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1、,无机元素分析的样品预处理方法,理化科 金永久,二0一0年十月,Company Logo,主要内容,Company Logo,元素分析方法概述,一般情况下，分析一个样品只需几分钟到几十分种，而样品预处理却要花几个小时乃至几十个小时。因此样品预处理方法与技术的研究一直是分析工作者极其关注的问题。对各种样品预处理新方法、新技术的探索、研究与完善，已成为重要的研究课题和发展方向之一。,Company Logo,无机元素预处理分析方法,Company Logo,无机元素预处理分析方法,有的样品可不经复杂的预处理过程，如血清、组织液等本身为液体的样品，在测定其中的金属元素含量时，可用水、稀酸溶液、含表面
2、活性剂（如Triton X-100）或有机溶剂（如正丁醇、乙酸乙酯）的水溶液简单稀释后测定。如血清样品可用6%正丁醇水溶液或1%硝酸水溶液稀释10倍后用火焰原子吸收法测定其中铜、铁、锌等；全血可用0.01%Triton X-100水溶液稀释后测定。如基体效应对测定影响大，也可用基体改进剂的溶液稀释后测定。,Company Logo,毛发、软组织、指甲、骨、牙等固体样品也可用适宜的溶液溶解后测定。如用25%四甲基氢氧化铵的乙醇溶液溶解骨、指甲、毛发、软组织等，用原子吸收法测定其中的铜、锰、锌、铅、镉等的含量。,无机元素预处理分析方法,Company Logo,无机元素预处理分析方法,用酸溶液直接
3、从样品中提取待测成分，不需完全分解破坏有机物，只需将待测成分定量转移到溶液中，故所用试剂量比较少，处理过程简单，处理条件温和，空白值低且造成待测成分损失或污染的可能性小。但需注意基体干扰和提取效率是否能达到分析要求。例如，用1mol/L HCl浸提粪便中的锌；用2mol/L HCl 于60水浴加热1h定量提取血浆中的锰；1%的硝酸可定量提取标准参考物质牛肝中的镉、铜、锌、锰；用三氯乙酸从血清蛋白中提取铁等。,Company Logo,绝大多数样品都是以有机物为基体的，元素存在于有机物质内部，不仅不能对元素进行直接测定，还可能对测定产生干扰，最有效的方法就是将有机物彻底分解破坏，即将生物样品转化
4、成矿物质。也称消化法。消化法是测定生物材料样品中无机离子的主要预处理方法。消化的目的是用以破坏和分解生物材料样品本身的有机成分，使被检的无机离子分离出来。,无机元素预处理分析方法,Company Logo,湿消化法,干法消化,无机元素预处理分析方法,在加热条件下，用氧化性强酸、或混合酸，破坏和分解有机物，使生物材料样品中的待测离子分离出来的方法，即湿消化法。这种方法适用于大多数样品。,将生物材料样品置于坩埚中，蒸发至干并炭化，然后在高温炉（马弗炉）中灼烧使灰化，直至样品中的有机物全部分解成为白色残渣为止，这样的处理方法称为干灰化法。,Company Logo,Text,湿法消化,无机元素预处理
5、分析方法,大多数样品与氧化性强酸一起煮沸后，其中的有机物被分解为CO2和H2O而被除去，以各种形式存在的金属组分被氧化为高价态的离子，有机物的其它组分则形成各种无机成分。,常用的氧化剂,常用的消化方法,硝酸硫酸消化法：常用硫酸、硝酸的比例为2:5。,硝酸高氯酸：适用于消化含有难以氧化的有机物样品。,硝酸高氯酸硫酸消:常用的比例为1021。,Company Logo,无机元素预处理分析方法,其一般操作步骤分为干燥、炭化、灰化和溶解灰分几个过程。待灰化样品必须先行干燥，否则在高温下易发生暴溅，使样品丢失或玷污。另外，需注意某些元素的气化损失。,干法消化,低温灰化法,干灰化法,高温分解法,按照是否加
6、其它试剂,干灰化法,直接灰化法,加助灰化剂灰化法,Company Logo,无机元素预处理分析方法,加压分解法实际上是将样品置于密闭容器中的一种湿消化法，其利用压力以提高酸的沸点以加速样品中有机物的破坏。,与常压下的湿消化相比，加压分解法的优点是提高了酸的利用率；有效防止了易挥发性元素的挥发损失；减小了空白值和降低了污染的可能性；处理温度比较低，一般不超过150，节约能源。但样品处理量较小，通常少于0.5g。,Company Logo,无机元素预处理分析方法,利用微波作为加热源进行消解，实际上微波消解法仍属湿消化法。1975年，国外即有人利用微波炉对生物试样进行消解。至今，微波消解已广泛应用于
7、无机分析领域。,微波消解法处理样品速度快、一般3min4min即可将样品完全分解；试剂消耗量小、空白值低；消化容器密闭，材料和试剂无挥发损失，对环境污染小、节约能源、易于自动化,并且样品制备精密度高。,Company Logo,无机元素预处理分析方法,利用酶分解蛋白质而进行样品处理的方法称为酶分解法，这类方法特别适于生物样品。,例如，将胰蛋白酶、木瓜蛋白酶和枯草杆菌蛋白酶的混合溶液与肉作用，于pH7.8和37下水解蛋白质，可测定样品中的Cr()和Cr(III)。枯草杆菌蛋白酶等还可从蛋白质中释放出与蛋白质结合的化合物而又不完全溶解蛋白质，如枯草杆菌蛋白酶可从猪肾中释放出5mg/kg水平的黄曲霉
8、毒素。,其优点是作用条件温和，因而能有效防止待测物的挥发损失；另一特点是它可维持金属离子原有价态，因而可进行形态学分析；,Company Logo,无机元素预处理分析方法,这是一种利用紫外线辐射消化血样的方法。方法采用国产UV1型样品消化机。仪器有电子自控装置，一次可同时处理28个样品。操作时，取血样或血清样品0.05ml，置带盖的石英管中，每管加入0.1ml0.2ml高氯酸过氧化氢，或高氯酸硝酸（11）混合酸，混匀后，放入机内，开启紫外线辐射装置，直至样品无色为止。该法具有需样量少、空白值低、自动操作等优点，适用于血样中痕量金属分析的预处理。,Company Logo,无机元素预处理分析方法,消除共存组分对待测物测定的干扰,将难以检测的待测物转为具有较高响应信号的化合物,使预处理后的样品更易保存和运输,除去样品中对分析仪器有害的组分，延长仪器使用寿命,分离或（和）浓缩被测组分,Thank You!,
