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1、编制人：编制日期:审核人：审核日期:批准人：_批准日期:会签部门会签人签字日期研发环安生产实验室质控工程管理财务物流销售修订记录表版本更改页码修订内容修订日期修订人SL-2100生产操作规程目的本规程描述的是SL-2100生产操作程序。注意事项1 .接触对特辛基苯酚PTOP应注意个体防护，防止化学灼伤2 .甲醛是危险物质，操作中应注意现场物料泄漏3 .手工加料应注意个体防护4 .注意导热油、蒸汽的高温烫伤参考1 .树脂装置PlD图2 .公用工程及罐区相关操作要求准备条件1 .装置检修或施工完成，己通过系统吹扫和气密测试2 .设备、仪表及联锁测试已完成3 .公用工程及罐区已投用4 .原料、产品包
2、装及出厂已准备完毕5 .安全设施及各项防护己准备完毕6 .人员准备到位开车程序1系统预约1.1根据生产批次卡对DCS系统进行程序预约2系统检查2.1 冷冻水系统的检查2.1.1 检查冷水储罐V21030的液位LI21030o2.1.2 检查冷冻水循环泵P21030A/B工作是否正常。2.1.3 检查螺杆冷水机组$2103043工作是否正常。2.1.4 检查出水压力是否足够。2.2 导热油系统的检查2.2.1 检查天然气管线的压力PICA21044A/B是否足够。222检查热油循环泵P21040A/B/C是否正常。2.2.3 检查锅炉S21040A/B作是否正常。2.3 真空发生系统的检查2.3
3、.1 喷淋循环泵P64062A/B、P64052A/B工作是否正常，喷淋塔层喷淋是否正常。2.3.2 检查风机BL64060BL64050工作是否正常。2.3.3 检查真空泵P64072A/B工作是否正常。2.4 苯酚储罐及管线的检查2.4.1 苯酚储罐V31060A/B内液位LI31060A/LI31060B是否满足批次的要求。2.4.2 苯酚储罐至脂化釜R62040/R63040管线上的伴热是否打开，手阀是否打开，倒淋是否关闭，流量计处加热是否正常。2.4.3 检查P31062A/B泵是否正常，电源开关打到auto状态。2.5 甲醛储罐的检查2.5.1 甲醛储罐V31050A/B液位LI-
4、31060A/B是否满足批次要求，TI31060A/B是否正常。2.5.2 呼吸阀BV31050A/B工作是否正常。2.5.3 检查氮气是否正常，手阀是否打开。2.5.4 检查P31052A/B出口倒淋是否关闭及FC62042处的倒淋关闭。255甲醛进料泵P31052A/B电源是否处于auto状态，电是否送上。256检查过滤器ST*是否干净，检查PSV61080安全阀是否在有效期内，两端手阀是否打开。257确认PG31050A/B下部手阀是否打开，压力表是否在有限期内。258储罐至R62040/R63040上的手阀，XV62043打开。2.6 脂化釜的检查2.6.1 螺杆进料机SP62040/
5、SP63040匚作是否正常，至R62040/R63040的夹套冷却水手阀打开。2.6.2 检查R062040/R063040是否在有效期内。2.6.3 检查妥尔油进料管线上的XV-2039关闭，手阀关闭。2.6.4 检查R62040/R63040的搅拌器是否正常。2.6.5 检查XV62049打开，手阀打开，检查冷凝器冷却水进出口阀口打开，检查XV62241关闭，手阀打开。2.6.6 检查XV62050关闭。2.6.7 检查XV-2032关闭，XV-203A关闭，手阀打开，检查Fl-2030,R2030是否正常。2.6.8 检查导热油进出阀门切断阀XV62145、XV62146.XV62147
6、XV62148关闭,手阀打开，TV62040阀门关闭，旁通关闭，两端手阀打开。2.6.9 检查冷却水系统切断阀XV62144.XV62142关闭，切断阀XV62143.XV62141打开。2.6.10 检查R62040/R63040至树脂储罐V62050/V63050上的切断阀XV62040XV-63040关闭，手阀打开，底阀下第二手阀关闭，倒淋阀关闭，管线上的导热油伴热阀门打开。2.6.11 检查R62040/R63040压力表是否在有效期内。2.6.12 脂化釜取样手阀关闭。2.6.13 检查反应釜搅拌器冷却水进出口阀门打开，确认水压正常；打开机械密封冷却水，并确认机械密封液位正常，打开氮
7、气进行氮封，确认氮气压力在规定范围内。2.7 树脂储罐的检查2.7.1 检查V62050/V63050液位。2.7.2 检查V62050/V63050温度是否达到要求。2.7.3 检查V62050/V63050的搅拌器是否正常。2.7.4 检查BV62050/BV63050工作是否正常，是否在有效期内。2.7.5 检查压力表PG62050/PG63050工作是否正常，是否在有效期内，手阀是否关闭。2.8 苯酚回收罐T2050及管线的检查2.8.1 检查T2050液位。2.8.2 检查T2050压力PG2050o2.8.33 检查T2050温度及氮气手阀V2209是否打开。2.8.34 查P-2
8、052是否正常，过滤器有无堵塞，比重计与泵的连锁装置是否正常。比重计的信号是否正常。2.9 氮气置换2.9.1 打开XV62140置换5分钟.2.9.2 记录置换前后反应釜压力3加苯酚3.1 启动泵P-IO22,同时打开XV-IO22,将苯酚打入T20303.2 当苯酚达到所需量系统自动关闭P-022,XV-1022o3.3 反应釜搅拌器在苯酚达到一定液位时自动启动，启动时到现场确认反应釜搅拌情况。4加催化剂4.1 确认风机BL64060工作正常，打开XV62240/XV63240及管线上手阀。4.2 3.4.2打开反应釜上固体加料斗，根据生产批次卡指示加入一定量催化剂，关闭加料斗阀门。4.3
