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1、1,有机化学实验技术及安全知识,2,第一：实验课的目的和作用第二：做实验时的安全第三：实验室的环境保护与公共道德第四：做实验的必须程序与综合素质,主要内容：,3,4,直形冷凝管 空气冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 分液漏斗 恒压滴液漏斗,5,第一讲：实验课的目的和作用,1 培养将来能够从事科研的基本实验技能。2 加强和帮助理解课堂的理论知识，学会理论联系实际解决具体问题。3 培养进行科研的初步能力。,一、目的：,6,二、作用：1 对有机化学实验的常规仪器，方法，技术有初步的了解和掌握。2 基本了解科研的基本程序和方法并具备从事一般科研的初步技能。3 由此掌握查阅文献，记录实验，总结，撰写实验报
2、告等的科研所需的初步文字能力。,第一讲：实验课的目的和作用,7,第二讲做实验时的安全,安全问题永远是做有机化学实验第一位的话题！,8,事故发生会造成实验室人员的伤亡、设备损毁，甚至使家庭、社会及国家蒙受重大损失。推行实验室安全规则，在于防止实验室事故的发生。,实验室安全的重要性,9,化学实验室特点,化学实验室中潜在的危害！化学药品的特殊性：危险品 有害品 部分操作存在危险，等 突然性！渐进性！潜在性！,10,危险品 DANGER！,强氧化剂；强还原剂；强腐蚀性剂；易燃液体；易燃气体等与水发生强烈反应燃烧的物质：金属钠，钾，CaC2低沸点的有机物：乙醚，丙酮，苯，等强氧化剂或还原剂：过氧化物，高
3、锰酸钾，碱金属多硝基化合物：三硝基酚（苦味酸），硝基铵，亚硝基铵重氮盐、炔的盐：重氮及叠氮化合物，乙炔铜易自燃的物质：黄磷，金属有机物,11,有害品 POISONOUS!,致癌物质；有毒物质；致敏物质；刺激物质，等 毒性：通常用动物实验的半致死剂来表征其毒性的强度。（注：不是以人的致死剂来表征的）如：苯，氰化钾，乙酸酐，氯仿等 特别注意：水银温度计破碎后，用金属形成汞齐，再用硫磺处理！,12,实验室中发生的意外,实验操作中的意外伤害：急/慢性中毒导致的人体损伤 火灾，爆炸引起的人身伤害 烫伤，腐蚀，触电等 机械性伤害,13,实验室安全人人有责！,a.知识的不足（不了解）b.经验的不足（不熟练）
4、c.意愿疲劳（不遵守规章）d.过度疲劳（倦怠感）e.对工作不适应 f.烦恼实验前应明确所用药品的性质和操作中应采取的防护措施。勿因小事繁琐而不为！,14,安全包括两个内容：A 实验室的公共安全;B 实验者自身安全,第二讲 做实验时的安全,15,公共安全：防火，防爆炸，防室内毒气。,自身安全：防玻璃割伤，划伤；防试剂烧伤，腐蚀；防仪器、设备烫伤，击伤等,第二讲 做实验时的安全,16,转变观念，重视安全,由“要我安全”为“我要安全”。安全并非朝夕之功，安全来自于长期警惕!,做到“我不伤害别人”。当别人受到伤害时能及时抢救，当他人违章时能及时制止。,17,事 故 案 例,18,1.金属钠燃烧事故,时
5、间：2004.3.1 地点：中国科学院上海有机化学研究所事故经过：将1升工业乙醇倒入放在水槽中的塑料盆，然后将金属钠皮用剪刀剪成小块，放入盆中。开始时反应较慢，不久盆内温度升高，反应激烈。当事人即拉下通风柜，把剪刀随手放在水槽边。这时水槽边的废溶剂桶外壳突然着火，并迅速引燃了水槽中的乙醇。当事人立刻将燃烧的废溶剂桶拿到走廊上，同时用灭火器扑救水槽中燃烧的乙醇。此时走廊上火势也逐渐扩大，直至引燃了四扇门框。,19,20,事故第二现场,21,严禁在有水的环境中处理金属钠等遇水易燃试剂,被过火的试剂,22,事故原因：反应时放出氢气和大量的热量，氢气被点燃并引燃了旁边的废溶剂造成事故。,23,经验教训
