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1、内容回顾,一、定性分析定性分析的基本原理粉末衍射卡片字母索引和Hanawalt索引二、定量分析 定量分析原理外标法、内标法、K值法的优缺点三、点阵参数的精确测定误差的来源,内容回顾,1、物相定性分析的原理是什么？答：每一种晶体物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都会给出自己特有的衍射花样。将试样测得的衍射花样d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组进行对比，即可鉴定出试样中存在的物相，实现定性分析。,内容回顾,2、物相定量分析的原理是什么？答：X射线定量分析是在定性分析的基础上，测定多相混合物中各相的含量。定量分析的基本原理是物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体
2、积成正比。,3、比较物相定量分析的外标法、内标法、K值法的优缺点,外标法就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标定，并作曲线图。外标法适合于特定两相混合物的定量分析，尤其是同质多相（同素异构体）混合物的定量分析。内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的纯物质作为标准进行定量分析，其目的是为了消除基体效应。内标法最大的特点是通过加入内标来消除基体效应的影响，它的原理简单，容易理解。但它也是要作标准曲线，在实践起来有一定的困难。K值法是内标法延伸。K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们经常也称之为清洗剂。K值法不作标准曲线，而是选用刚玉Al2O3作为标准物质，并在JCPDS
3、卡片中，进行参比强度比较，K值法是一种较常用的定量分析方法。,第六章 X射线衍射分析的其他应用残余应力测定,一、残余应力的概念：残余应力是指当产生应力的各种因素不复存在时，由于形变，相变，体积变化不均匀而存留在构件内部并自身保持平衡的应力。,第一节 残余应力的分类,第一类内应力：第一类是内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。称之为宏观应力。它能使衍射线产生位移。第二类内应力：在数个晶粒的范围内存在并保持平衡的内应力。它一般能使衍射峰宽化。第三类内应力：在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。它能使衍射强度降低。,残余应力对材料的疲劳强度、静强度、抗蚀性、硬度、磁性等均有影
4、响。例如，若材料表面存在拉应力，便能引起疲劳裂纹的形成和扩展。通过应力测定，可以检查应力消除工艺的效果，检查表面强化处理工艺的效果，还可以预测零部件疲劳强度的储备。因此X射线应力测定对控制各类加工工艺、检查表面强化或消除应力的工艺效果以及进行时效分析等都有重要意义。,宏观残余应力是一种弹性应力。测量宏观应力的方法：一、应力松弛电阻应变片法：依据是某些材料受力时电导率发生变化。二、无损法磁测法：依据是某些材料受力时磁导率发生变化。超声波法：依据时某些材料受力时声速发生变化。X射线法：依据是材料受力时晶体点阵常数变化导致 衍射花样变化。,X射线检测应力的特点：(1)无损检测：不损坏产品。(2)小范
5、围检测：取决于X射线束截面。(3)表层检测：X射线穿入深度有限。(4)可区别应力类型：宏观，微观，超微观，张力，压力等。(5)精度受组织结构影响较大，难以检测动态瞬时应力。,第二节 X射线宏观应力测定的基本原理,X射线衍射法通过测定弹性应变求得应力值。在无应力的状态下，不同方位的同族晶面面间距是等距的，当受到一定的宏观应力时，不同晶粒的同族晶面面间距随晶面方位及应力的大小发生有规律的变化。由应力所造成的面法线方向上的弹性应变，即：因此，建立待测残余应力与空间某方位上的应变之间的关系式是解决应力测量问题的关键。,通常情况下，物体任一点处的残余应力可用单元体各面上的3个正应力x,y,z表述。单元体
6、各面3个互相垂直的法线方向称为主方向，相应的3个正应力称为主应力，分别记为1,2,3。根据弹性学原理：其中：,根据虎克定律，其弹性应力为：E，式中E为弹性模量 在平面应力状态的假定下，宏观应力测定的基本公式：令 则：上式为X射线测定宏观平面应力的依据。只要测定2-sin2的斜率并取定，即可得到。,K称应力常数。,当试样中存在宏观内应力时，会使衍射线产生位移。这就给我们提供用X射线衍射方法测定宏观内应力的实验依据，即可以通过测量衍射线位移，来测定宏观内应力。X射线行射方法测定的实际上是残余应变。而宏观内应力是通过弹性模量由残余应变计算出来的。,第三节 宏观应力的测定方法,衍射仪测定宏观应力：为反
7、射晶面法线(方向)与样品表面法线的夹角,取=0和45分别测量2,从而求得M值的方法称为045法;取=0,15,30和45分别测量2,从而求得M值称为sin2法。,四、宏观应力测定中的几个问题,1、衍射峰的确定 2、应力常数k的确定 3、宏观应力测定的影响因素 如试样表面污染的影响或晶粒过细使衍射峰宽化等。,一、定峰法宏观应力是根据不同取向晶面的衍射峰位的相对变化测定的。通常用于宏观应力测量的定峰法有半高宽法和抛物线拟合法。半高宽法适用于峰形较为明锐的情况下。抛物线法适合于峰形较为散漫及双峰难分离，用半高法容易引起较大的误差。,（一）半高宽法做峰两侧背底连线过峰顶做平行于背底的切线取两线等距的平
8、行线交衍射峰轮廓线于MN两点取MN中点O的横坐标即峰位2处。,（二）抛物线法用测量的数据拟合抛物线，求其最大值Ip 对应的衍射角2p为峰位。设抛物线方程为式中I为对应2的衍射强度，a0、a1、a2为常数。对应于最大强度Ip的衍射角2p应满足：dI/d(2)=0，即,例：在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么特点？答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。称之为宏观应力。它能使衍射线产生位移。第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。它一般能使衍射峰宽化。第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。它能使衍射线减弱。,例：宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法有哪些？答：宏观应力对X射线衍射花样的影响是造成衍射线位移。衍射仪法测定宏观应力的方法有两种，一种是0-45法。另一种是sin2法。,
