晶体薄膜衍衬成像分析.ppt

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1、1,第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析,2,11-1 概 述(2),薄晶电子显微分析:60年代以来:因高性能电子显微镜、薄晶样品制备方法及电子衍射理论的发展,晶体薄膜电子显微分析已成为材料微观组织、结构不可缺少的基本手段。90年代透射电镜,用于观察薄晶样,其晶格分辨率已达 0.1nm,点分辨率为0.14nm。薄晶电子显微分析:能直接清晰观察内部精细结构,发挥电镜高分辨率的特长;还可结合电子衍射,获得晶体结构(点阵类型、位向关系、晶体缺陷组态和其它亚结构等)有关信息。,3,11-1 概 述(3),若配备加热、冷却、拉伸等特殊样品台,还能在高分辨下进行材料薄膜的原位动态分析,用于研究材料相变和形变机理

2、,揭示其微观组织、结构和性能之间的内在关系。迄今为止,只有利用薄膜透射技术,方能在同一台仪器上同时对材料的微观组织和结构进行同位分析。,4,第 三 节 衍 衬 成 像 原 理,5,质厚衬度,非晶态样品:依据“质量厚度衬度”的原理成像。,利用非晶样品不同区域厚度 t 或密度或成分 Z 差别,使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子强度不同,而产生图像反差。,6,衍射衬度成像原理(1),晶体薄膜样品:厚度 t 均匀,平均原子序数 Z 也无差别,“质厚衬度”不能获得满意的图像反差。“衍射衬度成像”原理:取决于:入射束与试样内各晶面相对位向不同所导致的衍射强度差异。当电子束穿过金属薄膜时,严格满足布拉格

3、条件的晶面,产生强衍射束;不严格满足布拉格条件的晶面,产生弱衍射束;不满足布拉格条件的晶面,不产生衍射束。,7,入射束强度为 I0,衍射束强度为Ihkl,若吸收不计,则透射束强度为(I0-Ihkl)。,若只让透射束通过物镜光阑成像,就会因试样内各晶面产生衍射与否、衍射强弱,使透射束强度不一,而在荧光屏上形成衍射衬度。,8,衍射衬度成像原理(2),以单相多晶体薄膜样品为例。设:薄晶内两晶粒 A 和 B,其唯一差别在于晶体学位向不同。,衍衬成像原理,A 晶粒:所有晶面的取向均与布拉格条件存在较大偏差,不出现任何强衍射斑点,而只有中心透射斑点,B晶粒:只有某(hkl)晶面位向精确满足B角,衍射强度I

4、hkl高,即B晶粒位向满足“双光束条件”则B晶粒:透射束强度 IB。,9,衍射衬度成像原理(5),在TEM的物镜背焦面上,加进一个小尺寸的物镜光阑。,物镜光阑作用:把 B晶粒(h k l)衍射束挡掉,而只让透射束(000)通过光阑孔成像,即成一幅放大像。图像衬度:A晶粒较亮B晶粒较暗、。B晶粒像衬度:(以IA为背景),10,衍射衬度成像原理(6),衍射衬度:由于样品中不同位向晶体的衍射条件位向不同而造成的衬度差别叫“衍射衬度”。,图11-3 衍衬成像原理明场像,透射束,衍射束,1、明场像(BF):让透射束(000)通过物镜光阑,而把衍射束(hkl)挡掉得到图像衬度的方法,称明场成像。所得到的像

5、叫明场像。,11,衍射衬度成像原理(7),衍射束,透射束,因此为以离轴光线成像,故图像质量不高,有严重像差。故常以另一方式产生暗场像:中心暗场(CDF)成像法。,2、暗场(DF)像:移动物镜光阑位置,使光阑孔套住(hkl)斑点,只让衍射束 Ihkl 通过成像,而把透射束(000)挡掉,所成的衍衬图像即为暗场(DF)像。,12,衍射衬度成像原理(8),透射束,衍射束,衍射束,A晶粒:IA0,像较暗;B晶粒:IBIhkl;像较亮;图像衬度恰好与明场像相反。,3.中心暗场(CDF)成像方法:把入射束倾斜2角度,使B晶粒(hkl)晶面组处于强烈衍射位向,而物镜光阑仍在光轴上,仅B晶粒的衍射束通过光阑孔

