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1、茶叶中重金属铅的含量测定,第五组组员：郑羽好、孙陈哲、陈熙、彭恰恰、方潮主讲人：陈熙,重金属的含义,重金属指比重大于4或5的金属，约有45种，如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如汞、铅、镉等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。从环境污染方面，重金属是指汞、镉、铅以及“类金属”砷等生物毒性显著的重金属。对人体毒害最大的有5种：铅、汞、砷、镉。这些重金属在水中不能被分解，人饮用后毒性放大，与水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物。,常见重金属及其危害,重金属对人体的伤害极大。常见的有：汞
2、：食入后直接沉入肝脏，对大脑、神经、视力破坏极大。天然水每升水中含0.01毫克，就会导致人中毒。镉：导致高血压，引起心脑血管疾病；破坏骨骼和肝肾，并引起肾衰竭 铅：是重金属污染中毒性较大的一种，一旦进入人体将很难排除。能直接伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经系统，可造成先天智力低下 钴：能对皮肤有放射性损伤。钒：伤人的心、肺，导致胆固醇代谢异常。锑：与砷能使银手饰变成砖红色，对皮肤有放射性损伤。铊：会使人多发性神经炎。锰：超量时会使人甲状腺机能亢进。也能伤害重要器官。砷：是砒霜的组分之一，有剧毒，会致人迅速死亡。长期接触少量，会导致慢性中毒。另外还有致癌性。,铅中毒的表现,成年人铅中毒后经常会出
3、现：疲劳、情绪消沉、心脏衰竭、腹部疼痛、肾虚、高血压、关节疼痛、生殖障碍、贫血等症状。孕妇铅中毒后会出现流产、新生儿体重过轻、死婴、婴儿发育不良等严重后果。儿童经常会出现：食欲不振、胃疼、失眠、学习障碍、便秘、恶心、腹泻、疲劳、智商低下、贫血等症状。,中国国标茶叶中Pb的卫生质量标准,国际上各国制定的茶叶中铅的卫生质量标准,Source,工业废水生活污水 施肥不当,土壤pH值,离城市近汽车尾气,茶叶与机械表面接触和摩擦,Detection methods,ICP/MS法,氢化物原子荧光光谱法,石墨炉原子吸收光谱法,检 测 方 法,紫外-可见分光光度法,火焰原子吸收光谱法,二硫腙比色法,单扫描极
4、谱法,茶叶中铅含量的测定,火焰原子吸收光谱法实验原理：试样经处理后，铅离子在一定pH 条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3 nm 共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。,试剂和材料1.混合酸：硝酸-高氯酸（91）。2.硫酸铵溶液（300 g/L）：称取30 g 硫酸铵（NH4）2SO4，用水溶解并稀释至100 mL。3.柠檬酸铵溶液（250 g/L）：称取25 g 柠檬酸铵，用水溶解并稀释至100 mL。4.溴百里酚蓝水溶液（1 g/L）。5.二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液（
5、50 g/L）：称取5 g 二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100 mL。6.氨水（ll）。7.4-甲基-2-戊酮（MIBK）。8.铅标准溶液：配制铅标准使用液为10 g/mL。9.盐酸（1+11）：取10 mL 盐酸加入110 mL 水中，混匀。10.磷酸溶液（1+10）：取10 mL 磷酸加入100 mL 水中，混匀。,仪器和设备1 原子吸收光谱仪火焰原子化器。2 马弗炉。3 天平：感量为 1 mg。4 干燥恒温箱。5 瓷坩埚。6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。7 可调式电热板、可调式电炉。8 天平：感量为1 mg。,样品预处理,称取5 g10 g 捣碎后的茶叶试样（精确到0.
6、01 g），置于50 mL 瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500 以下灰化16h 后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸。如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10 mL 盐酸，溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中。再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。取与试样相同量的混合酸和盐酸，按同一操作方法作试剂空白试验。,萃取分离视试样情况，吸取25.0 mL50.0 mL 上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125 mL 分液漏斗中，补加水至60 mL。加2 mL 柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3 滴5 滴，用氨水调pH 至
7、溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0 mL，DDTC 溶液10 mL，摇匀。放置5 min左右，加入10.0 mL MIBK，剧烈振摇提取1 min，静置分层后，弃去水层，将MIBK 层放入10 mL 带塞刻度管中，备用。分别吸取铅标准使用液0.00 mL，0.25 mL，0.50 mL，1.00 mL，1.50 mL，2.00 mL（相当0.0 g，2.5 g，5.0 g，10.0 g，15.0 g，20.0 g 铅）于125 mL 分液漏斗中。与试样相同方法萃取。,计算公式,仪器参考条件：空心阴极灯电流 8 mA；共振线283.3 nm；狭缝0.4nm；空气流量8 Lmin；燃烧器高度6 mm。式中：X试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或mg/L）；c1测定用试样中铅的含量，单位为微克每毫升（g/mL）；c0试剂空白液中铅的含量，单位为微克每毫升（g/mL）；m试样质量或体积，单位为克或毫升（g 或mL）；V1试样萃取液体积，单位为毫升（mL）；V2试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）；V3测定用试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）。,建立健全茶叶卫生质量保证体系,环保意识与质量意识对茶区农药和肥料的供应进行严格监督和管理 建立茶区生产基地、实行科学管理完善茶叶质量标准体系，加强对茶叶的质量的抽样检验,Thank You!,
