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1、,燃烧学实验指导书中国矿业大学（北京）王海燕 副教授,实验一 可燃液体的闪点和燃点测定实验中国矿业大学（北京）王海燕 副教授,实验目的,1.掌握可燃液体闪点、燃点的定义及液体存在闪燃现象的原因2.掌握用开口杯闪点测定仪测量可燃液体的闪点和燃点的方法,原理说明,当对液体进行加热时，随着温度的不断升高，蒸气分子浓度增大，当蒸气分子浓度增大到爆炸下限的时候，可燃液体的饱和蒸气与空气形成的混合气体遇到火源会发生一闪即熄灭的现象，这种一闪即灭的瞬时燃烧现象称为闪燃。在规定的实验条件下，液体表面发生闪燃时所对应的最低温度称为该液体的闪点。在闪点温度下，液体只能发生闪燃而不能出现持续燃烧。这是因为在闪点温度
2、下，可燃液体的蒸发速度小于其燃烧速度，液面上方的蒸气烧光后蒸气来不及补充，导致火焰自行熄灭。,原理说明,继续升高温度，液面上方蒸气浓度增加，当蒸气分子与空气形成的混合物遇到火源能够燃烧且持续时间不少于5秒时，此时液体被点燃，它所对应的温度称为该液体的燃点。从消防观点来看，闪燃是火险的警告，着火的前奏。掌握了闪燃这种燃烧现象，就可以很好地预防火灾发生或减少火灾造成的危害。,实验设备,闪点测试仪基本部分包括盛油样的容器、加热升温装置、控温电路、测温装置、点火源。手动开口杯闪点和燃点测定仪主要装置包括内坩埚、外坩埚、气体导管、温度计、电炉、电气装置等。实验材料-液化石油气、燃料油。,实验内容,学习闪
3、点测定的原理和方法、测试润滑油的闪点和燃点。1.将内坩埚放入装有细纱的外坩埚中，使细纱表面距离内坩埚的口部边缘约12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度58mm砂层。2.将试样注入内坩埚中，对于闪点在210和210以下的试样，液面距离坩埚口部边缘为12mm（即内坩埚内的上刻度线处），对于闪点在210以上的试样，液面距离坩埚口部边缘为18mm（即内坩埚内的下刻度线处）。,实验内容,3.将装好试样的坩埚平稳地放置在支架上的电炉上,再将温度计垂直固定在温度计夹上,并使温度计的水银球位于内坩埚中央,与坩埚底和试样液面的距离大致相等。4.打开可燃气阀门，将点火器点燃，点火器距离试样液面约1014
4、mm。接通闪点测定仪的加热电源进行加热升温，使试样温度逐渐升高。当试样温度达到预计闪点前60时，调整加热速度，试样温度达到预计闪点前40时，严格控制升温速度为每分钟升高41。当试样温度达到预计闪点前10时，开始扫描点火，点火器从坩埚的一边移至另一边的时间为23秒，试样每升高2重复一次点火试验。,实验内容,5.当在液面上方观察到一闪即灭的蓝色火焰时，记录温度计的读数，此温度即为该试样的闪点。继续对外坩埚加热并连续点火，直到液面上方出现持续燃烧时间不少于5秒钟的蓝色火焰时，记录温度计的读数，此温度即为该试样的燃点。6.关闭电源，用坩埚钳取出内坩埚和外坩埚，将内坩埚的试样倒入废油回收烧杯，将外坩埚内
5、的热砂倒出，换取冷的坩埚和冷砂，换上新鲜的试样，重复上述实验，并记录实验结果。,注意事项,1.首先把坩埚平放在实验台上，然后将药品倒入小烧杯中，再用小烧杯往坩埚里加，加到快与刻度线平齐时，改用滴管滴。2.注试样时不应溅出，而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。3.每种试样各测两次，要求两次闪点误差不超过2，燃点误差不超过4。4.测试位置应放在通风和较暗的地方，以使闪燃现象能看的清楚。,思考题,1.为什么实验用油每次都要取新鲜的油液？坩埚内的油能不能连续使用？2.开口杯法所测的两组实验数据中哪一组值可能大些？为什么？3.影响测定结果准确程度的因素有哪些？4.开口杯法和闭口杯法测定的闪点数据大小分析？
