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1、单分散二氧化硅微球的制备,制作人：肖城 李涵蔚主讲人：肖城,目录,一、二氧化硅微球的性质二、二氧化硅微球的应用三、二氧化硅微球的制备,二氧化硅微球的概念,微球（microsphere）：微球的粒径定义一般为1-500um，小的可以是几纳米，大的可达800um，其中粒径小于500nm的，通常又称为纳米球（nanospheres）或纳米粒（nanoparticles）,属于胶体范畴。,二氧化硅微球的性质 为无定型白色粉末,是一种无毒、无味、无污染 的非金属材料。微结构为球形,呈絮状和网状的准颗粒结构。具有对抗紫外线的光学性能;掺入材料中可提高材料的抗老化性和耐化学性;分散在材料中,可提高材料的强度
2、、强性;还具有吸附色素离子、降低色素衰减的作用。,应用,二氧化硅微球由于比表面积大、密度小、分散性好，同时又具有良好的光学以及力学特性，因而在生物医学、催化、功能材料、高性能陶瓷、涂料、复合材料、记录材料、传感器、催化剂、吸附剂、化妆品、药物、色谱柱填料、结构陶瓷原料、油墨的添加剂、光电学，数据存储、医学诊断以及免疫测定等相关材料和研究领域有着重要应用。,应用,SiO2球引入荧光染料，可制得荧光微球，在生物医学成像和免疫测定中有广泛应用。,SiO2 颗粒的SEM图,应用,近几年更引起人们研究兴趣的是用二氧化硅微球球形颗粒为原料自组装制备光子晶体。由光子晶体制得的材料具有禁止某一频段光波通过的特
3、性，是制备集成度更大、速度更快的光电器件的基础。而制备亚微级（0.1um-1um）的球形Si02颗粒又是组装三维光子晶体的前提。,光子晶体(又称光子禁带材料)从材料结构上看，光子晶体是一类在光学尺度上具有周期性介电结构的人工设计和制造的晶体。,SiO2 光子晶体的SEM图,二氧化硅微球的制备,SiO2微球的制备方法很多，如微乳液法、化学气相沉积法、粉碎法、机械合金法、溅射法、激光诱导化学气相沉积法、化学蒸发凝聚法、沉淀法、超临界干燥法、水热合成法、溶胶一凝胶法、胶束法、反胶束法、气溶胶法、共沉淀一微乳液联用法、辐射合成制备法、球晶技术、囊泡技术等。,二氧化硅微球的制备,SiO2微球的制备方法很
4、多，如微乳液法、化学气相沉积法、粉碎法、机械合金法、溅射法、激光诱导化学气相沉积法、化学蒸发凝聚法、沉淀法、超临界干燥法、水热合成法、溶胶一凝胶法、胶束法、反胶束法、气溶胶法、共沉淀一微乳液联用法、辐射合成制备法、球晶技术、囊泡技术等。,溶胶-凝胶法制备二氧化硅微球,以溶胶-凝胶法为基础的Stober法因其工艺简单、成本低廉，成为制备球形Si02的首选方法之一。Stober法以正硅酸乙酯为原料，以乙醇为介质，通过氨水催化水解和凝聚制备出单分散二氧化硅颗粒。,溶胶凝胶法的基本概念,溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1100nm之间。凝胶（Gel）
5、是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在13之间。,*特殊的网架结构赋予凝胶很高的比表面积*,溶胶凝胶法：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。,溶胶-凝胶法,实验过程：将适量的醇、水和氨水依次加入烧杯中，室温下用磁力搅拌器搅拌均匀，再将一定量的正硅酸乙酯(TEOS)缓慢滴加到混合均匀
6、的上述溶液中，滴加完毕用聚乙烯薄膜密封烧杯口，约15min出现白色沉淀，继续搅拌5h，使反应完全，再经一系列的后处理(离心、洗涤、干燥)得到SiO2微球。,磁力搅拌溶胶凝胶合成反应示意图1.容器 2.密封盖板 3.反应溶液 4.转动磁子5.磁力搅拌器加热板 6.温度调节器 7.转速调节器,二氧化硅微球的TEM照片,SiO2微球的形成机理,利用醇盐水解制备球形氧化物或氢氧化物颗粒是一种常用的方法。在仅有水和醇溶剂存在下，硅醇盐的水解速率较慢，因此一般都需要加入催化剂，用氨水作催化剂可制备得到SiO2微球。,在氨水作催化剂时，正硅酸乙酯的水解缩聚反应分两步，具体的化学反应式如下：,氧化硅球形颗粒的
7、形成机理示意图,反应条件对 SiO2微球粒径和形貌的影响,有机溶剂种类对SiO2粒径和形貌的影响 保持其它反应条件不变，分别采用甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇为溶剂来制备SiO2微球。,正硅酸乙酯（TEOS）浓度对SiO2球形颗粒大小的影响,氨水的量对SiO2球形颗粒大小的影响,温度对SiO2球形颗粒大小的影响,(a)是在30恒温水浴中反应5h生成的二氧化硅微球;(b)的恒温水浴温度为40;(c)的水浴温度处理机制(温度梯度法)为:先在40恒温水浴反应2h(高恒温水浴阶段),在后3h内,先自然降温30(自然降温阶段),然后在该温度下恒温反应至结束(低恒温水浴段);(d)的水浴温度处理机制为:先50恒温2h,在后3h内,自然降温至30并保持该温度恒温反应。,结论,(1)醇做溶剂，影响SiO2颗粒的分散性，甲醇、乙醇、正丁醇为溶剂颗粒呈单分散状态，正丙醇为溶剂颗粒呈团聚状态。且随醇碳链增长，SiO2微球的粒径增大，尺寸分布变宽。(2)随着反应溶液中正硅酸乙酯浓度的增大，生成的SiO2颗粒逐渐增大。(3)反应溶液中氨水浓度逐渐增大，促进正硅酸乙酯水解，生成的SiO2颗粒粒径明显增大。(4)反应温度可以加速二氧化硅颗粒的熟化，随着反应温度的升高，生成的二氧化硅颗粒稍微增大。,Thankyou!,
