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1、Agilent 1260 基本操作方法,基本单元,溶剂柜,四元泵,自动进样器,柱温箱,DAD检测器,Agilent 1260 化学工作站,数据参数,采集参数,自动进样器,DAD检测器,积分参数,报告参数,泵,建立文件位置,工作站联机画面,Agilent工作站建立方法是以改写方式建立建议先调用工作站默认方法DEF_LC.M，在此基础上进行改写,建立新方法,编辑完整方法,建议给予注释,ww,方法信息,色谱柱：4.6mm，5m 流速：12mL/min,仪器/采集-设置泵,泵输送流动相的初始状态,根据预实验确定采集时间,一次运行结束后，到第二次进样前的等候时间,默认：999.99min,MeOH H2
2、O20min 20 8040min 40 6060min 40 6080min 80 20,仪器/采集-设置进样器,标准：0.1100L,前一针样品运行过程中，把下一针的样品瓶抓取到针座,前一针样品运行过程中，把下一针样品吸入定量环，准备进样,运行停止前0.5 1min,仪器/采集-设置柱温箱,仪器/采集-设置检测器,带宽越小，吸收越大，噪音也大，信/噪小带宽越大，吸收减小，噪音减小，信/噪大,梯度洗脱，基线漂移，参比波长可减轻漂移,影响色谱图的采集频率应略小于色谱图上最窄的色谱峰的半峰宽太快：色谱图毛刺；太慢：数据丢失,通过光谱选条件进行纯度检测,190950nm,扫描间隔,每次进样前自动平
3、衡序列进样,每次进样后自动平衡手动进样,只有打开才就绪,DAD高级功能,利用等吸收图优化色谱条件,反选后最亮处表示吸收最集中，即最大吸收。参比波长：选择样品无吸收，且靠近样品吸收处。,DAD高级功能,色谱峰纯度检索,纯色谱峰的纯度因子将高于阈值不纯峰的纯度因子将低于阈值,运行时选项表,必选,一般不选,冲柱程序,方法-新建方法编辑完整方法,另存为：冲柱.M,pumpall off（关泵）,lampall off（关灯）,Standby（待机）,进样前准备,检查流动相设置溶剂瓶填充量泵的初始化打开检测器调出在线信号窗口,排气泡以流动相置换各通道,DAD或VWD至少预热10min,检查流动相,稍微摇
4、动溶剂瓶，检查是否有悬浮物。检查各溶剂瓶所在管路是否与待运行方法一致。新换溶剂需滤过、超声。（乙腈最好新配）流动相含缓冲盐，要打开泵密封垫清洗组件。,打开密封垫清洗组件,流动相含缓冲盐：10%异丙醇水溶液（循环）流动相为有机相：有机相,设置溶剂瓶填充量,当重新添加流动相后，必须更改该界面的实际溶剂值。,调出在线信号窗口,样品采集方案,单针进样,序列进样,加冲柱.M,数据分析参数（脱机）,调用数据文件建立合适的积分参数设置报告格式,数据分析界面,调用数据文件,调用一个数据,重叠调用一组数据,信号窗口,选择最佳测定条件,最高峰满刻度显示,自行规定显示的时间轴和响应值量程,第二高峰满刻度,设置文字标
5、注的字体、样式,在图谱上添加文字标注,在图谱上添加线形标注,移动谱图上所添加的文字标注、线形标注或EMF图形标注,删除谱图上所添加的文字标注、线形标注或EMF图形标注,在图谱上添加EMF格式的图形标注,多张色谱图分开显示或重叠显示的切换键,多张色谱图使用同一尺寸显示或各自满量程显示的切换键,是否显示化合物名称的切换键,是否显示化合物保留时间的切换键,是否显示图谱基线的切换键,是否显示图谱标题信息的切换键,是否显示图谱坐标轴的切换键,打印当前窗口中的谱图,将当前窗口中的谱图拷贝到剪贴板中,在图谱上添加文字标注,在图谱上添加线形标注,在图谱上添加EMF格式的图形标注,多张色谱图分开显示或重叠显示的
6、切换键,不显示保留时间、基线、图谱标题,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,1.按照时间参考点进行横轴对齐,2.纵轴对齐,3.谱图复原,4.进行多张谱图三维模拟显示,5.谱图镜像显示,6.谱图差减显示（扣空白）,7.进行谱图积分,8.设置时间参考点,9.移动时间参考点,10.删除时间参考点,11.删除当前显示的谱图,设置时间参考点,按照时间参考点进行横轴对齐,纵轴对齐,进行多张谱图三维模拟显示,谱图镜像显示,谱图差减显示（扣空白）,积分参数设置,积分参数设置,积分当前色谱图,自动积分,编辑/设置积分事件表,查找当前色谱图的合适积分参数,是否自动使用手动积分参数,对所有信号均适用的积
7、分事件初始值,对前延或拖尾峰进行斜切处理,设置基线,不校正基线,校正基线,是否自动使用手动积分参数,对所有信号均适用的积分事件初始值,贯穿 无贯穿,是否自动使用手动积分参数,对所有信号均适用的积分事件初始值,设置未达到基线分离的峰积分方式,峰谷比低于设定值,峰谷比高于设定值,基线校正选“高级”峰谷比才生效,是否自动使用手动积分参数,对所有信号均适用的积分事件初始值,直接影响峰面积大小改动要慎重,不影响峰面积大小根据需要改动,19项参数,1,2,3,4,5,6,7,1.选择工具（选中色谱峰）,2.基线连到此点,3.基线维持,4.拖尾峰撇去,5.“积分”开/关,6.斜率灵敏度,7.最小峰面积,8.固定峰宽,9.“检测肩峰”开/关,谷底基线,基线维持,8,9,基线连到此点,“积分”开/关,设定报告格式,报告格式,需编辑噪音范围,就近计算,PDF：输出可以移植文件格式TXT：只输出报告的文本内容，以纯文本形式输出CSV：将报告以逗点分隔数据库文件形式输出，可以用Excel等程序打开该文件EMF：将报告以EMF图形文件形式输出DIF：将报告以数据交换文件形式输出，可以用Excel等程序打开该文件HTM：将报告以超文本文件形式输出，可以使用IE浏览器打开该文件XLS：将报告以EXCEL文件形式输出,
