2013届高二化学课件:1-4-1有机物的分离和提纯(选修5).ppt

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1、第四节研究有机化合物的一般步骤和方法(共3课时),1初步了解研究有机化合物的一般步骤。2初步学会分离、提纯有机物的常规方法(如蒸馏法与重结晶法)。,1研究有机化合物一般经过的几个步骤:分离、提纯元素定量分析,确定_测定相对分子质量,确定_波谱分析,确定_。2提纯固体有机物常采用_,提纯液体有机物常采用_法,也可以利用有机物与杂质在某种溶剂中_的差异,用溶剂_该有机物的方法来提纯。,3萃取包括_萃取和_萃取。_萃取是利用有机物在两种不相溶的_中的_性不同,将有机物从一种_转移到另一种溶剂中的过程。液液萃取是_、提纯有机物的常用方法,_是萃取操作的常用玻璃仪器,固液萃取是用有机溶剂从_物质中溶解出

2、有机物的过程,在实验室和工厂中用专用的仪器和设备进行这一操作。,【答案】1实验式分子式结构式2重结晶法蒸馏溶解度萃取3液液固液液液溶剂溶解溶剂分离分液漏斗固体,1如何区别物质的分离与提纯?提示:分离的对象中不分主体物质和杂质,其目的是得到混合物中一种纯净的物质(保持原来的化学成分和物理状态);提纯的对象分主体物质和杂质,其目的是净化主体物质,不必考虑提纯后杂质的化学成分和物质状态。2蒸馏是分离液态有机物的常用方法。蒸馏是否也能用于提纯液态有机物?提示:能由工业酒精制无水酒精,3如何理解萃取与分液?提示:(1)萃取:利用溶液在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂组成的溶液

3、中提取出来,前者(溶剂)称为萃取剂,一般溶质在萃取剂里的溶解度更大些。分液:利用互不相溶的液体密度的不同,用分液漏斗将它们一一分离出来。,(2)注意事项:萃取剂必须具备两个条件:一是与溶剂互不相溶;二是溶质在萃取剂中的溶解度较大。检查分液漏斗的瓶塞和旋塞是否严密。萃取常在分液漏斗中进行,分液是萃取操作的一个步骤,必须经过充分振荡后再静置分层。分液时,打开分液漏斗的活塞,将下层液体从漏斗颈放出,当下层液体刚好放完时,要立即关闭活塞,上层液体从上口倒出。,(1)蒸馏:是分离、提纯液体有机物的常用方法。当液态有机物含有少量杂质,而且该有机物热稳定性较强,与杂质的沸点相差较大时(一般约大于30C),就

4、可以用蒸馏法提纯此液体有机物。实验步骤(如图所示):在250mL蒸馏烧瓶中通过漏斗倒入100mL工业乙醇,再在烧瓶中投入12粒素烧瓷片。,安装好蒸馏装置,往冷凝器中通入冷却水。加热蒸馏,蒸馏产物以每秒钟34滴为宜。分别收集77C以下、77C79C、79C以上的馏分。注意事项:温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处。素烧瓷片微孔中的气体受热膨胀后呈细小气泡状逸出,可成为液体受热时的汽化中心,使液体平稳沸腾,防止暴沸。冷却水应从冷凝器的下口进水,上口出水,这样冷凝效果较好。,【例1】在蒸馏实验中,下列说法不正确的是()A温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管出口处B冷凝管中冷却水的流向是从上向下流C加

5、入素烧瓷片石的作用是防止液体暴沸D加热时,蒸馏烧瓶下面要垫石棉网【解析】在蒸馏实验中,要测定的是馏分蒸气的温度,故A正确。冷凝管中冷却水的流向采用“逆流”原理,应从下向上流,所以B错误。C、D正确。【答案】B,【例2】要从乙酸的乙醇溶液中回收乙酸,合理的操作组合是蒸馏过滤静置分液加足量钠加入足量H2SO4加入足量NaOH溶液加入乙酸与浓H2SO4混合液后加热加入浓溴水ABC D,【解析】分离的具体流程如下,【答案】D【点拨】本题从实际出发,对乙酸和乙醇进行分离,利用的主要是有机物乙醇的沸点低,而乙酸的沸点高,从而进行蒸馏分离。,(2009江苏南通一模)实验室常用溴和苯反应制取溴苯,得到粗溴苯后

