210-495)3%/(3450-210)100%=17.82%答：
16、该样品的含水量是17.82%。,计算,1.所用溶剂必须不含水分，使用前必须脱水和过滤，以免因溶剂带水而影响测定结果的准确性。2.试验用的仪器必须清洁干燥，水分接受器在试验过程中不应有挂水现象。3.称取试样时，必须摇匀(应摇动不少于5分钟）使试样有代表性，取样要迅速，否则试验结果不能代表整个试样的含水量。4.测定时，蒸馏烧瓶中应加入沸石或瓷片，以形成沸腾中心，使溶剂更好地将水携带出来。5.冷凝管上端要用干净的棉花塞住，防止空气中的水分落入，使测定结果偏高。6.检查仪器接头处的气密性和液密性，当加热过猛或连接处漏气而使部分蒸气逸出时，必须停止试验，更换仪器或封闭严密重新试验。7.严格控制蒸馏速度，
17、馏出物应控制在每秒（25）滴的速度。,注意事项,8.调节好冷却水的流量，使通过冷凝管夹套循环水的温度控制在2025。9.冷凝管上挂的水珠，要仔细刮下来或用溶剂冲洗下来。10.试样水分超过1%时，试样的重量应酌情减少，要求蒸出的水分不超过5mL。但也要注意到试样称量太少时会降低试样的代表性，影响测定结果的准确性。11.读数过早：不等接受器内上层溶剂完全透明就读数；不等接受器冷却到室温就读数，使含水偏高，因为水的膨胀系数远远大于玻璃。12.对于含水量多的油样，蒸馏时，不能加热太快，否则产生强烈的沸腾现象，造成冲沸。13.溶剂易燃，操作时应远离热源、火花和明火。蒸气有害，使用时要有足够的通风。14.对试验结果有争议时，应以二甲苯作为溶剂的试验结果为准。,注意事项,谢谢！,
