结晶水合物中结晶水含量的测定.ppt

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1、,结晶水合物中,结晶水含量的测定,问题,加热5克硫酸铜晶体(CuSO4x H2O)至完全失去结晶水,称得剩余固体质量为3.2克,求硫酸铜晶体的化学式。,X=5,CuSO45 H2O,160,18x,3.2,5-3.2,160+18x,测定硫酸铜晶体(CuSO4x H2O)中结晶水的含量的思路,加热晶体至晶体完全失去结晶水,固体前后质量差就是结晶水的质量。计算公式:,1mol,xmol,需要测定:硫酸铜晶体质量和失去结晶水后硫酸铜质量,一、结晶水含量测定的原理,CuSO4xH2O,硫酸铜晶体质量无水硫酸铜质量,化学反应,所测数据,计算公式,(1)称量:准确称量一干燥洁净的瓷坩埚质量(m0),精确

2、至0.001g,(2)称量:瓷坩埚+硫酸铜晶体(2g左右)的质量(m1),(3)加热:加热至蓝色晶体全部变为白色粉末,(电子天平、瓷坩埚、坩埚钳),(酒精灯、铁架台、铁圈、泥三角、玻璃棒),二、实验方案与步骤,电子天平,托盘天平可精确至0.1克电子天平可精确至0.001克,泥三角,坩埚,坩埚钳,(4)冷却后再称:在干燥器内冷却后,称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量(m2),(5)再加热:把盛有硫酸铜的瓷坩埚再加热,再冷却,(6)再称重:将冷却后的盛有硫酸铜的瓷坩埚再次称量,(7)计算:根据实验测得的结果进行计算,恒重操作:(连续两次加热、冷却、称量)(两次称量差不得超过0.001g),干燥器,(常用

3、干燥剂:无水氯化钙、硅胶),实验数据的记录和处理,用表格数据计算X值;第一次:,第二次:,平均值:实验误差=,5.45,5.16,5.31,=6.2%,(8)误差分析,相对误差=,绝对误差=,实验测定值-5,理论值5,合理测定值范围:4.905.10,为了减少偶然误差,可采用多次平行实验求平均值的方式来解决,平行实验:在相同条件下,作多次测定取其平均值,尽可能多的找出实验误差的原因,(1)加热要充分但不“过头”(加热不充分,硫酸铜晶体没有完 全分解;加热温度过高CuSO4也分解)要进行恒重操作(2)称量读数要正确(3)加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚外或被玻璃棒少量带走(4)硫酸铜晶体研碎(5)晶

4、体加热后一定要将坩埚放在干燥器中冷却,实验误差分析:,1、加热温度过高或时间过长,固体部分变为黑色,偏大,2、加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚或黏在玻璃棒上,偏大,3、加热前称量坩埚时未完全干燥,偏大,4、晶体试样受潮,偏大,5、加热温度过低固体未完全变白,偏小,m(H2O),m(CuSO4),6、加热时质量未至恒重就停止,偏小,7、加热后坩埚未放在干燥器中冷却,偏小,8、晶体中混有受热不分解的杂质,偏小,9、坩埚中有受热不分解的杂质,无影响,10、硫酸铜晶体中混有受热分解的杂质,偏大,m(H2O),m(CuSO4),坩埚的使用需要注意哪些?,a.如何取用坩埚?,使用坩埚钳,注意在使用过程中防止坩

5、埚盖跌落,b.加热坩埚需要垫石棉网吗?,c.加热时为什么要不断搅拌?,不需要,坩埚可直接加热,但要放在泥三角上加热,防止局部过热造成晶体飞溅,实验结果偏大.搅拌时需用坩埚钳夹住坩埚,防止跌落,实验中的注意事项,.加热到何时可以停止加热?,蓝色晶体基本变为白色粉末,停止加热,并继续用玻棒搅拌,利用余热将可能还有的结晶水除去,也可以防止因过热引起CuSO4受热分解,.加热结束后为什么要冷却后称量?为什么要放在干燥器中冷却?,温度较高时称量会损坏天平;在空气中冷却会又吸收空气中的水蒸气,影响测定结果.,.实验过程中至少需要称量几次?为什么?为什么要恒重操作?如何进行恒重操作?,至少要称量4次:称量坩埚,加入晶体后称量,加热失去结晶水并冷却后称量,再加热并冷却后称量。,恒重操作是为了确保结晶水全部逸去。,重复加热、冷却、称量数次,直至前后两次称量的质量小于0.001g,

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