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1、燕山大学 先进钢铁材料课题组,1,报告人:王明明时 间:11月15日,EBSD初级原理及简单应用,燕山大学 先进钢铁材料课题组,2,EBSD基础知识,目 录,1,数据采集软件(OIM Data Collection)的使用,2,数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3,试样的制备,4,燕山大学 先进钢铁材料课题组,3,1.EBSD基础知识,1.1硬件,107,108,EDAX,燕山大学 先进钢铁材料课题组,4,1.EBSD基础知识,强弱衍射锥与荧光板相交,形成菊池带(Kikuchi),2dsin=n,参考材料电子显微分析,张静武,P51-54,91,1.2菊池花样,a,b,c,燕山大
2、学 先进钢铁材料课题组,5,1.EBSD基础知识,镍样品菊池带,1.每个菊池带都可以指标化为产生该菊池衍射的晶面指数;2.几个菊池带相交的点(菊池极)对应于晶带轴方向与荧光屏的交点,这些点可指标化为晶带轴指数。,3.(200)面的面间距比(2-20)面的宽,(200)面带宽比(2-20)面的窄。,1.2菊池花样,燕山大学 先进钢铁材料课题组,6,1.3菊池花样鉴定,1.EBSD基础知识,三条带,燕山大学 先进钢铁材料课题组,7,1.EBSD基础知识,置信度因子:CI(Confidence Index)CI越大,准确度越高。此外,参与计算的条带数n越多,计算结果越准确。,对可能结果进行投票,1.
3、3菊池花样鉴定,燕山大学 先进钢铁材料课题组,8,1.EBSD基础知识,确保正确率达到90%,CI0.1的删除,投票正确率与CI值关系曲线,CI1.0,1.3菊池花样鉴定,燕山大学 先进钢铁材料课题组,9,1.EBSD基础知识,1.线上的点由 替换成一条线;2.用所有线的交点代替一条菊池带,Hough变化,1.4Hough变换,燕山大学 先进钢铁材料课题组,10,2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用,1,2,3,4,常用部分:1.工作距离 与控制权;3.相机设置;4.图像采集;5.菊池花样。,燕山大学 先进钢铁材料课题组,11,2.数据采集软件(OIM Data C
4、ollection)的使用,2.1设定工作距离,工作距离改变,花样中心随之改变。,设定:1.样品台:预倾角30;2.工作距离(WD):15-22mm;3.Stage倾转:40;4.插入相机。,70,燕山大学 先进钢铁材料课题组,12,2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用,2.2相选择获取扫描照片,EBSD原理是测得的花样与数据库中的花样进行对比,因此首先应提供正确的相。,燕山大学 先进钢铁材料课题组,13,2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用,2.3相机设置:Binning,Binning值越大,细节信息越少,单个菊池花样采集时间越短。,
5、相鉴定,燕山大学 先进钢铁材料课题组,14,2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用,Image Processing Mode提供两种模式:标准Standard和增强Enhanced模式。,目的:扣除噪点,提升整体花样质量,Standard模式下释放控制权;取消background subtraction复选框;调节Gain及 Exposure;获取背底;勾选background subtraction复选框。,2.3相机设置:扣背底,燕山大学 先进钢铁材料课题组,15,2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用,调节Gain及 Exposure
6、过程Gain目的是增大信号,但是增大信号的同时增加了噪点。Exposure曝光时间越大,采集速率越小。,77fps扫描速度 占用处理器的百分比,2.3相机设置:扣背底,燕山大学 先进钢铁材料课题组,16,2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用,2.3相机设置:扣背底,燕山大学 先进钢铁材料课题组,17,2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用,2.3相机设置:扣背底,燕山大学 先进钢铁材料课题组,18,2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用,2.4参数进一步优化(Hough),目的:CI值更差条件下进行参数优化,获得更
7、高质量图像。Binned Pattern Size Theta Step SizeMax Peak CountConvolution Mask,燕山大学 先进钢铁材料课题组,19,2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用,2.5点扫与数据采集,相选定、扣背底后:Interactive对话框下对不同位置进行点扫,测定单点的CI值与Fit值,判定菊池花样的好坏。,燕山大学 先进钢铁材料课题组,20,1.为确定确定某一相,进行单个菊池花样的保存。,2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用,2.7小技巧,燕山大学 先进钢铁材料课题组,21,2.数据采集软
8、件(OIM Data Collection)的使用,2.8相机退出,1.取消OIM软件控制权;2.退出相机,扫描电脑死机或者载物台自动旋转 情况下,为防止碰撞相机,可以关 闭扫描控制面板的STAGE按钮;3.更换试样。,2.9注意OIM采集数据过程中不可使用TEAM软件处理EDS数据,二者相互干扰。,燕山大学 先进钢铁材料课题组,22,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,OIM Analysis,EBSD能做什么?,燕山大学 先进钢铁材料课题组,23,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,燕山大学 先进钢铁材料课题组,24,3.数据分析软
9、件(OIM Analysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,晶体结构信息,Cr23C6相在Co基体中的分布,双相不锈钢相分布图,分辨率有限,结果可能与其他测试结果不符。,燕山大学 先进钢铁材料课题组,25,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,晶体取向信息,1.单晶定向;2.织构分析;3.相邻两个晶粒取向差测定;4.取向成像显示晶粒的形状 及晶粒尺寸测量;5.显示各类晶界及计算晶粒 间取向差分布;6.多相材料中两相取向关系 测定;,燕山大学 先进钢铁材料课题组,26,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,应变信
10、息,硬度压痕附近的应变分布,裂纹尖端应变分布,燕山大学 先进钢铁材料课题组,27,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,应变信息,冷轧80%+700,90s退火处理后取向分布,燕山大学 先进钢铁材料课题组,28,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,R260珠光体钢交货态与磨损亚表面EBSD分析图:IPF;GB;KAM;,文献1,燕山大学 先进钢铁材料课题组,29,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,文献2,压力容器钢裂纹部分晶体取向及相邻两点间的关系,燕山大学 先进钢铁材
