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1、保健食品卫生学稳定性试验和质量标准要点简介,北京市疾病预防控制中心张 正,卫生学稳定性试验,卫生学试验报告稳定性试验报告功效（标志）成分试验报告兴奋剂检验报告 申报减肥、缓解体力疲劳、促进生长发育等保健功能的样品要在指定机构对样品进行兴奋剂和违禁药物检测。,对样品的要求,卫生学、稳定性试验和功效（或标志性）成分检测样品为三个不同批次的样品；毒理学试验、功能学试验（动物和/或人体试食）、卫生学试验、稳定性试验、功效或标志性成分检测以及兴奋剂检测等应使用同一批号的样品；如样品的批号不一致，审评结论将是“建议不批准”。,稳定性试验,保温加速试验：37-40、75%相对湿度下保存90天，每30天检测一
2、次；稳定性试验报告包括:3批样品保温前(卫生学)、保温30天、60天、90天的样品检验结果；需要冷藏（冻）保存不能进行保温加速试验的产品如益生菌、鲜王浆类保健食品应采用在样品声称的保存条件下进行保存后进行稳定性试验；新老产品对照。,稳定性试验检测指标选择一般原则,功效或标志性成分；微生物指标；在稳定性试验中易发生变化指标；卫生学试验已检测，稳定性试验一般不发生变化的指标：如净含量、灰份、六六六、滴滴涕、污染物、食品添加剂等一般不用做稳定性试验。,GB16740-1997保健（功能）食品通用标准,规定了保健食品的感官指标、净含量、铅、总砷、总汞和微生物指标的限量值；,单件定量包装产品净含量允许负
3、偏差,铅、总砷、总汞,微生物指标,微生物指标,以益生菌活体、纳豆等经发酵工序的原料制成，且产品生产工艺中无专门灭菌工序的，鉴于原料性质的特殊性，可不制定菌落总数指标。,关于新版大肠菌群检验方法问题,卫生部关于规范食品中大肠菌群指标的检测工作的公告中规定：现行食品安全（卫生）标准中规定的大肠菌群指标以“MPN/100克或MPN/100毫升”为单位的，适用GB/T4789.3-2003 进行检测；以“MPN/克或MPN/毫升”、“CFU/克或CFU/毫升”为单位的，适用GB/T4789.3-2010进行检测。GB16740-1997规定的保健食品大肠菌群指标单位为MPN/100克或100毫升；因此
4、目前仍用GB/T4789.3-2003检测。,国家相关食品安全标准,基本原则：保健食品作为一类特殊食品，其卫生安全指标应符合相关国家标准的规定。GB2760：食品添加剂使用卫生标准；GB2761：食品中真菌毒素限量；GB2762：食品中污染物限量；GB2763：食品中农药最大残留限量；各类食品卫生标准:如植物油卫生标准、蒸馏酒卫生标准等。,食品添加剂,保健食品中添加的食品添加剂品种原则上应符合GB2760的规定；所加入的添加剂有最大使用量规定并且有检测方法的在卫生学试验中应进行检测，例如：着色剂、防腐剂、抗氧化剂、甜味剂、漂白剂等。,真菌毒素,黄曲霉毒素B1：植物油类产品、植物油为稀释剂的软胶
5、囊、发酵产品等；黄曲霉毒素M1：乳制品（如奶粉.牛初乳等）桔青霉素：红曲产品要检测桔青霉素（限量暂定为50g/kg），同时还要提供红曲菌种及原料红曲的桔青霉素检测报告。其他真菌毒素：如原料山楂、苹果应检测展青霉毒素等。,污染物和农药,镉：以水产品（贝类、鱼、甲壳类等）、动物内脏（如肝、肾）等为原料的产品；汞：水产品为原料产品、以茶叶、含植物性原料直接投料产品；亚硝酸盐：乳粉类产品；农药（六六六、滴滴涕等）：茶叶、含植物性原料直接投料产品、非水提取的植物性原料产品等；其他：,其他与产品卫生安全相关指标,酸价和过氧化值：含油脂较高的样品（如富含植物油产品、鱼油类、植物油为稀释剂的软胶囊等）检测；样
