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1、等离子体制备纳米薄膜与纳米 金属粉体材料研究 阎鹏勋 兰州大学等离子体与金属材料研究所,一 磁过滤等离子体制备纳米薄膜材料 1 纳米TiN薄膜材料 2 纳米晶体金刚石薄膜材料 3 纳米CN薄膜材料 4 纳米Cu3N薄膜的研究二 等离子体制备纳米金属粉体材料 1 等离子体制备金属纳米粉体装置 2 纳米镍粉体 3 纳米银粉体 4 纳米铜粉体 5 纳米铝粉体 6 铁纳米材料三 溶胶-凝胶法制备纳米压电陶瓷粉体材料四 纳米镍磷金刚石复合镀研究,前 言 纳米技术纳米技术将是21世纪最优先发展的重要领域，可以说纳米研究是目前国际国内最为活跃的研究领域之一。就材料领域来说，纳米材料被誉为跨世纪的新材料。纳米
2、材料可大体分为纳米粉体，纳米薄膜，纳米块体材料。它们表现了不同于传统材料的新奇物性。目前已成为材料科学和凝聚态物理研究的前沿热点。国内外的科研人员获得了许多引人注目的成果。但仍然有大量的未知性质和规律需要深入的研究和探索，并相应需要开拓和发掘纳米材料在众多领域的用途。就纳米材料的制备方法来说，有许多不同的方法，可以说各有千秋。但寻找可以高效率，低成本获取优质纳米材料的制备技术，仍然是各国科学家研究的重点。,等离子体 等离子体作为物质存在的第四态，在地球上很难自然存在。等离子体内包含有大量的中性粒子，自由原子、离子，自由基，和电子。这种处于高激发态的微观“粒子”可以导致晶体在低温下的核化与生长。
3、等离子体技术几乎可用于所有薄膜材料的制备。由于在等离子体中存在各种离子（或活性粒子），化学反应能力大大提高，因此实际上等离子体沉积技术主要的是应用了等离子体的激活效应。运用该技术制备薄膜可以在低的衬低温度和气相温度下进行。下面我们简单介绍等离子体的一些基础知识。,粉 体 制 备 在纳米超微细粉体制备过程中，等离子体与其它技术 相比有许多优点：1.能获得比化学燃烧高数倍以上的温度，而加热速 度 比化学燃烧大10倍以上2.导致化学液相法难以合成的高温相化合物快速生成。3.等离子体在接触冷凝气壁时，表现出特别高的冷却速 度（106K/S），这样的特殊环境把物体“冻结”在一种 特殊状态，而这种状态物质
4、的理化性质是在一般冷却 速度下所不能获得的。4.粉体产品不需粉碎，生成的粒子很少凝聚，容易制得 粒度分布范围窄的超细粒子。5.等离子体容易实现工业化生产。,一 磁过滤等离子体制备纳米薄膜材料1 纳米结构TiN薄膜的磁过滤等离子体制备研究摘要:利用我们自主研制的磁过滤等离子体设备，在室温条件下的不锈钢基底上成功地制备了性能良好的纳米结构 TiN 薄膜。运用SEM，AFM,XRD和IR对其结构和形貌进行了表征。利用纳米硬度仪和动摩擦系数精密测定仪测量了TiN薄膜的硬度，弹性摸量和摩擦学性能。结果显示：沉积的TiN薄膜表面非常平整光滑，致密而无缺陷，硬度远高于TiN块体的硬度，晶粒的尺寸可以控制在几
5、个到几十个纳米左右;,磁过滤等离子体原理与装置,磁过滤等离子体管外观图,60 度弯管磁过滤等离子体装置,“S”型磁过滤等离子体装置,纳米TiN薄膜的SEM图像,纳米TiN薄膜的AFM平面图,纳米TiN薄膜的XRD图谱随偏压的增加，TiN晶面（111）的择优取向更加明显.角度都普遍向小角度位移，这是由于晶粒的细化和畸 变引起的。,图2 晶粒尺寸与显微硬度的关系,主要结论:室温下可沉积出TiN薄膜，沉积过程中在基底上施加的负偏压会强烈影响纳米TiN薄膜的结构和性能。通过改变偏压可以有效控制纳米晶粒的大小。发现显微硬度随纳米TiN晶粒尺寸变化规律，显微硬度强烈的依赖于纳米晶粒的大小，并在晶粒尺寸为1
6、3.1nm使硬度到到最大值42Gpa,此值远远高于标准TiN硬度值,小于或大于这个尺寸的TiN薄膜硬度都低于42GPa。而晶粒大小则受到偏压的决定，随施加偏压的增加，纳米晶粒的平均尺寸逐渐增大.在晶粒尺寸大于13.1nm 范围内硬度基本满足Hell-petch关系，但在小于13.1nm范围内,不满足正常的Hell-Petch关系。XRD衍射试验表明纳米TiN的衍射角都普遍向小角度移动,晶粒取向也受到离子能量的强烈影响,随偏压的增加，TiN沿（111）晶面择优生长。晶粒尺寸与光学性能关系密切，反射率强烈依赖于晶粒大小，我们做出了黑色氮化钛，但这一结果还有赖于进一步分析。,2 纳米晶体金刚石薄膜材
7、料我们用磁过滤等离子体技术在室温下沉积的不含H的纳米金刚石薄膜中的sp3含量达到90%以上，硬度可高达80GPa,远高于其它技术制备的非晶碳膜（如溅射技术，最高20Gpa,目前电脑硬盘上表面镀DLC常用），摩擦系数在0.11左右,与基底粘结牢固，薄膜的粗糙度小到0.10.5nm,各项指标均接近天然金刚石，且成本很低。根据需要，沉积离子的平均能量可以从几十 到几千电子伏特范围内选择，离子密度可高达1013 cm-3,远高于其它类型的低温等离子体，与托可马克边缘等离子体密度接近。因此该技术可用于微电子，电脑磁盘或者飞行器（slider）,精密玻璃，各种光盘，精密机械等材料的表面改性处理上。,纳米金