6、,而透射束(000)被挡掉。,13,明场像和暗场像,明场像 暗场像,14,15,明、暗场像实例,图a、c钢中奥氏体在011晶带轴下的电子衍射花样;图b光阑直接套住透射斑成像明场像,图d不倾转光路,直接用光阑套住衍射花样中的一个200衍射斑成像普通暗场像。,暗场像:与衍射花样对应的晶粒是变亮的部分。其中两晶粒同时变亮,表明位向比较接近。注意:在明、暗场像操作时,若无特意倾转样品到双光束条件,则其明、暗场像的衬度并不完全互补。,16,铝合金中位错分布形态的衍衬像(明场像、暗场像),17,衍射衬度成像原理(9),上述说明:1.晶体衍衬成像:起决定作用的是晶体对电子的衍射;即某一符合衍射条件的(hkl

7、)晶面组强烈衍射起关键作用,决定了图像衬度。2.暗场下像点亮度:为样品上相应物点在某方向上衍射强度。3.暗场像衬度与明场像互补,且暗场像衬度高于明场像。在金属薄膜分析中,暗场成像是一种十分有用的技术。4.衍衬图像:反映衍射强度的差别,故必反映样品内不同部位晶体学特征。,18,衍射衬度成像原理(10),薄晶衍射衬度成像,电镜须具备的基本操作条件:1.须有一个孔径足够小物镜光阑(2030m)。2.样品台须在适当角度范围内任意倾斜:以便利用晶体位向的变化选择适于成像的入射条件(双光束条件可获好衬度)。3.应有选区衍射装置:以便随时观察和记录衍射花样,选择用以成像的衍射束(透射束)。4.须有可倾斜照明

8、系统,目前采用电磁偏转系统来实现。,19,第四节 消 光 距 离,20,X射线衍射与电子衍射比较,X射线衍射:衍射强度较弱。由晶体内原子核外电子(内层)对X射线弹性相干散射的结果。因散射强度与散射粒子质量m平方成反比。电子衍射:衍射强度大,与透射束相当。由晶体内原子(原子核)对入射电子波弹性相干散射结果。故电子衍射很强,远大于对X射线衍射(约为104倍)。故应考虑:衍射束与透射束间的相互作用关系,即动力学关系。,21,消光距离(1),晶体中透射波和衍射波间相互作用。,在双光束条件下,晶体某(hkl)晶面处于衍射位向,入射波只激发成透射波和(hkl)晶面衍射波。入射波矢量为k、衍射波矢量为k。,

9、近表面:参与散射原子数量少,衍射强度很小;即OA阶段.随向晶体内深度传播,透射波强度,衍射波的强度。,22,消光距离(2),A位置:电子波到一定深度,有足够的原子参与散射,透射强度(波振幅o)为零,衍射(波振幅g)最大。,衍射波,透射波,电子波在晶体内深度方向上的传播,振幅变化,强度变化,23,消光距离(3),3.A位置后,因衍射波与该晶面成布拉格角,将作为新入射波激发同一晶面二次衍射,其方向恰与透射波方向相同。,衍射波,透射波,振幅变化,强度变化,电子波在晶体内深度方向上的传播,24,消光距离(4),4.AB阶段:能量转移过程与OA阶段的相反方式被重复。透射波强度 Io,衍射波强度 Ig。B

