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1、维生素B1及维生素B1片的质量分析,药物分析实验,实验目的,1.了解维生素B1的相关性质。2.掌握维生素B1含量的两种测定方法：非水滴定法紫外分光光度法,维生素B1的结构式为,实验仪器与试剂,仪器：10ml的滴定管、锥形瓶、紫外分光光度仪试剂：鉄氰化钾、冰醋酸、高氯酸滴定液、喹哪啶红亚甲蓝混合指示液、醋酸汞、盐酸,实验内容,（一）维生素B1原料药的检验,1、鉴别硫色素反应,原理,方法取供试品约5mg，加氢氧化钠试液2.5ml溶解；加铁氰化钾0.5ml与正丁醇5m1；强力振摇2min，放置分层上面的醇层显蓝色荧光；加酸使成酸性荧光即消失；加碱使成碱性荧光又显出。,原理 维生素B1是一种盐酸盐，其
2、水溶液显氯化物的鉴别反应。方法取本品粉末加水溶解，加硝酸（成酸性），再加入硝酸银试液 乳白色沉淀生成；分离沉淀，沉淀中加入氨试液观察现象再加硝酸再观察现象。,2、鉴别氯化物鉴别反应,3、含量测定非水滴定法,原理方法计算公式注意事项,A.原理 维生素B1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季铵基团，在非水溶液中（在醋酸汞存在下），均可与高氯酸作用。根据消耗的高氯酸的量即可计算维生素B1的含量。反应通式：BHX+Hg(Ac)2BHAc+HgX2 BH+A-+HClO4BH+ClO4-+HA,B.方法精密称定维生素B10.15g，放入100ml具塞锥形瓶中；加入冰醋酸20 m1微热溶解，密塞，冷至室温
3、；加入醋酸汞试液5 m1和喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂2滴；用高氯酸滴定液滴定至溶液显天蓝色；滴定结果用空白试验校正。,C.计算公式：,式中：F：滴定液浓度校正因子；T：滴定度（16.86mg/ml）；V1：样品测定试验消耗高氯酸滴定液体积（ml）；V0：空白试验消耗高氯酸滴定液体积（ml）；m：供试品取样量（g）。,D.注意事项称取样品时，质量应控制在0.153g以内；高氯酸为强酸，具有腐蚀性，醋酸汞有毒，注意安全；保证滴定全过程均为非水状态；微热溶解时，样品及空白对照应平行做；滴定中只能使用冰乙酸冲洗瓶壁，切忌误用蒸馏水冲洗；滴定终点时有白色混浊共存，应仔细观察终点颜色；润洗滴定管溶液及滴定
4、余液按规定回收。,（二）维生素B1片剂的检验,含量测定紫外分光光度法,原理方法计算公式注意事项,a.原理 维生素B1分子中具有共轭双键结构，故在一定波长下可产生紫外吸收，测定一定浓度溶液的吸收度即可计算含量。,b.方法取供试品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（相当于维生素B125mg），置100ml量瓶；加入盐酸溶液(91000)约70ml，振摇溶解后，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过；取续滤液备用;精密量取续滤液2.5ml，置50ml量瓶，用盐酸溶液(91000)定容；246nm波长处测定吸收度。,c.计算公式,A：供试品在246nm波长处测得的吸收度；D：供试品的稀释倍数；：维生素B1片的平均片重（g）；：称取维生素B1片粉的质量（g）。,d.注意事项稀释倍数；标示量；制备供试品时，精密量取续滤液。,四、讨论及思考题,1、有机碱的氢卤酸盐在用高氯酸滴定前，为什么必须加醋酸汞溶液？2、为什么维生素B1原料药用非水滴定法测定，而维生素B1片可以采用紫外分光光度法测定？,