6、品成分对酸价和过氧化值检测的干扰：如：蜂胶产品对酸价的影响 辅酶Q10对过氧化值的影响等。,其他与产品卫生安全相关指标,酒类产品：乙醇浓度（38%）、甲醇、总固体等；溶剂残留：根据生产工艺中所用溶剂而定（除乙醇外）；,保健食品中水分规定,丸剂：除另有规定外，蜜丸和浓缩蜜丸15%，水蜜丸和浓缩水蜜丸12%。颗粒剂：除另有规定外，超过6.0%。胶囊剂：包括硬胶囊、软胶囊（胶丸）等。除另有规定外，硬胶囊 9.0%，软胶囊对水分不做规定。茶剂：包括袋装茶剂与煎煮茶剂等，除另有规定外，12%。粉剂：包括奶粉、豆奶粉、蜂王浆冻干粉、蛋白粉等。除另有规定外，奶粉5%，豆奶粉4%，蜂王浆冻干粉 3%，其它对水
7、分不做规定。饼干：除另有规定外，6.5%。,保健食品的灰分,灰分指标某些时候在一定程度上可以间接反映产品的原料及其变化情况；硬胶囊、软胶囊、颗粒剂、粉剂、片剂、袋装茶剂、蜜丸、浓缩蜜丸等固体剂型通常要求检测灰分。,崩解时限和溶散时限,崩解时限：硬胶囊和软胶囊60分钟；片剂60分钟；泡腾片5分钟；溶散时限：小蜜丸、水蜜丸60分钟；浓缩蜜丸、浓缩水蜜丸120分钟；,口服液和饮料剂型的保健食品,应检测：pH值 可溶性固形物,对保健食品原料的要求,以芦荟、大黄、何首乌、决明子等含蒽醌类成分为原料的保健食品，在卫生学试验中要检测产品的总蒽醌含量，并根据检测结果在质量标准中增加总蒽醌指标，以范围值标示。,
8、对保健食品原料的要求,对保健食品原料的要求,对保健食品原料的要求,大孔吸附树脂纯化原料：提供由国家食品药品监督管理局确定的检验机构出具的该原料大孔吸附树脂残留物的检验报告；,对保健食品原料的要求,辅酶Q10提供国家食品药品监督管理局确定的检验机构出具的原料辅酶Q10质量检测报告。原料辅酶Q10的质量应符合中华人民共和国药典中辅酶Q10的相关要求。红曲提供产品洛伐他汀的检测图谱。真菌类和益生菌类提供相关部门认定的检验机构出具的菌种鉴定报告、毒力实验报告等。,功效或标志性成分,功效成分一般是指经科学研究或国内外文献证实，产品中含有从天然原料中提取或人工合成的一种或几种与所申报的保健功能直接相关的成
9、分。标志性成分是指产品固有的特征性成分。,功效或标志性成分,功效成分或标志性成分的选择及指标值的确定应在产品的研制基础上进行，可根据产品配方、保健功能、生产工艺的不同选择不同的功效成分或标志性成分，其指标值由申请人自行提出；确定的依据为：产品生产中原料投入量；加工过程中功效或标志性成分的损耗；多批次功效或标志性成分的检测结果；该功效或标志性成分检测方法的精密度；(5)国内外有关该功效或标志性成分的安全性评价资料（不宜选用存在安全性问题的物质）。,功效或标志性成分,配方：选择的功效或标志成分是否合适和全面？检测结果与配方中原料投料量是否相符？生产工艺：是否对影响功效或标志成分的选择和检测结果有影
10、响？是否因工艺不同要增加相关检测项目？,功效或标志性成分,如果功效或标志性成分没有标准检验方法，按照相关文件规定：由申请者在产品的中质量标准提供包括原理、操作步骤、样品前处理等内容的详细方法；并提供该方法的来源和依据；如是申报者自行研制的方法，应提供方法的研究和验证资料。,目前部分原料经常检测的标志性成分（仅供参考）,目前部分原料经常检测的标志性成分（仅供参考）,目前部分原料经常检测的标志性成分（仅供参考）,目前部分原料经常检测的标志性成分（仅供参考）,目前部分原料经常检测的标志性成分（仅供参考）,目前部分原料经常检测的标志性成分（仅供参考）,大豆异黄酮测定的成分包括大豆苷、大豆苷元、染料木素
11、和染料木苷四种，应当标明每一种成分的具体含量和大豆异黄酮的总量。,目前部分原料经常检测的标志性成分（仅供参考）,样品（复核）检验报告,样品（复核）检验报告,样品（复核）检验报告：按照申报产品的质量标准规定的项目和方法进行全项检验；不得更改检验方法和缺项；复核检验的3批样品批号与卫生学稳定性样品批号可以相同或不同。,样品（复核）检验报告,检验项目是否为企标全项；检测结果是否符合相关标准；检验方法是否和企标一致；检测结果是否和卫生学稳定性试验检测结果基本一致；,检验报告的基本要求,检验报告的信息应当与注册检验申请表、注册检验受理通知书或复核检验通知书的相关信息一致。,检验报告的基本要求,检验报告中