9、 关闭XV62240/XV63240阀门。5降温5.1 关闭XV62145、XV62146.XV62147.XV62148/XV63145、XV63146、XV63147.XV63148阀门，打开冷却水阀门XV62144,XV62142XV63144,XV63142,冷却时要注意出口阀门要先开并且冷却水上的放空阀XV62141/XV63141要打开。5.2 当温度降到95C后关闭XV62144,XV62142XV63144,XV63142阀门，随后让其自然降温到90进行下一步.6滴加第一段37%甲醛6.1 启动泵P31052A/B,同时调节FV62043/FV63043阀门开度，根据工艺要求，
10、缓慢滴加甲醛。6.2 温升证明：从开始滴加甲醛开始计时,系统程序设定记录8分钟,记录滴加过程中温度的上升有没有达到程序设定值。6.3 温升证明通过后，滴加继续进行根据反应釜内反应状况及工艺要求调整FV62043/FV63043的开度来调整滴加速度。6.4 证明回流:观察SG62041/SG63041视镜是否有回流，回流是否合乎要求。6.5 当甲醛加入量达到工艺要求后，程序自动关闭泵P31052AB,XV62043/XV63043阀门。6.6 在滴加过程中要注意反应釜温度变化情况,起始滴加温度控制在90oCo7滴加固醛1.1 根据生产批次步骤由DCS内操人员提前通知现场操作人员把固醛加入料仓中已
11、备螺杆进料机加料.1.2 打开风机，开启微负压；将固醛加入进料槽V62041/V63041中.并且把料槽的冷却水阀门打开.1.3 根据中控指示生产进行到加固醛后在反应釜抽负压后打开至R62040/R63040上的插板阀，再将信号开关打开并通知DCSo1.4 启动SP62040/SP63040螺杆进料机，调节螺杆进料机速度按生产要求将固醛加入R62040/R63040釜内。1.5 加固醛时，一般从5Hz开始滴加，通过观察反应釜内反应状况来调节固醛的滴加速度。1.6 在加入固醛时，关闭XV62241/XV63241,打开XV62240/XV62240阀门，打开XV62145、XV62146.XV6
12、2147.XV62148/XV63145、XV63146.XV63147XV63148阀门，调节TV62040/TV63040开度，对R62040/R63040升温，XV52240保持全开状态。1.7 开始加料温度控制在1051C,在加料过程中温度随其自然升温.加料时间控制在50分钟以内.1.8 固醛加入结束，关闭SP62040/SP63040,关闭SP62040/SP63040下面的插板阀。8 滴加第二段37%液醛8.1 启动泵P31052A/B,打开XV62043/XV63043,调节FV62043/FV63043,将液醛加入R62040R63040o8.2 当剩余的液醛加完后，关闭P31
13、052AB,XV62043/XV63043阀门。9 常压蒸偏9.1 根据工艺要求，常压蒸你一段时间并记录V62060的液位变化。-Q真空蒸馀10.1 打开真空泵,并通过现场手调器根据釜内反应状况调节真空度,直至全真空.10.2 从视镜SG62040/SG63040观察釜内情况，通过PIC62040/PIC63040调节PV62040/PV63040开度，缓慢调节釜内真空度。10.3 打开XV62145、XV62146、XV62147、XV62148/XV63145、XV63146、XV63147、XV63148对反应釜进行升温.调节TV62040/TV6304开度温度控制在120-130oC.
14、10.4 观察视镜SG62040/SG63040已无蒸锵液流过，破真空关闭真空泵，关闭XV62242/XV63242阀门10.5 破真空结束后通知QC取样,检测游离甲醛和PH值.11加妥尔油11.1 检查T1070的液位IJlO70是否满足生产需要.11.2 检查P-1072上料泵是否正常,检查过滤器有无堵塞.11.3 检查T1070压力PG1070是否正常.检查BV1070是否正常.11.4 根据生产批次卡打开P-1072同时打开XV2039,打妥尔油至T2030.11.5 根据程序设定的速度加入妥尔油.11.6 加完后程序自动关闭XV2039和P-IO72.12真空蒸储12.1 打开XV6
15、2145、XV62146、XV62147、XV62148/XV63145、XV63146、XV63147、XV63148对R62040/R63040加热.程序设定温度为160.12.2 启动真空泵P64072A/B,通过手调器调节反应釜内真空度,在调节真空度时注意查看反应釜内液位变化.至达到全真空后保持70分钟.12.3 破真空.关闭真空泵P64072A/B,打开氮气XV62140和XV62149冲氮气破真空.13熟化取样13.1 破真空后从R62040/R63040取样口取样给QC检测软化点和游离酚.13.2 取样软化点指标控制在93-94C如果取样结果达到控制范围则加终止剂进行下一步.如果
16、低于要求则再抽真空并按批次卡要求保持一段时间再取样分析,直至软化点达到要求.14加终止剂14.1 打开风机对反应釜抽微负压.14.2 按生产批次卡要求加入一定数量的终止剂.15出料15.1 打开R62040/R63040和V62051/V63051的气相连接管线.并打开管线的导热油伴热.15.2 对R62040/R63040进行预热.使树脂进罐后温度保持在160-165oC.15.3 打开R62040/R63040出料底阀，打开氮气阀XV62140对反应釜冲压.15.4 按程序打开XV62040/XV63040,关闭R62040/R63040的搅拌器.15.5 出料结束关闭XV62040/XV63040,同时关闭R62040/R63040底阀,恢复气相阀组.16造粒包装17成品入库.17.1 包装结束后统计数量,按照入库单填写包装规格,批号和数量进行入库.