6、：处理金属钠时必须清理周围易燃物品；一次处理量不宜过多；注意通风效果，及时排除氢气；或与安全部门联系，在空旷的地方处理。,24,2.UCLA叔丁基锂火灾,时间：2008年12月29日地点：美国加州大学洛杉矶分校事故经过：UCLA23岁的女研究助理Sheharbano Sheri Sangji在把一个瓶子里的叔丁基锂抽入注射器时，活塞滑出了针筒。这种化学制剂遇空气立即着火，而Sangji当时并没有穿防护衣，结果全身遭到大面积烧伤。虽经医院全力抢救，仍于2009年1月16日不治身亡。,25,事故原因：挥发性液体温度高时气压很大,26,经验教训：新的挥发性药品第一次使用要先放气。易燃易爆危险品实验在
7、通风橱进行。在处理该类危险物品时必须做好充分的安全保护工作，穿防护服，佩戴护目镜,27,3.多氮化合物爆炸事故,时间：2006.1.21地点：中国科学院上海有机化学研究所,事故经过：当事人将多次合成所得的产物（多氮化合物）装瓶保存，在装瓶过程中有一小块产物粘在瓶口，当事人用不锈钢匙拨下粘在瓶口的产物时多氮化合物发生爆炸，玻璃碎片四处飞溅，将当事人一眼睛的角膜、脸、腹部和手割伤，耳膜受到巨大的爆炸声震伤。,28,29,30,事故原因：不锈钢匙与多氮化合物撞击产生的能量引爆了该化合物。该化合物为易爆高危药品。,31,经验教训：多氮化合物是非常危险的高爆物品，在处理该类危险物品时必须做好充分的安全保
8、护工作，必要时还要使用防护面罩和防护板等防爆保护物，即使是后处理工作也要正确使用防护用品，小心谨慎，不能掉以轻心。,32,时间：2004.11.23 地点：中国科学院上海有机化学研究所事故经过：玻璃封管内加入氨水20mL，硫酸亚铁1g，原料4g，加热温度160。当事人在观察油浴温度时，封管突然发生爆炸，整个反应体系被完全炸碎。当事人额头受伤，幸亏当时戴防护眼睛，才使双眼没有受到伤害。,4.封管事故,33,34,脸上的防护镜被击落,35,斑斑血迹,36,事故原因：玻璃封管不耐高压，且在反应过程中无法检测管内压力。氨水在高温下变为氨气和水蒸汽，产生较大的压力，致使玻璃封管爆炸。,37,经验教训：化
9、学实验必须在通风柜内进行，密闭系统和有压力的实验必须在特种实验室里进行。,38,1。防止玻璃伤害,小的伤口，用水充洗，用3。5%碘酒涂在四周消毒；有较大伤口或伤口中有玻璃碎片，应立即包扎伤口的上部，压迫止血，并去医院。,2。防止灼伤、烫伤和眼伤1）防止灼伤a。大量的水冲洗伤处。被酸灼伤，可用饱和碳酸钠进行冲洗；被碱灼伤，可用2%的醋酸或1%的硼酸溶液冲洗，最后用水冲洗涂上凡士林。b。苯酚灼伤时，先用大量水冲洗，再用乙醇（75%）与氯化铁混合液洗涤。2）眼伤眼睛受伤必须去医院，但之前必须用大量水冲洗，一定要保持眼睛张开，应持续15分钟，冲洗时避免水流直接冲击眼球，也不要揉搓眼睛。,39,3)。防