8、刚石薄膜AFM图像,3 纳米CN薄膜材料4 纳米Cu3N薄膜的研究 前言：很长一段时间，人们对金属氮化物的研究主要集中在那些高硬度，高熔点，有极强化学稳定性和光学特性的金属氮化物上。而对一些以共价键结合的例如Cu3N,Ni3N和Sn3N4 的研究则很少。个中原因很多，主要是这类金属不和氮直接发生作用。直到1988年，日本的S.Terda等在J.Crystal Growth Letter上首次报道了用磁控溅射单晶外延法制出了Cu3N膜。1989年，美国的J.Blchar 等又用直流等离子体氮化法获得了具有Cu3N间隙相的薄膜材料。随后各种研究也应时而生，并且研究了其电学性质和光记录性质。虽然进行
9、了许多研究，但总的来说，现在对Cu3N的研究仍处于制备层次。我们则用磁过滤等离子体进行纳米薄膜的研究。应用前景：Cu3N除具有电光等性质外，还有一个突出的性质，那就是低温热分解性。即在对Cu3N进行热退火时，当退火温度高于某一温度时，Cu3N即分解为Cu和N。当其分解时，Cu将会在膜层结构呈规则排列。这种性质使其可作为光记录介质。Asano对这些应用进行了研究，他发现Cu3N膜能在湿度95，温度60 中稳定15个月，同时Cu3N无毒，这使其可代替目前有毒的光记录介质Te,因此它的潜在价值不可估量。,纳米Cu3N薄膜的AFM图像,纳米Cu3N薄膜的XRD衍射图谱,通过谢乐公式可估算得部分制得晶粒
10、大小如下：,二 等离子体制备纳米金属粉体材料引言：金属纳米粉体材料是国内外正在兴起的高科技新材料，金属纳米粉体具有体积小，比表面积大的特点，有着强的表面活性、熔点大幅度降低、流动性、界面扩散率高、饱和磁化强度和矫顽力极高、具有强力吸收电磁波和可见光等许多优异性质，金属纳米粉在军事工业、航天、粉末冶金、石油加工、精细化工、汽车、电子、机械、超硬金属材料工具、解源、环保等领域有着广泛的使用领域和广阔和发展前景。金属纳米粉体已经被初步工业化生产，并产生了相当的经济效益。金属纳米材料在许多领域都已经成功应用。目前主要用作催化剂，润滑剂、助燃剂、活化烧结材料，医用纱布，杀菌除臭等领域。如在润滑油中添加少
11、量的纳米金属粉后，可大大降低摩擦系数；在火箭燃料推进剂中只要添加不到1%的纳米铝粉或镍粉，可使其燃烧热提高两倍多；在钨粉中加入少量纳米镍粉，可使烧结温度从3000降至1200。我们利用自行研制的等离子体装置，生产的金属纳米粉体具有如下特点：外观呈规则的圆球型，其粒径分布均匀，分散性好，粉体纯度高，日产量高。根据要求粒径尺寸可以被制备到几个纳米到几十个纳米。,.等离子体制备金属纳米粉体装置,等离子体制备纳米金属粉体装置图,下表是我们生产的几种纳米金属的松比和比表面积值,1 纳米镍粉体镍纳米粉的用途：高效催化剂，高效助燃剂，导电浆料，高性能电极材料，活化烧结添加剂，金属和非金属的表面导电涂层处理，
12、作为化学镀陶瓷的添加剂等。超细的Fe，Ni与-Fe2O3混合轻烧结体可以代替贵金属而作为汽车尾气净化剂,2 纳米银粉体纳米材料的用途：导电浆料，电极，各种纸张，塑料，纺织品，食品，杀菌胶布，食物包装袋表面涂敷用以灭菌.例如把Ag纳米微粒加入到袜子中可以清除脚臭味，医用纱布中放人纳米Ag粒子有消毒杀菌作用。纳米Ag代替微米Ag制成了导电胶，可以节省Ag粉50，纳米Ag和Ni粉已被用在火箭燃料作助燃剂。超细Ag粉，还可以作为乙烯氧化的催化剂；,3 纳米铜粉体纳米铜粉体用途：金属和非金属的表面导电涂层处理，可应用于微电子器件的生产；高效催化剂，可用于二氧化碳和氢合成甲醇等反应过程中的催化剂；导电浆料
13、，用纳米铜粉替代贵金属粉末制备性能优越的电子浆料，可大大降低成本。此技术可促进微电子工艺的进一步优化。,4 纳米铝粉体纳米铝粉体用途：高效催化剂，金属和非金属的表面导电涂层处理，活化烧结添加剂。AlN/Al纳米粉约在300 C便有烧结行为发生，。在AlN粉体中混入510%AlN纳米粉末，可改善此高导热陶瓷的烧结工艺，提高烧结体密度和导热率。如果用它作集成元件的基板，导热率将提高10倍左右，可解决集成元件的集成度问题。,5 铁纳米材料高密度磁记录材料，催化材料，吸波材料，金属纳米粉体对电磁波有特殊的吸收作用。铁及碳包金属粉末可作为军事用高性能毫米波隐形材料、可见光-红外线隐形材料和结构式隐形材料，以及手机辐射屏蔽材料。三 溶胶-凝胶法制备纳米压电陶瓷粉体材料四 纳米镍磷金刚石复合镀研究,谢 谢！,
