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1、实验3 水中氨氮含量的测定,一、概 述,1、与氮有关的水质指标（1）总氮：紫外分光光度法测定（2）凯式氮：有机氮+氨氮 蒸馏滴定方法测定（3）氨氮：NH3+NH4+（组成取决于溶液的pH值)（4）亚硝酸盐氮（5）硝酸盐氮,2、水处理系统中氮的转化过程：,3、测定含氮物质的原因测定水中各种形态的氮化合物，评价水体被污染和“自净”状况:当发现水中氨氮或有机氮的浓度很高时，表明水体刚刚受到污染，其潜在的危害较大。当水中硝酸盐氮浓度高时，表明水已经过生化自净。,二、实验目的,（1）了解氨氮的几种测定方法（2）掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及有关计算方法（3）熟悉纳氏试剂光度法测定氨氮的原理及过程
2、,三、实验方法的选择,氨氮的测定方法：纳氏试剂比色法 苯酚次氯酸盐比色法 水杨酸次氯酸盐比色法 电极法,具有操作简便、灵敏等特点。水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。,四、实验原理,纳氏试剂分光光度法HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。本法最低检出浓度为0.025mgL-1（光度法），测定上限为2mgL-1。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mgL-1。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。,五、实验仪器与试剂,
3、仪器：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、分光光度计、pH计试剂：无氨水、1molL-1盐酸溶液、1molL-1氢氧化纳溶液、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液,六、实验步骤,1、水样预处理 絮凝沉淀法：取100ml水样（进水、出水、无氨水）1ml 10%硫酸锌溶液 25%的NaOH溶液，调节pH至10.5左右，混匀 静置沉淀,过滤（弃去初滤液20ml）,2、校准曲线的绘制：（1）配置铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容。此溶液浓度为0.010。,（2）标准色列配置：移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水
4、至标线；1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀；1.5ml纳氏试剂，混匀；放置显色10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。,（3）绘制标准曲线由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。,2、水样的测定取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀；1.5ml纳氏试剂，混匀；放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。,3、计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查
5、得氨氮含量（mg）。,Ax=A-A空白,mx由校准曲线查得的氨氮量（mg）V水样体积（ml）,七、注意事项,（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。（2）滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。,八、思考题,（1）预处理絮凝沉淀时PH值为何调至10.5左右?（2）过滤时为什么要弃去初滤液20ml？（3）如何提高校准曲线的精确度？,九、分光光度法原理（附）,1、光的吸收定律（朗伯比耳定律）分光光度计的定量依据是朗伯比耳定律式中：K比例常数，与入射光的波长及物质的性质有关；L液层的厚度；C溶液的浓度。,T为透射度（表征光的透过程度），以百分数表示。T100%，则A0；T0%，则A1。,2、分光光度计构成,电源开关,波长旋钮,比色皿槽,微安表,拉杆,调百旋钮,调零旋钮,灵敏度调节旋钮,