10、止中毒1)。涉及到有毒或刺激性强的气体的操作时要在通风橱中进行。2）应当避免手直接接触化学药品，尤其严禁用手直接接触剧毒药品。3)。沾在皮肤上的有机物应当立即用大量清水和肥皂洗去，不可用有机溶剂，否则只会增加化学药品渗入皮肤。4)。溅落在桌面的有机物应及时清除。,40,保证安全的必须措施：1 做实验时必须集中精力。扎堆聊天，听音乐，看英语或其他书籍，擅离自己实验台，三心二意，心不在焉都是事故的根源。烫伤，烧伤，着火等事故往往都发生在精力不集中的时候。,第二讲做实验时的安全,41,2。做实验前必须充分预习：“充分预习”不是把讲义抄一遍或看一遍，而是要彻底掌握实验的内容，主副产物，原料，试剂是否有
11、毒？是否易燃？反应过程中是否产生毒气？是否发热？加料时有没有先后顺序？后处理时应注意什么？只有充分的预习，才能保证胸有成竹，不出差错。,第二讲做实验时的安全,42,3 养成良好的自我保护习惯 按照正规的要求，做实验时必须穿长袖工作服，戴眼镜，不能穿光脚的凉鞋，量取强腐蚀性的试剂必须带防护手套等。尽管随着时代的发展，这些要求已经不作硬性规定，但做为实验者必须知道和了解这些防护的作用，在需要时能够及时保护自己。做实验时禁止吃喝和抽烟。,第二讲做实验时的安全,43,4 万一发生事故时的紧急处理 4.1 如果万一不小心发生被割伤，烫伤等小型事故，应赶快告诉老师，做初步的处理(如包扎，冷却，洗涤等)后，
12、到医院请大夫医治。4.2 如果自己的实验突然起火，不要惊慌失措，大呼小叫，更不可悄悄自己逃走。而应首先切断电源，然后用石棉布，湿布等物品将火源盖灭，或拍打，用沙子压灭，不可乱用水浇。必要时由老师使用灭火器。4.3如果火势已经难以控制，或发生爆炸，就应尽快撤出实验室，打119报警，并关闭其他实验室门窗以阻止或减弱火势蔓延，并注意自我保护。,第二讲做实验时的安全,44,防止事故的一些正规操作：1 所有有机实验中的加热操作，A 必须有通气孔接通大气，不能密闭加热。B 凡需加热到沸腾的溶液必须在沸腾前加入沸石，以免爆沸冲出，如果沸腾过程中停火冷却了，随后再加热沸腾需重新添加沸石。,第二讲做实验时的安全
13、,2 凡产生毒气的实验，必须有毒气吸收装置或用管道通到室外。3 在用分液漏斗萃取和洗涤时必须用两只手分别扣紧分液漏斗的两个塞子，以防漏气，漏出腐蚀性液体伤手，在摇动过程中要不断从旋塞处放气，以免内部压力过大，发生爆炸。,45,4 凡是液体在容器中反应，加热的操作，其液体的总体积一般不能超过容器体积的三分之二。5 在普通蒸馏，减压蒸馏，精馏时，容器内不能完全蒸干，最少应有少量残余。6 重结晶时，如果要加活性炭，决不能在正沸腾时加入，否则，液体将大量冲出。,第二讲做实验时的安全,7 减压蒸馏时，除克氏蒸馏头和冷凝管外，蒸馏的容器和接受容器，必须是耐压的圆底烧瓶或梨形瓶，再厚的锥形瓶也不能用于减压蒸
14、馏。8 抽滤瓶，分液漏斗和量桶不是耐热的容器，一般不能用于直接加热或盛放太热的液体。,46,9 从加热液体的角度，无论是反应还是单纯加热，下列热源的安全系数依次降低。水浴(怕水的反应除外)其他的液体浴，包括石蜡浴，甘油浴以及专用导 热油浴等 沙浴 电热套电炉带石棉网 电炉 天然气，酒精灯 直接加热,第二讲做实验时的安全,47,第三讲：实验室的环境保护与公共道德,1 公共卫生为了保持实验室一个良好的环境，使大家在一个安全，洁净，有序的环境中做好实验，每一个人必须遵守：不在实验室内随地乱扔废纸，滤纸，火柴头等废弃物。用过的滤纸，沸石必须放进垃圾桶不能随手丢入水槽，堵塞下水道。,蒸馏，反应剩下残渣，