12、的检验依据应当写明每个检验项目所用检验方法的编号（含年号）、名称和方法序号。例如：钙：GB/T5009.90-2003食品中钙的检验方法（第一法）报告时限：五年,产品的质量标准,保健食品质量标准应满足：内容完整 格式规范 技术要求及其检测方法合理性,产品质量标准的内容,完整的产品质量标准应包括资料性概述要素（封面、目次、前言）、规范性一般要素（产品名称、范围、规范性引用文件）、规范性技术要素（技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮藏、规范性附录）以及质量标准编写说明，不能缺项。质量标准中涉及外文的内容产品质量标准应译为规范的中文，并附在相应的外文资料之后。,产品质量标准的格式
13、,质量标准编写格式应符合GB/T1.1标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则的相关规定。,范围,范围应写明产品名称及其所涉及的各个方面，包括技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮藏、全部原辅料、主要工艺步骤等。例如：本标准规定了牌胶囊的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存要求。本标准适用于以蜂胶乙醇提取物、破壁灵芝孢子粉、硒化卡拉胶、蜂蜡、大豆油、明胶、甘油、水为原料，经混合、均质、压丸、干燥、包装等主要工艺加工制成的牌胶囊。其标志性成分为总黄酮、粗多糖、硒。,规范性引用文件,规范性引用文件：主要包括导语和所引用的文件（主要是标准、规范等）两部分
14、；凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准；凡是不注日期的引用文件，其最新版本和修改单适用于本标准；所引用的文件（标准）应分类并按标准号按由小到大的顺序排列。,规范性引用文件,引用文件示例：GB/T191包装储运图示标志GB4989.2食品微生物学检验 菌落总数测定GB/T4989.3-2003食品微生物学检验 大肠菌群测定GB5009.4食品中灰分的测定GB/T5009.56糕点卫生标准的分析方法GB7718预包装食品标签通则JJF1070定量包装商品净含量剂量检验规则中华人民共和国药典 2010版保健食品检验与技术评价规范2003版,技术要求,技术要求的项目应包括：原料要求辅料要
15、求感官要求功能要求功效成分或标志性成分理化指标微生物指标净含量及允许负偏差若产品生产过程中采用辐照灭菌工艺则应增加辐照要求项。,原辅料要求,原料要求：原料应符合食品安全国家标准或有关标准的规定（可见标准的附录B）。辅料要求：辅料（如崩解剂、稀释剂、着色剂、填充剂、矫味剂、胶囊囊材、包衣材料等）应符合相应国家标准或有关要求的规定；食品添加剂应符合相应食品添加剂国家标准或有关要求的规定（可见标准的附录C）。,感官要求,感官要求应包括色泽、滋味和气味、性状、杂质等项目，并列表表示，且各项目指标应能真实反映产品的生产工艺、配方等具体情况。,功能要求,所列功能应符合有关法规的要求，并与申报功能一致。例如
16、：保健功能：增强免疫力,功效或标志性成分,应列表表示产品功效成分或标志性成分项目和指标。对于现代科学技术难以确定功效成分或标志性成分的产品，应标明起主导作用和辅助作用的原料名称及加入量。,功效或标志性成分,功效或标志性成分指标值按下列方法表示：功效或标志性成分一般按指标值标示，如总氨基酸、粗多糖、总黄酮、原花青素等。需制定范围值的功效或标志性成分，可按指标值X%作为限定范围，如芦荟苷等。对于每日摄入量需严格控制的功效或标志性成分，如营养素补充剂、褪黑素等，其指标值的表示范围以每日食用量为依据，上限不得大于允许摄入量。,功效或标志性成分,示例：成人钙800毫克/天1/3：270毫克/天2/3:5
