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1、Fe掺杂ZnO纳米阵列的水热合成,专 业：材料工程答辩人：穆 团导 师：云 斯 宁,西安建筑科技大学材料学院2011年1月7日,答辩提纲,一 绪论 1 研究背景 2 研究意义 3 研究内容 二 实验设计 1 实验试剂与仪器 2 样品制备 3 样品表征 三 总结与展望 1 工作总结 2 研究现状,绪言 1.1 选题背景,进入21世纪，以纳米科技为代表的新兴技术，给人类带来第三次工业革命，纳米科技将给人类创造更多的新物质、新材料和新器件，改变人们千百年来形成的生活。ZnO作为一种多功能的半导体材料，在陶瓷、微电子、光电子、催化和光催化、太阳能电池等诸多方面得到广泛的研究。目前，关于纳米棒阵列的可控
2、合成和P型掺杂是其走向器件应用的关键和难点。本文采用改进的水热合成法制备ZnO纳米棒阵列，并且ZnO纳米对阵列的光学、磁学性能进行测试与表征，来进一步扩展ZnO纳米棒的应用。同时，在ZnO纳米阵列掺杂方面，基于目前各种掺杂方法存在的不足，我们试图发展一种液相Fe掺杂的方法制备ZnO纳米棒阵列，为进一步制备掺杂ZnO纳米阵列奠定基础。,1.2 研究意义,人们研究和开发纳米技术的目的，就是要实现对整个微观世界的有效控制。纳米技术是一种能在原子或分子水平上操纵物质的技术，或者说是在纳米水平上对物质和材料进行研究处理的技术，作为材料技术，纳米技术能够为信息和生物科学技术进一步发展提供基础的材料，所以纳
3、米技术的意义已远远超过了电子信息技术和生物科学技术。钱学森对此指出，纳米科技将是一次革命，将是21世纪的一次产业革命。我国要在这场革命中取得胜利，有必要很好地找出问题并予以解决。,1.2 研究意义,ZnO纳米材料应用领域（1）光催化剂 近年来广泛进行了把这些物质用光催化剂分解处理的尝试，其中重要的是光催化剂包括ZnO作为光催化剂可以使有机物分解，研究表明，纳米ZnO粒子的反应速度是普通ZnO粒子的4001000倍，而且与普通ZnO粒子相比，它几乎不引起光的散射，且具有大的比表面积和宽的能带，因此被认为是极具应用前景的高活性光催化剂之一。（2）导电材料 浅色导电材料的研究也是材料研发的热点之一。
4、导电ZnO 主要用于涂料、树脂、橡胶、纤维、塑料和陶瓷中作为导电的白色颜料。ZnO的导电性可赋予塑料和聚合物以抗静电性。,1.2 研究意义,（3）磁性材料 Fe掺杂ZnO纳米材料是一种软磁材料，具有很好的磁性，该磁性材料的制造工艺极为复杂，需在1300 oC下进行烧结。如果采用ZnO纳米作原料，不仅可以简化制造工艺，如不需球磨加工就能达到粒度要求直接配料等，而且还可以提高产品的均一性和导磁率，减少产品在烧制过程中碎裂的损失，降低烧结温度，使产品质量显著提高。（4）陶瓷行业 陶瓷行业是纳米材料的又一大用户。纳米zno可使陶瓷制品的烧结温度降低400 oC-600 oC，烧成品光亮如镜，有很好的成
5、像效应，因此可减少工序，降低能耗，极大地提高产品的质量和产量。加有纳米zno的陶瓷制品具有抗菌除臭和分解有机物的自洁作用，经处理后的产品可制浴缸、地板砖、墙壁、卫生间及桌石。,本文的主要研究工作主要集中在:(1)采用水热合成法制备掺杂Fe的Zn0纳米阵列。(2)对制备的Fe掺杂的Zn0纳米棒阵列进行系统研究，对其结构形貌特征和光学、磁学等方面性能予以表征。(3)结合 Fe 掺杂的Zn0纳米棒阵列的的结构与性能，探讨其发展趋势与应用领域的拓展。,1.3 研究内容,2.1 实验试剂与仪器,2.1 实验试剂与仪器,2.2 样品制备,首先在300 oC 的条件下在Si(100)片上磁控溅射1层厚度约为