6、,实验报告,1.记录实验数据，并计算被测样品的闪点和燃点平均值。2.对思考题的论述。3.其它（包括实验心得、体会及意见等）。,实验二 材料的氧指数测定实验中国矿业大学（北京）王海燕 副教授,实验目的,1.明确氧指数的定义及其用于评价高聚物材料相对燃烧性的原理2.了解HC-2型氧指数测定仪的结构和工作原理3.掌握运用HC-2型氧指数测定仪测定常见材料氧指数的基本方法 4.评价常见材料的燃烧性能,原理说明,物质燃烧时，需要消耗大量的氧气，不同的可燃物，燃烧时需要消耗的氧气量不同，通过对物质燃烧过程中消耗最低氧气量的测定，计算出物质的氧指数值，可以评价物质的燃烧性能。氧指数（OI）是指在规定的试验条
7、件下，试样在氧氮混合气流中，维持平稳燃烧所需的最低氧气浓度，以氧所占的体积百分数的数值表示。氧指数作为判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度非常有效。OI27属易燃材料，27OI32属可燃材料，OI32的属难燃材料。,原理说明,氧指数测试方法是把一定尺寸的试样用试样夹垂直夹持于透明燃烧筒内，其中有按一定比例混合的向上流动的氧氮气流。点着试样的上端，观察随后的燃烧现象，记录持续燃烧时间或燃烧过的距离，燃烧时间超过3min或火焰前沿超50mm标线时，就降低氧浓度，试样的燃烧时间不足3min或火焰前沿不到标线时，就增加氧浓度，反复操作，逐渐接近规定值，至两者的度差小于0.5。氧指数法是在实验室条
8、件下评价材料燃烧性能的一种方法，可对窗帘幕布、木材等许多新型装饰材料的燃烧性能作出准确、快捷的检测评价。,实验设备,HC-2型氧指数测定仪 由燃烧筒、试样夹、流量控制系统及点火器组成。实验材料包括氧气、氮气、高聚物。,1点火器；2玻璃燃烧筒；3燃烧着的试样；4试样夹；5燃烧筒支架；6金属网；7测温装置；8装有玻璃珠的支座；9基座架；10气体预混合结点；11截止阀；12接头；13压力表；14精密压力控制器；15过滤器；16针阀；17气体流量计,实验内容,学习氧指数测试的原理和方法，测试高聚物的氧指数及评价其燃烧性能。1.检查气路。2.确定实验开始时的氧浓度。根据经验或试样在空气中点燃的情况，估计
9、开始实验时的氧浓度。3.安装试样。将试样夹在夹具上，垂直地安装在燃烧筒的中心位置上，保证试样顶端低于燃烧筒顶端至少100mm，罩上燃烧筒。,实验内容,4.通气并调节流量。开启氧、氮气钢瓶阀门，调节减压阀压力为0.20.3MPa，然后开启氮气和氧气管道阀门，然后调节稳压阀，仪器压力表指示压力为0.10.01MPa，并保持该压力。调节流量调节阀，通过转子流量计读取数据，得到稳定流速的氧、氮气流。检查仪器压力表指针是否在0.1Mpa，否则应调节到规定压力，O2+N2压力表不大于0.03Mpa或不显示压力为正常，若不正常，应检查燃烧柱内是否有结炭、气路堵塞现象；若有此现象应及时排除使其恢复到符合要求止
10、。,实验内容,5.点燃试样。用点火器从试样的顶部中间点燃，勿使火焰碰到试样的棱边和侧表面。在确认试样顶端全部着火后，立即移去点火器，开始计时或观察试样烧掉的长度。点燃试样时，火焰作用的时间最长为30s，若在30s内不能点燃，则应增大氧浓度，继续点燃，直至30s内点燃为止。6.确定临界氧浓度的大致范围。点燃试样后，立即开始记时，观察试样的燃烧长度及燃烧行为。若燃烧终止，但在1s内又自发再燃，则继续观察和记时。如果试样的燃烧时间超过3min，或燃烧长度超过50mm，记录实验现象记“”，如试样燃烧在3min和50mm之前熄灭，记录实验现象记“”。如此在氧的体积百分浓度的整数位上寻找这样相邻的四个点，
11、要求这四个点处的燃烧现象为“”，此范围即为所确定的临界氧浓度的大致范围。,实验内容,7.在上述测试范围内，缩小步长，从低到高，氧浓度每升高0.4%重复一次以上测试，观察现象，并记录。8.根据上述测试结果确定氧指数OI。,注意事项,1.试样制作要精细、准确，表面平整、光滑。每个试样长宽高等于（70mm）（4.00.5mm）。每组应制备10个标准试样。试样表面清洁、平整光滑，无影响燃烧行为的缺陷，如：气泡、裂纹、飞边、毛刺等。距离点燃端50mm处划一条刻线。2.氧、氮气流量调节要得当，压力表指示处于正常位置，禁止使用过高气压，以防损坏设备。3.流量计、玻璃筒为易碎品，实验中谨防打碎。,思考题,1.