17、40毫克/天假定样品1克/片，一天2片（2克/天）即：270毫克/2克 540毫克/2克折算后:13.5克/100克 27克/100克企标规定的钙范围值不能超出上述范围,理化指标,理化指标的项目应按照食品安全国家标准、GB16740、同类食品卫生标准及相关要求确定，以表格形式列出铅、砷、汞、水分、灰份、崩解时限等项目的限量值。理化指标计量单位应符合我国法定计量单位的规定；铅、砷、汞应按照GB16740-1997的规定制订限量值；其他理化指标的数值应根据相关法规、标准及卫生学稳定性试验检测值等确定。,理化指标,微生物指标,微生物指标包括：菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母和致病菌，其中致病菌应分别列
18、出，包括沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌和溶血性链球菌。微生物指标应按照GB16740-1997的规定制订限量值。菌落总数、霉菌、酵母计数的单位均以cfu/g（固体）或cfu/mL（液体）表示，大肠菌群的单位以MPN/100g（固体）或MPN/100mL（液体）表示。,微生物指标,净含量及允许负偏差,净含量及允许负偏差的标示应按照GB16740-1997的规定，列表标示产品最小销售包装的净含量及允许负偏差。净含量的单位可表示为g/盒、mL/盒、g/袋等。,辐照要求,对于进行了辐照灭菌的产品，在质量标准中应列出其辐照源、辐照剂量等；并应符合相应的国家、行业标准或有关要求的规定。,试验方法,应包
19、括感官要求、功效或标志性成分、理化指标、微生物指标、净含量及允许负偏差等项目的检验方法；所列方法应属于标准或规范方法、以及国内外正式发表的具有权威性的并适用于该产品的检验方法；试验报告中采用的试验方法应与其一致。检验方法为申请人自行研发的，应视具体情况并根据有关法规的要求，参照提供的方法学研究和验证资料进行测定方法可行性和合理性的审查。,检验规则,检验规则应包括：原、辅料入库检验；组批；抽样方法；出厂检验；型式检验；判定规则；仲裁；,出厂检验,出厂检验项目：如感官、崩解时限、pH值、可溶性固形物、微生物指标、净含量及允许负偏差、功效或标志性成分等；也可根据产品的配方、生产工艺等具体情况增加其他
20、项目。,型式检验,型式检验项目应包括质量标准技术要求规定的全部项目；进行型式检验的条件中不得有原辅料发生改变、生产工艺发生改变等影响产品质量及食用安全的内容。,型式检验,型式检验：除定期进行型式检验外，有下列情况之一时也应进行型式检验：如：停产一段时间（如三个月以上）再恢复生产时；更换原辅料来源时；更换主要生产设备时等,标志、标签、包装、运输、贮藏,标志、标签项下规定了如何标注产品的标志（例如生产者或销售商的商标；型式或型号）、标签。包装项下应列出该产品的包装规格、包装材料的名称及其质量标准等项目，其中包装材料的名称应为规范的名称，其质量标准应有明确的出处和标准号。运输项下应写明其详细的运输方
21、法及注意事项。贮藏项下应写明其详细的贮藏方法、注意事项及保质期。,规范性附录,对于未制定国家标准的功效或标志性成分的检测方法或原、辅料的质量要求，应在规范性附录中给出规定。功效或标志性成分的检测方法列入附录A；原料质量标准或要求列入附录B（其中，以提取物为原料的，应列出其详细的质量标准或要求）；辅料质量标准或要求列入附录C。,附录A-检验方法,功效或标志性成分检验方法包括下列内容：适用范围原理试剂、标准品、对照品（注明来源、规格纯度等）；仪器设备或装置；试样制备；操作步骤；结果的表述（包括计算公式）。,方法学研究和验证资料,GB/T27404-2008规定的“检测方法确认的技术要求”主要有：回收率校准曲线精密度测定低限准确度特异性耐用性,编制说明,应详细说明质量标准中技术要求和试验方法的制定或选择依据，检测方法为申请人自行研发的，应说明方法的来源、可行性及合理性。对于因产品特殊性质限制而无法测定某些指标的情况，应详细说明无法测定的理由。,谢 谢！,
