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1、循环伏安法实验,实验目的,掌握循环伏安法基本操作;掌握受扩散控制电化学过程的判别方法;了解可逆电化学过程及条件电极电位的测定;了解电化学化学偶联反应过程的循环伏安特点。,原理,循环伏安法可用于研究化合物电极过程的机理、双电层、吸附现象和电极反应动力学成为最有用的电化学方法之一。,扫描电压呈等腰三角形。如果前半部扫描(电压上升部分)为去极化剂在电极上被还原的阴极过程,则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被氧化的阳极过程。因此一次三角波扫描完成一个还原过程和氧化过程的循环,故称为循环伏安法。,三电极体系:红(对极)白(参比)绿(工作),两个峰电流值及其比值,两个峰电位值及其差值是循环伏安法中
2、最为重要的参数。对于符合Nernst方程的可逆电极反应,在25时:,前行化学反应的电极过程(CE)对CE过程ipa/ipc一般大于1,随后化学反应过程(EC过程),对EC过程ipa/ipc一般小于1,实验步骤:电极表面抛光验证:亚铁氰化钾溶液中进行循环伏安扫描(电位差小于70mv)电极连接,参数设定(起始电位、电位扫描范围、扫描速度等)4.测定:峰电流随电位扫描速度的变化(处理在一张图上)5.反应模拟器(Simulation):模拟实验(调节:模型、传递系数、标准速率常数k0等),数据处理计算亚铁氰化钾的条件电极电位;作出峰电流扫速v 1/2图,判断是否是扩散控制过程;根据模拟实验给出EC、CE、ECE等过程的循环伏安特性。,