6、,要用如下的操作精制:蒸馏;水洗;用干燥剂干燥;10%NaOH溶液洗;水洗。正确的操作顺序是()A BC D【解析】粗溴苯中含有溴和苯两种杂质。先用水洗去部分溴,再用10%NaOH溶液洗去剩下的溴,再用水洗去无机溶液,经干燥后剩下苯和溴苯,最后通过蒸馏得到溴苯。【答案】B,工业酒精是含水约4%的液态乙醇,向工业酒精中加入生石灰,会发生如下化学反应且生成物不溶于乙醇。CaOH2O=Ca(OH)2要在实验中将工业酒精转化为无水酒精,请回答下列问题:(1)下列做法中最不可取的是_。A加入过量的生石灰后过滤B加入过量的生石灰后蒸馏C加入过量的生石灰后分液,(2)在你选择的需要加热的实验方法中需用的玻璃

7、仪器,除酒精灯以外,还有_;在该方法的实验步骤里,紧挨加热之前的操作是_,并且对此要注意的问题是_。(3)用酒精灯作热源,在加热的过程中要适时调整酒精灯的上下或左右位置,目的是_。,【解析】(1)Ca(OH)2和CaO都是不溶于酒精,难挥发的固体,酒精是较易挥发的液体。因此,答案为C。(2)根据题中要求,实验方法是蒸馏,有关玻璃仪器除酒精灯以外还有蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管和锥形瓶;在蒸馏的操作中,为了确保馏出的蒸气及时得到冷却,要先向冷凝管内通冷却水,然后才能进行加热;为了使冷凝管中充满水,冷却水要从冷凝管的下口进,上口出。,(3)做蒸馏的操作要根据混合物组分沸点的情况,使蒸馏烧瓶内的

8、支管口处保持某一恒温,温度的显示靠温度计,温度计的升降可通过控制热源的强弱来实现。【答案】(1)C(2)蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶向冷凝管内通冷却水使冷却水从冷凝管的下口进,上口出(3)使蒸馏烧瓶内的支管口处保持某一恒温【点拨】蒸馏和过滤都是重要的实验基本操作之一,中学生要学会其原理、方法和所用的主要仪器。,重结晶:重结晶的首要工作是选择适当的溶剂,要求:杂质在该溶剂中的溶解度很小或很大,易于除去;被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。该有机物在热溶液中的溶解度较大,在冷溶液中的溶解度较小,冷却后易于结晶析出。实验步骤:将1g粗苯甲酸加到100mL的烧杯中,再加入50

9、mL蒸馏水,在石棉网上边搅拌边加热,使粗苯甲酸溶解,全部溶解后再加入少量蒸馏水,然后使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一个100mL的烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶,滤出晶体。,苯甲酸的重结晶,实验现象:冷却滤液,有纯净的晶体析出。操作提示:为了减少趁热过滤过程中损失的苯甲酸,一般在高温溶解固体后再加入少量蒸馏水。,1原理:液液萃取:利用有机物在两种互不相溶的溶剂里溶解度的不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。固液萃取:用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。萃取后常需分液。分液是把两种不相混溶的液体(且密度不同)分开的操作。2主要仪器:分液漏斗。,3操作方法(萃取与分液结合

10、的):,(1)操作时在分液漏斗中进行。在溶液中加入萃取剂(液体总量以占分液漏斗容积的1/2为宜,宜少不宜多),用右手压住分液漏斗上口玻璃塞,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡,适时旋开活塞放出蒸气或生成的气体(因萃取剂多为有机溶剂,蒸气压较大,如不放气,有时会冲出塞子),使内外气压平衡。(2)振荡数次后,置分液漏斗于铁架台上,静置片刻(溶液分层,完成萃取)。,(3)把分液漏斗上端的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔,使漏斗内外空气相通,以保证漏斗里的液体能够流出。(4)待溶液分层后打开活塞,使下层液体(密度大的)慢慢流出后,关闭活塞,使上层液体(密度小的)留在漏斗中

11、,然后从分液漏斗上口倒出(完成分液)。,【解析】本题考查对重结晶的原理的理解,重结晶的原理是两种溶质在不同温度时的溶解度存在差异,若产品在溶剂中很易溶解时,就无法进行重结晶的分离了。【答案】D,【例4】如果你家里的食用花生油不小心混入了大量的水,利用你所学的知识,最简便的分离方法是(),【解析】本题考查物质分离方法,所用仪器对各分离方法原理要准确理解。花生油不溶于水,分离两种互不相溶的液体可用分液法。【答案】B,选择下列实验方法分离提纯物质,将分离提纯方法的序号填在横线上。A萃取分液B升华C重结晶 D分液E蒸馏 F过滤G洗气,(1)_分离饱和食盐水与沙子的混合物。(2)_从硝酸钾和氯化钠的混合