15、处理后的不能用的废酸，碱液，废有机液体尽量存于专门的回收桶，不能随便倒入下水道。做实验过程中每个人要保持自己实验台面干净整洁，得到老师允许后才离开。全班实验完毕，必须留人打扫卫生，其职责包括：打扫干净所有台面、地面、检查水、电、窗、门是否关闭，垃圾桶的垃圾清除掉，待老师检查许可后，打扫卫生人员方可离开实验室。,48,2 整体环境 为了大家专心的做实验，除了保持实验室清洁外，还需要其他方面的配合：在实验室内不得大声喧哗，扎堆聊天。不得在实验室内吃喝，嚼口香糖，抽烟和乱划明火。不得在实验室内接听手机，听收音机等。,第三讲：实验室的环境保护与公共道德,49,节省水，电，及所有试剂。,第三讲：实验室的
16、环境保护与公共道德,3 公共道德 爱护实验室的所有仪器，设备，及所有公共设施和物品。,借用其他同学的仪器要经过别人的允许。做完实验要将自己的仪器如数洗涤干净，安全放在柜子里，然后将自己实验台打扫干净才可以离去。不小心损坏的仪器要赔偿。,50,第四讲：做实验的必须程序与综合素质,通常做有机化学实验均要求如下程序或做法：预习实验内容 进实验室做实验 做实验记录 写实验报告,51,一预习的目的和作用1 预习的目的：只有对反应的原理，反应物，产物，溶剂，催化剂等所用的各种物理和化学性质包括毒性，可燃性等预先有一个比较彻底的了解和准备，达到心中有数，才能安全，顺利，较好的完成实验，掌握所要掌握的技能。没
17、有准备，仓促上阵去做任何事情，都是难以成功的。,第四讲：做实验的必须程序与综合素质,52,2 预习的内容：三个内容：1 查阅主反应原料，产物，主要副产物的各种物理常数。2 查阅理论参考书，了解实验反应的原理，注意事项，适用范围和用途。3 思索每步操作的依据和目的，对照理论书籍彻底掌握该反应。,第四讲：做实验的必须程序与综合素质,53,3 预习的方法：将查阅的数据和理解记在专用预习本上，用流程图形式表示出各步操作，画出主要装置图，列出实验的注意事项，提醒自己。照抄讲义只能是自欺欺人。根据预习本的内容应直接可以做试验，而做实验时，能正确，顺利的进行而不是看一下做一下。,第四讲：做实验的必须程序与综
18、合素质,54,二实验-自己动手-理想变成现实,实践是检验真理的唯一标准，化学实验既是检验化学理论的唯一方法，又是将理想变为现实的唯一途径。同时，又是发明，发现的重要基地!,第四讲：做实验的必须程序与综合素质,55,1 标准有机装置的注意事项 所有有机实验装置要求，装置尽可能的低，接近实验台面，以使重心低安全。搭起来得装置要尽可能保持与实验台面是横平竖直。装置要尽可能靠里侧。铁架台的铁板面要尽可能放正，不要歪斜或反向放置。,第四讲：做实验的必须程序与综合素质,56,通常装置所用的夹子数：反应瓶或蒸馏瓶必须一个夹子(用烧瓶夹)。球形冷凝器(或叫回流冷凝器)一个夹子，夹在其自身的中上部位。蒸馏用的直
19、型或空气冷凝器一个夹子，夹在冷凝器的中后部位。,第四讲：做实验的必须程序与综合素质,57,实验与创新 对于初学者，必须首先规规矩矩，认认真真，一丝不苟的学好实验的操作规程。在对各种操作已经非常熟练，可以熟能生巧的时候，可以提出自己的改进意见或想法。,第四讲：做实验的必须程序与综合素质,58,1 记录的重要内容：A 反应所用容器的名称，大小和装置;B 先后加入所有试剂的名称，规格，顺序与量;C 反应所用的具体时间，重要现象如固体的产生与溶解，气体，气味的产生与消失，反应液颜色的变化;E 产品的熔，沸程，颜色，状态，重量;D 后处理的试剂和先后用量;F 测试的各种图谱和数据等。,第四讲：做实验的必