10、点:Ig 0(消光)。,衍射波,透射波,振幅变化,强度变化,电子波在晶体内深度方向上的传播,25,消光距离(4),6.消光距离:记作g,透射波与衍射波强烈动力学相互作用结果,使强度 I o 和 I g 在晶体深度方向发生周期性振荡。振荡深度周期叫做消光距离g;,所谓“消光”:指尽管满足衍射条件,但因动力学互相作用而在晶体内一定深处,衍射波 的强度实际为零的现象。,26,消光距离(5),理论推导结果表明:消光距离,记作g:,d晶面间距;,n原子面上单位面积内所含晶胞数。1/n 就是一个晶胞所占有的面积,,布拉格角;,Fg结构因子。,晶胞的体积Vc,27,几种晶体的消光距离,同一晶体,不同晶面的衍

11、射波被激发时,有不同g值。,几种晶体的消光距离gnm值-加速电压为100 KV,28,消光距离随加速电压的变化,对确定入射电子波长(或加速电压),消光距离是晶体样品的一种物理属性。,消光距离随加速电压的变化,29,第五节 衍衬运动学简介,30,衍衬运动学简介,衬度:指像平面上各像点强度(亮度)差别。TEM中衍射衬度图像:入射电子束透过薄晶样后,样品内各部位透射电子束(衍射束)强度差别在像平面上的反映。,31,衍射衬度图像的解释:需考虑晶体的成分、结构、厚度、位向、相组成及缺陷等。对衍射强度的影响,即“衍射衬度理论”的任务。,32,衍衬运动学简介,衍衬理论所要处理的问题:分析入射电子波在晶体内受

12、散射过程,计算样品底面对应于各物点处的透射束和衍射束的波振幅、强度分布,这即求出了衍衬图像的衬度分布。揭示晶体中某一特定结构细节的图像衬度特征;反过来,把实际观察到的衍衬图像与一定的结构特征联系起来,加以分析和判断。,33,衍衬运动学简介,薄晶电子衍射衬度图像解释:按是否考虑晶体内透射束及衍射束间的相互作用可分为:衍衬运动学和衍衬动力学理论。,衍衬运动学理论:不考虑透射波与衍射波间的相互作用。认为:电子束进入样品后,随深度增大,透射束不断减弱,而衍射束不断加强。它是一种相当近似的理论。衍衬运动学理论:简单明了,物理模型直观。可定性解释 TEM 中大多数衍衬现象及衍衬图像的形成原因。,34,衍衬

13、运动学简介,衍衬动力学理论:考虑透射波与衍射波间的相互作用。认为:随电子束深入,透射束和衍射束强度是交替变化的。,因衍射束易发生再次衍射(动力学衍射),使得衍射束强度分析和计算较复杂。电子衍射强度不能用于结构分析。衍衬动力学理论:可较严密分析与计算电子衍射束强度,比运动学理论能更准确地解释薄晶衍衬效应。但其数学推导繁琐,物理模型抽象。,35,一、衍衬运动学理论的基本假设,36,一、衍衬运动学理论的基本假设(1),一、运动学理论有两个基本假设及实现的途径:不考虑衍射束和入射束间相互作用:(两者间无能量交换)当衍射束强度入射束强度时,此条件可满足。实现途径:使晶体处较大偏离B位向(S大),以避免产

14、生强衍射。入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射:即不考虑电子束通过晶体样品时引起的多次反射和吸收。实现途径:晶体样品要足够薄,以减少电子受多次散射和吸收。,37,一、衍衬运动学理论的基本假设(2),要满足这两个基本假设:不考虑衍射束和入射束间相互作用。入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射。实际上是有困难。其原因:1.原子对电子的散射很强烈,散射波不会很弱;2.晶体较大偏离B位向(S大),虽衍射束较弱,对应倒易点偏离爱瓦尔德球面,但附近另一些倒易点又将靠近球面。3.样品越薄、其倒易杆拉长,更易产生强烈衍射。,38,一、衍衬运动学理论的基本假设(3),满足两个基本假设后,为简化计算,采