6、300nm 的ZnO缓冲层,作为ZnO 纳米棒的生长衬底。将25%的浓氨水(焦作信得化工)加入70ml 浓度为0.05mol/L Zn(Ac)2的(上海新宝精细化工厂)溶液中,加适量去离子水调整溶液的pH 值到10.0,作为反应溶液。将Zn(Ac)22H20（0.05 molL）和Fe(NO3)39H2O（0.05 molL）按照化学计量比共同溶入水中，在磁力搅拌下缓慢滴入25%的浓氨水溶液，至pH值为708O，继续搅拌30 min，试样离心分离后，用去离子水和无水乙醇（CH3CH2OH；99.99）洗去杂质，60 oC恒温干燥后取出晾干。,2.3 形貌结构表征,SEM分析 SEM的工作原理是
7、用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。在扫描电镜下观察Fe掺杂ZnO纳米阵列的表面形貌并予以表征。,2.3 形貌结构表征,XRD 分析 X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性
8、分析,定量分析。当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位，原子内层电子重新配位，较外层的电子跃迁到内层电子空位，并同时放射出次级X射线光子，此即X射线荧光。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机，进行联机处理而得到被测元素的含量。,2.3 形貌结构表征,XPS 分析 X射线光电子能谱的原理是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量光电子的能量，以光电子的动能为横坐标，相对强度（脉冲/s）为纵坐标可做出光电子能谱图。从而获得试样有关信息。X射线光电子能谱因对化学分析最有用，因此被称为化学
9、分析用电子能谱。其主要应用：元素的定性分析，可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素；元素的定量分析。根据能谱图中光电子谱线强度（光电子峰的面积）反应原子的含量或相对浓度。,2.3 形貌结构表征,PL光谱分析 发光就是物质内部以某种方式吸收能量以后，以热辐射以外的光辐射形式发射出多余的能量的过程。用光激发材料而产生的发光现象，称为光致发光。日常生活中常见的如日光灯的发光就是光致发光。一只光灯，接通电源以后，首先使灯管中的水银蒸汽发出紫外光（这叫做气体发光），然后紫外光激发灯管管壁上的荧光粉，从而发出可见光。实验利用荧光光谱仪、拉曼光谱仪对ZnO纳米线的光致发光性能和拉曼
10、散射性能进行测试。,3.1 全文总结,本课题采用简单水热合成方法,在特制的密封反应器中，以水溶液作为反应体系，通过对反应体系的加热至或接近其临界温度而产生高压，从而合成与制备Fe掺杂ZnO纳米阵列。该方法可使一些在常温常压下反应速率很慢的热力学反应在水热条件下实现反应快速化。本次是以醋酸锌和硝酸铁为反应溶液,在硅等基底上制备ZnO纳米阵列。借助SEM和XRD等手段对其结构和形貌进行了分析研究。目的是验证该样品在常温下是否表现出很好的光致发光性能。研究在水热法中ZnO纳米材料的形貌、取向、排列等特征是否有直接的关系。,3.2 全文总结,(1)水热合成以及由此衍生的溶剂热和微波水热合成以其操作简单，大大降低能耗，节约能源及制备出材料具有优良性能而日益受到广泛重视。虽然此类方法现在还存在诸多悬而未决的问题而没有大规模的应用于工业生产，但相信在不久的将来，它将在相关领域扮演越来越重要的角色。(2)用水热法制备过渡金属(Fe,Co,Ni)共掺杂的ZnO纳米棒阵列，探索其磁性和光学性质的变化，并对共掺的机理进行研究。(3)由于时间和精力所限，本文只对Fe掺杂ZnO纳米材料进行了较初浅的工作，还有很多值得改进的地方，首先是其发光、磁性能有待优化提高，其次研究工作还有待深入进行。,谢谢！,