20、须程序与综合素质,三实验记录,59,2 记录的时间与方法：加料过程：要加一种，记一种，不可全部写上再依次去加!装置装好开始加热并稳定进行后，这时要将开始实验的时间，装置过程，加料过程的现象等纪录下来。等到达所需的温度，反应开始进行，记一个反应开始的时间及现象。反应终止时，记下时间，并将反应过程中的现象变化，如颜色，状态等纪录下来。,第四讲：做实验的必须程序与综合素质,60,后处理过程，要做一个操作，比如洗涤一次，记录一下，以免遗忘或漏掉。实验结束时，要将(若是液体)干燥的时间长短，蒸馏截取得馏程，产品的状态(包括颜色，是否透明或浑浊)，重量(不要用体积!)所测试的数据(如折光率，红外等)记下。
21、若是固体，则应将产品是否重结晶，重结晶过程，干燥过程，产品的状态，重量，测试的数据(如熔点)记录下来。,第四讲：做实验的必须程序与综合素质,61,四实验报告实验的最后一个程序：写实验报告交给任课教师。1 实验报告的两个作用：A 向老师报告你自己做实验的情况和结果。B 培养写科技报告，总结报告的习惯，为将来写学术论文，总结报告等打下初步基础。,第四讲：做实验的必须程序与综合素质,62,2 实验报告的内容与写法：各个专业的实验报告各不相同，而且因教师，学校的不同也有不同，但大同小异。有机化学实验报告通常包括六大内容：,第四讲：做实验的必须程序与综合素质,63,实验目的。反应原理。物理常数。主要反应
22、装置图。实验操作与现象。结果与讨论。,第四讲：做实验的必须程序与综合素质,64,实验目的：是开设实验的目的，而不是实验本身的目的!化学实验，均是为使实验者学习某些实验操作而开设，而不是为了得到化合物!,第四讲：做实验的必须程序与综合素质,反应原理：要想收获大，必须自己去总结，而不要照抄讲义。反应原理就是反应机理或叫反应历程。,65,物理常数-后处理的依据 有机化学通常说的物理常数指的是：熔点，沸点，溶解度，毒性，酸碱性等常见重要常数。每个反应的后处理包括：蒸馏，萃取，洗涤，干燥，重结晶等操作全部是依据这些物理常数设计的。,第四讲：做实验的必须程序与综合素质,主要装置图：只有反应装置才是主要装置
23、，蒸馏和过滤的装置应该删去。,66,【例】溴乙烷的制备,67,实验操作与现象-报告的核心 它是实验记录的整理!报告的核心!不是讲义的抄写!讲义用的是将来时，是个范围。报告是已经做过的事情，是过去时，是确定值!讲义中通常有：应该，如果，加入1015克，几滴催化剂等不确定字样，但在报告中这些字样均不应再出现!,第四讲：做实验的必须程序与综合素质,68,必须有的内容：反应容器大小，名称，装置，加料的先后顺序、量及方式，反应时间的长短，反应液的突出变化，反应的温度及变化范围等。后处理的操作可以简便叙述。最后得到产品的状态，重量。,第四讲：做实验的必须程序与综合素质,69,结果：该实验做的结果-包括产物状态，重量，收率，如果测了如沸点，熔点，折光率等物理常数也应该在此写出。-讨论：讨论实验中的问题。-该部分是表现一个专业人员学术水平的重要位置。实验本身受各种因素影响，一次实验的结果偶然性较强，似乎与课堂理论直接联系不大。而讨论就是用所学理论来解释实验的成败因由，直接的理论联系实际。它既是经验教训的总结，又是问题的分析。即使是实验失败了，若讨论切中要害，同样说明水平，同样有较好的收获。,第四讲：做实验的必须程序与综合素质,结果和讨论,