15、用两近似处理方法:近似双光束条件:双光束条件:电子束透过薄晶后,只存在透射束和一束较强衍射束,其它衍射束较大偏离B,其强度可视为零。,近似处理:此较强衍射束的晶面位向接近B,但不是精确满足B。(有一偏离矢量S)。,39,一、衍衬运动学理论的基本假设(3),此近似假设目的有二:1.存在一个偏离矢量 S:虽存在一较强衍射束,但其衍射束强度远比透射束弱,以保证它们之间无能量交换。,2.双光束条件:因只有一束衍射束,则衍射束强度 I g 和透射束强度 IT 有互补关系,即 I 0I g+I T1,因此只要计算出衍射束强度I g,就可知道透射束强度I T。,40,一、衍衬运动学理论的基本假设(4),柱体

16、近似:为计算薄晶下表面衍射波强度,可将薄晶样分割成一个个贯穿上、下表面、与一个晶胞尺度相当的小晶柱体(最小成像单元)。并假设透射束和衍射束都在此小晶柱内通过,且相邻晶柱内的衍射波不相干扰。,柱体近似,如晶柱:、,其底部的衍射强度:Ig1、Ig2、Ig3 若三个晶柱内晶体构造 有差别,三点的强度 就不同,则就有衬度。,41,二、理想(完整)晶体的衍射强度,42,二、理想(完整)晶体的衍射强度(1),1、柱体下表面衍射波振幅:在 t 厚度薄晶内取一小晶柱,入射电子波通过厚度元 d z(距上表面为 z、位矢 r),按费涅尔衍射原理,在某衍射方向上的散射波振幅为:,振幅01,透射波K,衍射波K,g 消

17、光距离,小柱体的衍射强度(S 0),为位矢 r 处原子面散射波相对于上表面散射波的相位角差;,S 偏离矢量,43,二、理想晶体的衍射强度(2),又考虑 s 与 r 近似平行,近似有,振幅01,透射波K,衍射波K,即为衍射运动学理论的基本方程,小柱体的衍射强度(S 0),S 偏离矢量,44,二、理想晶体的衍射强度(3),将该小柱体内所有厚度元的散射波振幅按位向叠加,即得:柱体底部衍射波的合成振幅g。,小柱体的衍射强度(S 0),积分得:,45,二、理想晶体的衍射强度(4),衍射波强度 I g 正比于其振幅g平方:I g=|g|2当波用复数形式表示时,,I g+I T1,理想晶体衍衬运动学基本方程

18、,表明:理想晶体的衍射强度 I g 随样品的厚度 t 和衍射晶面与精确布拉格位向间的偏离矢量 s,而呈周期性的变化。衍衬运动学理论认为:明、暗场的衬度是互补的。,46,三、理想晶体衍衬运动学方程的应用,47,(一)等厚条纹,48,(一)等厚条纹,若衍射晶面位向确定,即偏离矢量 S常数,则衍射强度 I g 随晶体厚度 t 发生周期性振荡。,衍射强度 Ig 随晶体厚度t的变化,振荡周期:t=1/s,当 tns(n为整数),I g 0;当 t(n1/2)s,I g 为最大。,衍射强度I g,49,(一)等厚条纹(厚度消光条纹),衍射强度 I g 随 t 周期性振荡规律,可定性解释薄膜样孔洞边缘呈楔形

19、(厚度变化区域)出现的厚度消光条纹。,a)等厚条纹形成原理的示意图 b)样品边缘形成的厚度条纹,50,等厚条纹(Thickness Contour),入射束(蓝)和衍射束(红)强度随厚度变化(未计吸收)用入射(衍射)束可成明(暗)衍射衬度像。,双束衍射条件下的暗场象,衬度随晶体厚度增加而减少,51,晶界和相界的衬度,等厚条纹衬度:也常在两块晶体间倾斜于薄膜表面的界面上,如晶界、亚晶界、孪晶界和层错等倾斜界面处观察到。下方晶体:偏离布拉格条件甚远,无衍射;上方晶体:偏差矢量S=常数,可产生等厚条纹。,倾斜界面示意图,立方Zr02倾斜晶界条纹,52,晶界和相界的衬度,界面两侧晶体因位向不同,或点阵

