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1、Fe(SeTe)单晶中出现起始转变温度为14.6K的超导电性和过量Fe发挥的的作用。40961056 赵旭鹏,Superconductivity at 14.6 K in Fe(SeTe)single crystal and the roleof excess Fe JOURNAL OF APPLIED PHYSICS 110,033914(2011),直至今日，对于铜基超导材料的高温超导机制，物理学界仍未形成一致看法，这也使得高温超导成为当今凝聚态物理学中最大的谜团之一。因此很多科学家都希望在铜基超导材料以外再找到新的高温超导材料，从而能够使高温超导机制更加明朗。2008年Hosono等发现
2、LaFeAsO 1-x F x 具有26K的超导转变之后，全世界掀起了一股铁基超导热。Fe1+ySexTe1-x体系具有结构简单、不含As、容易生长较高质量的单晶的优点。,研究背景,Single crystal was successfully grown by self-ux method,and effect of post-annealing technique on structure and superconelfductivity was also systemically studied.The results show the as-grown sample has an ex
3、cellent superconductivity with an onset transition temperature Tconset 14.6 K and a zero resistivity temperature Tczero13.4 K.After annealing at 400 C for 48 h,excess Fe in the post-annealing sample appears with Fe1.06Se0.34Te0.66 formula,and superconductivity was strongly suppressed with Tczero8.0
4、K.The experiments found that excess Fe is located at Fe(2)site with local magnetic moment.,ABSTRACT,According to the Werthamer-Helfand-Hohenberg(WHH)theory,the upper critical elds Hc2 at zero temperature were estimated to be 54.2T for as-grown sample and 28.2 T for post-annealing sample.Two abnormal
5、 drops in DC magnetization are found near 40 K and 125 K for all samples,the one near 40K may be related to a spin freezing of excess Fe and that near 120K should be corresponding to the structural transition from tetragonal to monoclinic.This is conrmed by the strain measurement.On the other hand,a
6、 kink change of specic heat was also found around 10K for a post-annealed sample.,我们对采用自助溶剂法生长得到的Fe1.01Se0.38Te0.62单晶和退火技术对于材料结构和超导电性的影响进行了系统的研究。研究结果表明制备出的生成态晶体样品有着优良的超导特性，起始转变温度为 14.6 K，零电阻率温度为 13.4 K.在400 下退火48小时,退火后样品中过量的Fe 的比例为Fe1.06Se0.34Te0.66，超导电性将明显出现在零电阻率温度Tczero=8.0 K。实验发现过量的Fe处于Fe(2)位并造成局
7、域磁矩。根据WHH理论，在零电阻处的生成态样品上临界磁场估计达到了54.2T，退火后达到了28.2 T。在所有样品的直流磁化曲线中发现了两个异常的下降，分别在40K到125 K。40 K附近的下降可能与过量的Fe的自旋冻结有关,而117K附近的下降应该对应于从正方到单斜的结构性转变。这点通过应变测量得到了确认。另一方面,在退火后的样品中，比热的扭结改变温度大约为10k左右。,摘要,The discovery of iron-based oxypnictide superconductor LaFeAsO1-xFxwith Tc=26 K arouses a widespread interes
8、t of research.The transition temperature has been raised up to 55 K in REFeAsO1-xFx(RE=Sm,Nd,Pr,Ce,and La,1111-family),followed by Tc=38 K in Ba1-xKxFe2As2(122-family),Tc=18 K in LiFeAs(111-family),andTc=8.0 K in Fe1xSe(11-family).All iron-based superconductors share a common feature of FeAs/(Se,Te)
9、layers,which is similar to that of CuO2 in high temperature cupratesuperconductors.In general,there are several ways to grow single crystal samples,such as Bridgman method,self-ux technique,and optical zone-melting technique.,INTRODUCTION,在REFeAsO1-xFx(RE=Sm,Nd,Pr,Ce,La)(1111-体系)中，最高超导转变温度达到55K，在Ba1
10、-xKxFe2As2(122-体系)中超导温度也达到了38K，同时在LiFeAs(111-体系)以及Fe1+xSe(11-体系)中也分别出现了18K以及8 K的超导现象。与铜氧化物高温超导体相比，铁基超导体也具有类似于CuO2 的FeAs/(Se,Te)层状结构，其作用是作为载流子的传导层。不过与铜氧化物母体从反铁磁型的Mott绝缘体中通过掺杂来产生超导电性不同，铁基超导体更像是在抑制金属性基态后产生超导电性。单晶生长的方法，包括Bridgeman方法、自助溶剂法和光学浮区炉法等。其中Bridgeman方法和光学浮区炉法生长得到样品的超导体积分数比较小，而采用自助溶剂法可以较好地解决这个问题。
