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1、现代测试分析技术,课 程 内 容,X射线衍射分析,电子显微分析,热分析,基本原理和方法及应用,第一部分 X射线衍射分析,一、X射线物理学基础1.X 射线的发现,2.X 射线的本质波长很短的电磁波,3.X 射线的特性波动性=c/(nm)（0.00110nm)X射线晶体结构分析0.250.05nm微粒性 能量：=h=hc/动量：p=mc=h/4.X射线强度 在单位时间内，通过垂直于传播方向的单位截面的能量大小,5.X射线谱X射线产生,连续X射线谱,特征X射线谱,特征X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质，它是物质的固有特征。（1/）1/2=c(z-)（莫塞莱定律）,6.X射线与物质的相互作用(1)
2、X射线的散射相干散射（经典散射）非相干散射（量子散射）（康-吴效应）相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础,(2)X射线的吸收（真吸收）X射线能量在通过物质时转变为其它形式能量光电效应与荧光（二次）特征辐射俄歇效应,(3)X射线的衰减 X射线透过物质时，产生散射和真吸收（多数情况下是主要的）强度将被衰减。l为线吸收系数（表征沿穿越方向单位长度上X射线强度衰减的程度，它与X射线的波长、吸收物质及其物理状态有关）,质量吸收系数单质元素吸收体物质的密度m质量吸收系数（cm2g-1),表示单位重量物质对X射线的吸收程度，对于波长一定的X射线和一定物质，其为一定值。,几种元素组成:式中Wi各元素重量
3、百分数实验公式：式中k常数；波长；z原子序数 但在光电效应发生处，m突增,7.X射线的安全防护安全剂量重金属铅可强烈吸收X射线,二、X射线衍射的基本原理和方法1.X射线衍射的实质大量的原子相干散射波互相干涉的结果2.衍射花样的特征衍射方向：衍射线在空间的分布规律 由晶胞的大小、形状和位向决定衍射线强度：取决于原子种类及原子在晶胞中的位置,3.布拉格方程 入射X射线波长;2 衍射角;d 晶面间距,X射线衍射与可见光反射主要区别：所有原子散射波干涉的结果；在若干个特殊角度可见；X射线衍射强度很小。布拉格方程的应用已知d，测，计算，确定靶材组成元素、含量X射线光谱分析；已知，测，计算d，确定晶体周期
4、结构晶体结构分析,4.衍射方向与晶体结构的关系如 简单立方：简单四方晶系：衍射线分布规律由晶胞的形状和大小决定,5.X射线衍射强度X射线衍射强度：单位时间内通过与衍射方向相垂直的单位面积上的X射线光量子数目,多晶体积分强度F2HKL结构因素；Phkl多重性因素；()角因素；e-2M温度因素；R（)吸收因素,F2hkl结构因数，反映一个晶胞中各原子散射波的合成强度，即晶胞的散射能力；反映了晶胞中原子种类、原子数目及原子位置对（HKL)晶面衍射方向上衍射强度的影响,晶体结构与消光规律,6.X射线衍射方法 德拜法德拜谢乐法 照相法 聚焦法多晶体衍射方法 针孔法 衍射仪法 劳埃（Laue）法单晶体衍射
5、方法 周转晶体法 四圆衍射仪,三、物相分析1.物相定性分析 鉴别待测样由哪些物相组成（1）原理物相晶体结构X射线衍射花样多相物质的衍射花样是各相衍射花样的机械叠加，彼此独立无关,（2）方法摄取X射线衍射花样计算各反射面的面间距，测量衍射线的强度查索引与PDF卡片比较当找出第一物相后，可将其剔除，并将留下线条的强度重新归一化，再检索,2.物相定量分析确定物质(样品)中各组成相的相对含量。（1）原理：设样品中任意一相为j，密度j，其某(HKL)衍射线强度为Ij，其重量分数为 wj，样品(混合物)质量吸收系数为m；定量分析的基本依据是：,（2）方法外标法(单线条法)内标法4.K值法（基体冲洗法）直接
6、比较法,X 射线分析方法在材料学领域的其它应用固溶分析：确定固溶类型，测定溶质含量等。晶粒大小测定 测定晶粒的平均大小。应力测定 测定宏观、微观和局域的内应力及原子间结合力晶体取向测定,第二部分 电子显微分析,主要内容透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope,TEM)扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)电子探针显微分析仪(Electron Probe Microanalyzer,EPMA)其它显微分析方法简介,X射线衍射仪 电子探针仪 扫描电镜X 射 线 二次电子 入射电子 背散射电子阴极荧光 吸收电子 俄歇
7、电子 试 样 透射电子俄歇电子能谱 透射电子显微镜 电子与物质相互作用产生的信息及相应仪器,扫描电子显微镜,1.基本原理入射电子束细聚焦电子束 在样品上作光栅扫描 激发各种物理信号 电信号 显象管栅极调制显象管亮度 扫描线圈与显象管偏转线圈电流同步 试样每点上信息强度与荧光屏相应点亮度对应电子束逐点扫描 荧光屏逐点成像,2.结构,3.主要性能放大倍数分辨率主要决定于入射电子束直径电子束在样品中的扩散效应,4.扫描电镜像衬度二次电子像 表面形貌衬度背反射电子像 成分衬度 形貌衬度5.样品制备,6.SEM在材料研究中的应用1.断口分析(1)沿晶断口（2）韧窝断口（3）解理断口（4）纤维增强复合材料断口2.形貌观察（1）烧结体烧结自然表面观察（2）金相表面组织观察3.动态观察,Flower with a bug with no fixation(BSE),Penicillium oryzae without fixation(BSE),Mite Tyrophagus Putrescentiae without fixation(BSE),Powdery mildew of Babys breath Oidium sp.without fixation(BSE),Red blood cell with fixation and coating(SE),