20、类型不同,一边处双光束条件,另一边不满足衍射条件,无强衍射,相当于一个“空洞”,等厚条纹由此产生。,若倾动样品,不同晶粒或相区间衍射条件发生变化,相互间亮度差别也会变化。,53,(二)等倾条纹,54,(二)等倾条纹,当厚度 t 一定,I g 随 S 也呈周期性变化。振荡周期:S=1/t。,衍射束Ig,直射束 I-Ig,衍射强度 Ig 随偏离矢量 s 的变化,当 Snt(n非零整数),I g 0;直射束达最大;当S=(n+)/t,I g 极大值,但随|s|的 增大迅速衰减。当 S=0时,I g 最大值;,55,(三)等倾条纹,当厚度 t 一定,I g 随 s 周期性变化,可解释薄晶样品中弹性变形

21、(弯曲、隆起或凹陷)区出现弯曲消光轮廓。,TiAl 薄膜明场像中的弯曲消光条纹,当无缺陷薄晶发生弯曲:在衍衬图像会出现等倾条纹。因同一条纹上,晶体偏离矢量 s 的数值相等,故称“等倾条纹”。,56,(三)等倾条纹衍衬成像原理,57,(三)等倾条纹衍衬成像原理,薄晶厚度t=常数,而晶体内不同部位衍射晶面(h k l)因弯曲而与入射束存在不同程度偏离,即薄晶上各点有不同的偏离矢量 S。,等倾条纹形成原理示意(a)晶体弯曲前的状态,晶体弯曲前:若入射束和(hkl)晶面处于对称入射位置,偏离矢量S很大,则不发生衍射。明场像:均匀的亮度。,对称入射,S很大,不发生衍射,58,(三)等倾条纹衍衬成像原理,

22、晶体弯曲后:因各点弯曲程度不同,各(hkl)晶面对入射束偏离角逐渐变化,随与 0 点距离增大,|S|变小。,等倾条纹形成原理示意图 b)晶体弯曲后衍射条件的变化,晶体弯曲,各点晶面|S|变小,S0,衍射强度最大,若在A、B两点:S0,则发生衍射,I g 最大,该处在明场像:呈黑条纹。即晶体弯曲消光条纹。,59,等倾条纹,等倾条纹:不同倾角即为偏离矢量 s 的变化。,60,(二)倒易杆长度的解释,当薄晶厚度 t 一定,由 I g 随偏离矢量 s 周期性变化,可用于对倒易杆长度的解释。当 S3/2t 时,二次衍射强度很小;1/t 范围:看成是偏离布拉格角后能产生衍射强度的界限。,衍射强度界限,倒易

23、杆长度S2/t,I g 随偏离矢量S的变化,该界限即为 倒易杆长度,即 S 2/t。晶体厚度 t 越薄,倒易杆长度(2/t)越长。,61,四、非理想(缺陷)晶体的衍射衬度,62,(一)缺陷矢量 R 的引入,当晶体存在缺陷,晶柱会发生畸变,电子穿过后,晶柱底部衍射波振幅计算较为复杂。可引入缺陷矢量R(位移矢量)来描述畸变大小和方向。,附加(缺陷)相位因子,与完整晶体相比,因R附加位相角,R 大小:为轴线坐标 z 的函数。显然,rrR,经计算:衍射波合成振幅:,63,(二)缺陷晶体的衍射衬度,即在缺陷晶体衍射振幅中出现一个附加位向因子R。,缺陷矢量R,附加(缺陷)相位因子,完整晶体相位因子,缺陷区