11、,A single crystal of Fe1.01Se0.4Te0.6 with approximately 8 mm in diameter and 18 mm in length has been grown by self-ux method.The sample was prepared from stoichiometric quantities of iron powder(99.9 wt.%),selenium powder(99.99 wt.%),and tellurium powder(99.999 wt.%)with the nominal proportion of
12、1.01:0.4:0.6.The mixed powder wasn rst pressed into arod by using anisostatic press up to 60MPa,then sealed in double-walled evacuated quartz ampoules and sintered at 950 C for 48 h followed by cooling down to 600 C at a rate of 1 C per hour,and nally annealed at 400 C for 24 h.For comparison,a plat
13、e cleaved from the asgrown single crystal was annealed again at 400 C for 48 hrs.,EXPERIMENT,本实验所用单晶样品采用自助溶剂法生长，直径大约为8mm,长度约为18mm。将铁粉(99%)、硒粉(99.99%)和碲粉(99.999%)按照1.01:0.4:0.6的配比在手套箱里混合研磨均匀；其次将研磨后的粉末在60MPa的等静压力下把粉末压成棒状，并将压成的棒封装到双层石英管里面，石英管内保护气体压强小于5Pa；随后将封装在双层石英管的样品在950保温48小时，然后以1/小时的速率降温至600，最后在400
14、保温24小时。取一小块剥离下来的样品在400进行48小时的退火后作为对比样品。,样品制备,点火损失测量 称重 混合 干燥 装料 空气驱除 压制 钻孔 绑丝 烘结 晶体生长 方向测定 切割抛光,光学浮区法流程：,The compositions were analyzed using energy dispersive x ray spectroscopy(EDX)attaching to eld emission scanning electron microscopy(FESEM,JEOLJSM-6700).Resistivity measurements were performed us
15、ing a standard four-probe method on Physical Property Measurement System(PPMS-9 T,Quantum Design)from 3 K to 300 K and a magnetic eld up to 90 000 Oe.DC magnetization and specic heat measurements were carried out on PPMS-9 T.Strain measurement was completed by an improved TDS-102 data logger(TML)att
16、aching to PPMS-9 T.,EXPERIMENTAL,样品结构分析：采用日本理学公司生产的D/max-2550X射线衍射仪；表面和成分分析：采用日本电子公司生产的JEOLLSM-6700场发射扫描电子显微镜(FESEM)。电阻率以及直流磁化测量：使用综合物性测量系统(PPMS,Quantum Design)进行；应变测量：采用连接到PPMS上的TDS-102应变仪测得。,分析测量设备,D/max-2550X射线衍射仪,JEOLLSM-6700场发射扫描电子显微镜(FESEM),PPMS（综合物性测量系统）是美国Quantum Design公司开发的一款对材料的各种物理性质进行基础研
17、究的仪器。PPMS系统的设计理念是在一个完美控制的极低温(50mK)和强磁场(16T)平台上，集成全自动的磁学、电学、热学和形貌，甚至铁电和介电等各种物性测量手段。对于绝大多数常规实验项目，PPMS已经设计好了全自动的测量软件，和具有标准测量功能的硬件，如电阻率、磁阻、微分电阻、霍尔系数、伏安特性、临界电流、交流磁化率、磁滞回线、比热、热磁曲线、热电效应、塞贝克系数、热导率和形貌表征等等。经过独特而巧妙设计，PPMS系统上的各种测量选件之间能够互不干扰，且能够简单快速地相互切换。,PPMS综合物性测量系统,RESULTS AND DISCUSSION,（a）单晶样品剥离面的X射线衍射图；劳厄衍
18、射(图b);X射线能谱分析(EDS)(图d和f);SEM(c和e),从单晶样品剥离面的X射线衍射图上可以看出只有(00 l)方向上的衍射峰，表明单晶样品具有很好的ab-面方向的剥离面；劳厄衍射(图1.b)也证明了剥离面垂直于c轴，单晶具有很好的方向性。X射线能谱分析(EDS)(图1.c和d)显示所生长的单晶样品实际成分为Fe1.01Se0.38Te0.62，而退火后变为Fe1.06Se0.34Te0.66，其中的插图(SEM)中看到的小亮斑，可能是过量的Fe引起的。,退火前的样品，起始转变温度Tconset=14.6K，零电阻温度Tczero=13.4K，而退火后的样品Tconset=14.6
19、K，零电阻温度Tczero=9.5K。由于退火之后的样品Fe含量的增加，导致了电阻率变大。同时，由于Fe原子磁矩对样品的超导电性有抑制作用，因此零电阻温度Tczero降低。,从图中可以得到三条曲线的斜率dH/dT，即三个特征温度的上临界场随温度的变化，对于退火前的样品，三个斜率分别为dH/dT=-4.09T/K，dH/dT=-4.55 T/K和dH/dT=-5.88T/K。对于退火之后的样品，斜率变为dH/dT=-13.33T/K，dH/dT=-4.06 T/K和dH/dT=-3.15 T/K，用WHH(Werthamer-Helfand-Hohenberg)近似估算得到T=0K时退火前后样品
20、的上临界场分别为0Hc2(0)=54.2T和0Hc2(0)=28.2T，这两个上临界场的值都大于先前报道的实验结果。退火后样品的0Hc2(T)-T曲线在低场(0T附近)时出现的上翘行为是类似“二流体”性质的表现。退火前样品对应于Tcoffset的0Hc2(T)-T曲线也出现类似的情况，表明样品中包含一定比例的非超导相。,为了验证在120K附近是否发生结构变化，我们对退火前的单晶样品沿c轴方向做了应变随温度变化的测量。将TDS-102(TML)应变仪连接到PPMS，利用PPMS的变温条件，对应于磁化测量在120K附近的变化，我们测量了样品在100K-150 K温度区间的应变变化。从图中可以看出，
21、在117K，应变曲线发生了一个大的跳变，应变变化值达到700m/m，也就是说在117K处c方向上的晶格参数变化量达到0.07%，表明样品了发生一个结构相变。应变测量结果与磁化-温度曲线的变化有很好的对应，表明在120K附近的磁化异常对应于该样品从正交相 到三斜相的结构转变。,本文通过自助溶剂法制备了Fe1.01Se0.4Te0.6单晶样品，并且将部分样品在400 C退火48小时作为对比。对退火前后的两个样品进行了结构和形貌观察，成分分析，以及电阻率、直流磁化等实验测量，发现过量的Fe对超导起抑制作用。同时，通过应变测量，确定了样品在117K附近发生一个结构相变。在40K附近磁化的下降可能是由于过量Fe的自旋冻结所致。,总结,谢谢！,