11、料课题组,30,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,文献2,燕山大学 先进钢铁材料课题组,31,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,文献3?,管线钢裂纹路径与滑移系、扩展面的关系,燕山大学 先进钢铁材料课题组,32,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.2软件功能区,燕山大学 先进钢铁材料课题组,33,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,扫描区域大小、step、CI值等信息,3.3Clean Up,先clean第二个后clean第一个(先CI后Dilation)花样质量较差时用
12、Single Iteration(单次迭代),CI:0.28,All data右键Clean Up,燕山大学 先进钢铁材料课题组,34,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.3Clean Up,All data右键PropertiesPartition Properties,确保正确率达到90%,CI0.1的删除,燕山大学 先进钢铁材料课题组,35,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.4创建Map,快速创建All data右键Map,灰度图,彩图,单个:IQ两个叠加:IQ+CO,燕山大学 先进钢铁材料课题组,36,3.数据分析软件(OIM Analysis
13、)的使用,3.4创建Map,编辑map properties,比如,添加大小角度晶界、标定twin类型,燕山大学 先进钢铁材料课题组,37,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.5创建Chart,快速创建All data右键Chart,图片、数据列的导出右键,燕山大学 先进钢铁材料课题组,38,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.6创建Texture,All data右键Texture,燕山大学 先进钢铁材料课题组,39,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.6创建Texture,右键NewTexture Plot,此外,每种织构所占体积
14、分数;在一定角度范围内,某一晶面平行于TD的百分比;,燕山大学 先进钢铁材料课题组,40,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.7高亮工具Hightlight,燕山大学 先进钢铁材料课题组,41,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.7高亮工具Hightlight,燕山大学 先进钢铁材料课题组,42,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.8其他,鼠标右键 All data右键Map、Chart、Texture;图片右键Show、Map properties;表右键Export(图片/数据),燕山大学 先进钢铁材料课题组,43,复制Copy
15、document粘贴Paste(Excel中复制粘贴公式),3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.8其他,燕山大学 先进钢铁材料课题组,44,全自动AUTO,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.8其他,燕山大学 先进钢铁材料课题组,45,帮助文件Help,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,Help文件:名称、定义、含义Clean UpTaylar Factor、Schimid Factor、Strain、Texture,3.8其他,燕山大学 先进钢铁材料课题组,46,4.试样制备,试样制备过程:1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨:粗磨和细磨
16、5.抛光:粗抛和精抛6.最终抛光,燕山大学 先进钢铁材料课题组,47,4.试样制备,试样制备过程:1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨:粗磨和细磨5.抛光:粗抛和精抛6.最终抛光,燕山大学 先进钢铁材料课题组,48,4.试样制备,试样制备过程:1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨:粗磨和细磨5.抛光:粗抛和精抛6.最终抛光,燕山大学 先进钢铁材料课题组,49,4.试样制备,试样制备过程:1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨:粗磨和细磨5.抛光:粗抛和精抛6.最终抛光,实验室:150#320#600#1200#2.5um diamond1.0um diamond,燕山大学 先进钢铁材料课题组,50,4.试样
17、制备,试样制备过程:1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨:粗磨和细磨5.抛光:粗抛和精抛6.最终抛光,实验室:自动抛光机+0.02um硅溶胶;离子抛光;电解抛光。(Zr、Ti及其合金可以用离子抛光),震动抛光,Ti合金机械抛光和离子抛光,燕山大学 先进钢铁材料课题组,51,4.试样制备,抛光效果提升,IQ质量提升,燕山大学 先进钢铁材料课题组,52,4.试样制备,二氧化硅悬浊液抛光后,标定率趋近100%,燕山大学 先进钢铁材料课题组,53,4.试样制备,1.240,320,400,600,800和1200目SiC砂纸 papers.10LbF,150RPM,相同方向旋转。每个尺寸共抛mim,30s
18、换一次砂纸。水润滑。2.1m和0.3m氧化铝悬浊液磨料,low napped synthetic rayon all-purpose抛光布(来自Allied).9 LbF,130RPM,相反方向旋转.每个尺寸抛10mim。布用水润湿,抛光时缓慢滴水。3.同样类型的布振动抛光2h,0.05m二氧化硅悬浊液,PH9.8。,标准EBSD抛光程序,燕山大学 先进钢铁材料课题组,54,谢 谢!,参考:电子背散射衍射技术原理与应用,哈尔滨工业大学;OIM软件基本使用方法,上海交通大学,刘传来 孙捷;EBSD培训课件,EDAX,严琴舫;Electron backscattering diffraction analysis of secondary cleavage cracks in a reactor pressure vessel steel;EBSD study of early-damaging phenomena in wheelrail model test;EBSD study of hydrogen-induced cracking in API-5L-X46 pipeline steel.,