24、,完整区,因两区域衍射强度不同,则在衍衬图像中显示反映出晶体缺陷的衬度。,64,第七节 晶体缺陷分析,65,11-7 晶体缺陷分析(1),晶体缺陷:主要是下列三种,层错,位错,第二相粒子周围造成的畸变。堆垛层错:发生在确定晶面上,层错面上、下方分别是位向相同的两块理想晶体,但下方晶体相对于上方晶体存在一个恒定的位移 R。面心立方晶体:层错面:111,位移矢量:R1/3 或 1/6。可看作:层错面一侧晶体整个地沿 方向平移了1/3或平行于层错面切变1/6的位移,分别代表着层错生成的两种机制。,66,11-7 晶体缺陷分析(2),对于R1/6的层错,附加相位角:2g R 2(ha*kb*lc*)1

25、/6(ab2c)/3(hk2l)。,因面心立方晶面的 h、k、l 为全奇或全偶,不消光。故只可能是0,2或2/3。如果选用 g=11-1 或 311 等,层错将不显衬度;若 g 为 200 或 220 等,2/3,可以观察到这种缺陷。,67,11-7 晶体缺陷分析(3),(1)平行于薄膜表面层错:薄膜厚度为 t,层错CD平行于表面,则对无层错区,衍射波振幅为:,(a)平行薄膜表面的层错,对层错区,衍射波振幅则为:,显然,gg,衍衬图像亮度不同,构成了衬度。层错区:显示为均匀的亮区或暗区。,68,11-7 晶体缺陷分析(4),(2)倾斜于薄膜表面层错:层错区的衍射波振幅仍为:,(b)倾斜薄膜表面

26、层错,但该区不同位置晶体柱上、下部分的厚度 t1和 t2 t-t1是逐点变化的。,若 t1ns,则 A(t)A(t),亮度与无层错区相同;若 t1(n1/2)s,则 A(t)最大或最小,A(t)A(t)。,69,11-7 晶体缺陷分析(5),倾斜于薄膜表面的堆积层错:与倾斜界面等相似显示为:平行于层错,与上、下表面交线的亮、暗相间的条纹,其深度周期为 t g=1s。,不锈钢中的层错形态,70,层错,倾斜于薄膜表面的层错,其明场像、暗场像的衬度特征:均为平行于层错面与膜面交线的亮、暗相间的条纹衬度。明场像外侧条纹衬度相同,暗场像外侧条纹衬度相反。,Cu合金中倾斜于膜面的层错的衍衬像a)明场像 b

27、)暗场像,71,11-7 晶体缺陷分析(6),晶体中孪晶形态:不同于层错。由黑白衬度相间、宽度不等的平行条带构成,相间的相同衬度条带为同一位向,而另一衬度条带为相对称的位向。,单斜ZrO2中的孪晶形貌,层错:等间距的条纹。,不锈钢中的层错形态,72,73,四、位错的衬度,74,位错的衬度,衍射衬运动学基本方程可说明螺位错线成像原因:螺型位错线AB:和薄晶表面平行,位错线附近有应变场,使晶体PQ畸变成PQ。位错线周围原子:位移矢量R 柏氏矢量b。,晶柱R矢量:是坐标 z 的函数。晶柱在螺位错应力场中各点应变量都不相同,各点上 R 矢量也不相同。,75,位错的衬度,x晶柱和位错线间的水平距离。y位

28、错线至膜上表面的距离。z晶柱内不同深度的坐标,薄晶厚度为t。,76,位错的衬度,为便于描绘晶体畸变特点,把 R 长度坐标换成角坐标,,晶体中引入缺陷矢量后,其附加位相角=2ghklR,则,x晶柱和位错线间的水平距离。y位错线至膜上表面的距离。z晶柱内不同深度的坐标,薄晶厚度为t。,77,位错的衬度,ghkl b 可为0,也可是正、负整数。若 ghkl b=0,位相角0,此时螺位错线不显示衬度。若ghkl b0,则螺位错线衬度和完整晶体部分不同。,78,位错的衬度,位错线不可见性判据:当ghklb=0 时,称为位错线不可见性判据,由此可确定位错线的柏氏矢量b。因ghklb=0 时,表示 ghkl