12、溶液中获得硝酸钾。(3)_分离水和汽油的混合物。(4)_分离CCl4(沸点为76.75C)和甲苯(沸点为110.6C)的混合物。(5)_除去混在乙烷中的乙烯。(6)_提取碘水中的碘。【答案】(1)F(2)C(3)D(4)E(5)G(6)A,请按要求填空:(1)用已准确称量的1.06gNa2CO3固体配制0.100molL1Na2CO3溶液100mL,所需要的仪器为_。(2)除去NaNO3固体中混有的少量KNO3,所进行的实验操作依次为_、蒸发、结晶、_。(3)除去KCl溶液中的SO42离子,依次加入的溶液为(填溶质的化学式)_。,【解析】此题考查溶液配制的基本操作,除杂质的实验原理,对于第(2

13、)问NaNO3和KNO3均易溶于水,主要靠结晶的方法加以分离。KNO3的溶解度受温度变化影响较大,可通过蒸发结晶的方法得到NaNO3。而在高温下KNO3在溶液中不易析出晶体。趁热过滤除去KNO3。(3)加入BaCl2可除去SO42,当BaCl2过量时才保证SO42彻底除去。但过量的Ba2又成了新的杂质,还要用K2CO3再与之反应除去Ba2,过量的K2CO3再加盐酸才能除去。,【答案】(1)100mL容量瓶烧杯量筒玻璃棒胶头滴管(2)溶解趁热过滤(3)BaCl2或Ba(OH)2、K2CO3、盐酸【点拨】除杂问题要根据具体物质的性质制定不同的方案。依靠的不同性质采取不同方案时要注意过量的试剂对下一

14、步操作就是新的杂质,要能在下一步再除去直到达到目的为止。,物质的分离和提纯1物质的分离把混合物的各种物质分开的过程,分开以后的各物质应该尽量减少损失,而且是比较纯净的。(1)物理方法:过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、分馏、液化、分液、萃取、渗析、溶解、盐析、汽化、物理方法洗气等。(2)化学方法:加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱溶解或中和、络合、水解、化学方法洗气等。,2物质的提纯将某物质中的杂质,采用物理或化学方法除掉的过程。它和分离的主要区别在于除掉后的杂质可以不进行恢复。(1)物质提纯的原则不增:在提纯过程中不增加新杂质不减:在提纯过程中不减少被提纯物易分离:被提纯物与杂质易分离易复

15、原:在提纯过程中被提纯物转变成了其他物质时,应容易将其恢复到原来的状态。,(2)提纯的方法杂转纯:将要除去的杂质变为被提纯物,这是提纯物的最佳方案。如除去Na2CO3中混有的NaHCO3,可将混合物加热使NaHCO3全部转化为Na2CO3。杂变沉:加入一种试剂将要除去的杂质变成沉淀,最后用过滤的方法除去沉淀。如食盐水中混有BaCl2,可加适量的Na2SO4,把Ba2转化成BaSO4沉淀。杂转气:加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出。如食盐水中混有Na2CO3,可加盐酸使CO32变为CO2逸出。,溶剂分:加入一种溶剂将杂质或被提纯物质萃取出来。如用CCl4可将碘从水中萃取出来。,【例5】在中学实

16、验中学过的可用于分离或提纯物质的方法很多,如结晶、过滤、加热分解,请将分离或提纯下列各混合物最适宜的方法的名称填入括号内。(1)除去生石灰中混有的石灰石。()(2)除去乙醇中溶解的少量食盐。()【答案】(1)加热分解(2)蒸馏,关于蒸馏的下列说法是否正确?若不正确,请改正。(1)蒸馏烧瓶中的液体量不得超过烧瓶容积的。(2)温度计的水银球应位于烧瓶内的液面以下。(3)为防止暴沸,应在烧瓶中加入12粒素烧瓷片。(4)冷凝管中冷却水从上口进入从下口流出,先加热,后通冷却水。(5)停止加热即停止通冷却水。,【答案】(1)错误;烧瓶中液体量不得超过烧瓶容积的2/3。(2)错误;温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处。(3)正确。(4)错误;冷凝管中冷却水从下口进入,从上口流出。先通冷却水,再进行加热。按各组分沸点控制蒸馏温度。(5)错误;停止加热后,应继续通入冷却水,以冷却冷凝管中的蒸气。,

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