12、实验材料的燃烧性能属于那个级别？2.高聚物氧指数为什么可以用来评定其燃烧性能？3.除了氧指数，你认为还有那些参数可以反应材料燃烧性能？4.氧指数与爆炸三角形中的临界氧浓度意义是否一样？,实验报告,1.根据实验数据计算试样的氧指数值OI，即取氧不足的最大氧浓度值和氧过量的最小氧浓度值两组数据计算平均值。2.材料性能评价，根据氧指数值评价材料的燃烧性能。3.思考题的论述。4.其它（包括实验心得、体会及意见等）。,实验三 燃烧热测试实验中国矿业大学（北京）王海燕 副教授,实验目的,1.学会使用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法2.明确燃烧热的定义，了解恒压、恒容燃烧热的区别3.掌握有关热化学实验的一般
13、知识和测量技术、雷诺图校正温差的方法4.了解氧弹式量热计的原理、构造和使用方法,原理说明,有机物的燃烧焓是1mol有机物完全燃烧时所放出的热量，一般称为燃烧热。燃烧产物指化合物中C变成CO2(g)，H变成H2O(l)，S变成SO2(g)，N变成N2(g)。燃烧热的测定，除了有其实际应用价值外，还可以用来求算化合物的生成热、化学反应的反应热和键能等。量热方法是热力学的一个基本方法。热量有恒压燃烧热QV与恒容燃烧热Qp之分。用氧弹量热计测得的是恒容的，而手册上查到的都是恒压的。由热力学第一定律可知，QV=U，QP=H，若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理，则他们之间存在如下的关系：
14、H=U+(PV)QP=QV+nRT,原理说明,设有m g物质在氧弹中燃烧，可使W g水及量热器本身由T1升至T2。令Cm代表热器的热容，Qv为该有机物的恒容摩尔燃烧热 则该有机物的燃烧热为根据上式，可先用已知燃烧热值的苯甲酸，求出量热体系的总热容量（Cm+W）后再用相同的方法对其他物质进行测定，测出温升，代入上式，即可求出其燃烧热。,实验设备,DZ3310燃烧热实验装置燃烧热实验主机（内含点火控制、搅拌控制、计时预置读数、温度温差测量、数据接口）、立体充氧器、螺旋式压片机、放气帽、数据线两根。电子计算机、实验软件光盘。万分之一精度电子天平。万用表。实验材料包括加热丝、苯甲酸、奈、氧气。,实验内
15、容,学习物质燃烧热的测定基本方法和方法原理。利用恒容法测定萘的燃烧热。1.检查气路，确定各部分连接无误，无漏气现象。2.将量热计及其所有部件加以整理并用酒精清洗干净。3.压片。4.充氧气。将氧弹取下放在专用的弹头架上，将装有样品的燃烧杯放入燃烧架上，讲燃烧丝的两端分别紧绕在氧弹头的两根电极上，用万用表测量两电极之间的电阻值。把弹头放入弹杯中，用手将其拧紧。在用万用表检查两电极之间的电阻，如没有太大的变化，则充氧。,实验内容,使用高压氧气瓶时必须严格遵守操作规程。开始充少量氧气（约0.5MPa），然后用放气帽将充入的氧气放出，借此排出氧弹中的空气。然后再充入氧气(约1.5MPa)。氧弹结构如图1
16、。充好氧气后再用万用表检查两电极之间的电阻值，若变化不大，将氧弹放入内筒。,实验内容,5.将外桶装满水后，向内筒中加入3000ml自来水。6.接线A 将点火线与氧弹的两极连接好，是导线从盖孔中引出。B 将温度传感器与主机连接好，然后将传感器插入内筒中，然后盖上盖子。7.打开电源开关，按下搅拌按键，等温度显示趋于稳定后将点火线与主机连接，然后按下运行键，一起进入测量状态，全自动记录个阶段数据。,实验内容,8.试验停止后，取出温度传感器放入外筒水中，取出氧弹，用放气帽将氧弹中的题排净后，打开氧弹盖检查样品的燃烧结果。若氧弹中没有燃烧残渣，表示燃烧完全，若留有许多黑色残渣表示燃烧不完全，实验失败。9
17、.试验结束后关闭电源，将内筒和外筒的水派出干净，并将氧弹装置所有部件用酒精擦拭干净。10.测量萘的燃烧热称取萘代替苯甲酸，重复上述试验。,实验内容,11.数据处理A 用雷诺图解法出苯甲酸、萘燃烧前后温度差t。B 计算量热计的热容。C 取出萘的燃烧热。Qv=(T-T0+t)K-gb/GD 在测定物质的燃烧热之前，必须用苯甲酸测出K，然后才能测其他物质的燃烧热。E 用雷诺图确定试验中的t。F 苯甲酸公式法校温差K=(Qa+g.b)/(T-T0)+t,实验内容,注意事项,1.待测样品需要干燥，受潮样品不易燃烧而且称量有较大误差。掌握压片的紧实程度，否则会影响点火效果2.样品在氧其中燃烧所产生的压力可达15MPa。因此在使用后应将氧弹内部擦干净，以免引起弹壁腐蚀，减少强度。3.氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器，氧弹已经氧气通过的各个部件各连接部分不允许有油污，更不能使用润滑油。,思考题,1.写出萘燃烧过程的反应方程式。如何根据实验测得的Qv 求出Qp？2.测得非挥发性可燃液体的热值时，能否直接放在氧弹中的石英杯（或不锈钢杯）里测定？,实验报告,1.作雷诺校正图。2.计算量热计和介质水的热容。3.计算萘的定容燃烧热及定压燃烧热，并与文献值比较。4.思考题的论述。5.其它（包括实验心得、体会及意见等）。,Thank You!,