29、b,若选择两个g 矢量作操作衍射时,位错线均不可见,则就可列出两方程,即可以确位错的柏氏矢量b:,b/g1g2,79,刃型位错衬度的产生及其特征,位错引起附近晶面的局部转动,意味着在此应变场范围内,(hkl)晶面存在着额外的附加偏差。位错线像:将出现在其实际位置的另一侧。位错线像:总是有一定的宽度,对应“应变场衬度”.,80,位错衬度,Al-Mg合金中的位错胞结构,30CrMnSiA高强度结构钢中的沉淀相Cr23C6与位错(BF),81,位错衬度,18Cr-8Ni不锈钢1100,1.5h淬火两组平行滑移面上的位错列(BF),82,不锈钢中沉淀相周围的位错缠结,图b是图a中A区的局部放大,可看到

30、矩形沉淀相P和T周围基体的应力场诱发了大量位错,相互缠结。水平方向诱发的位错沿(111)面向左右扩展,虚线是(111)面在膜上下表面留下的迹线。g220垂直于零衬度线,可知沉淀相与基体为共格或部分共格的有应变界面。图a中可见多处第二相对位错的钉扎。标有S的质点,由于界面应变场向基体发射位错,呈“弓形”半环状衬度。,83,Ni基高温合金经高温蠕变后的位错组态,位错在/界面的一侧发生了强烈反应。除大量普通位错外,还可看到成对的超位错如A处。这两类位错勾画出 相的轮廓。注意到位错线沿沉淀相边缘整齐地突然中断,可以设想它们是蠕变过程中大量运动位错沿确定的(箭头)方向环绕 质点而形成的。在P、S等处仍可

31、看到半个环的衬度。,84,奥氏体不锈钢中的共格应变含Cu沉淀相,1)膜厚均匀,基本无弯曲,故“零衬度线”均垂直于同一g,2)有些碟型衬度两翼不对称,说明这些质点分布于试样不同深度。P1在靠近上表面处,P2在靠近下表面处,P3在试样中央。,85,/双相不锈钢中的显微结构,a)板条马氏体中的位错。b)扩展位错、交滑移。,86,/双相不锈钢中的显微结构,c)/相界处的位错组态,d)位错线被细小第二相钉扎。,87,五、第二相粒子衬度,第二相粒子:当第二相粒子和基体保持共格或半共格且有错配度时,使相界面处基体产生晶格畸变。也可用缺陷位移矢量 R 描述,会产生类似晶体缺陷衬度。也称为应变场衬度。应变衬度比

32、较复杂,其特征取决于第二相粒子的形状及其应变场的强度分布。,球形粒子引起的应变场,88,第二相粒子衬度,目前,对球形粒子引起的径向对称的应变场研究较透彻。因通过粒子中心晶柱不畸变,缺陷矢量(R=0,=0),则不出现缺陷衬度。球形共格沉淀相明场像:粒子分裂成两瓣成蝶状,中间为无衬度线状亮线。,无衬度线,89,第二相粒子衬度,操作矢量g正好和这条衬度线重直,这是因为衍射晶面正好通过粒子的中心,晶面的法线为g方向,电子束是沿着和中心无畸变晶面接近平行的方向入射的,根据这个道理,若选用不同的操作矢量,无衬度线的方位将随操作矢量而变。操作矢量g与无衬度线成90角。,无衬度线,图11-25 球形第二相粒子的应变衬度,90,薄膜衍衬分析,第二相粒子不一定都会引起基体晶格畸变。第二相粒子和基体间衬度差别主要有:1、晶体结构及位向差别,造成衬度。用第二相的衍射斑点作暗场像,可使第二相粒子变亮。这是最常用的验证与鉴别第二相结构和组织形态的方法。2、散射因子不同,造成衬度。若第二相散射因子大,则电子束穿过时被散射几率增大,则在明场像中第二相变暗。此衬度与质厚衬度相似。3、散射因子不同,结构因数也不相同,造成衬度。由此造成了结构因数衬度。,

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