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1、pH测量的理论和实践,张 健,议程,pH理论电极分类电极安装维护保养故障排除,pH值的定义,溶液中氢离子活度的负对数。pH=-log aH+aH+氢离子活度，与氢离子浓度和溶液温度有关。即aH+=f（H+,T）,酸和碱的电离,酸-溶于水提供 H+离子HClH+Cl-碱-溶于水提供 OH-离子 NaOH Na+OH-,pH 电极的理论核心能斯特方程,E0=标准电位R=气体常数T=温度 KF=法拉第常数,例子：在 25计算斜率S=2.303 X 8.314 X 298/96493=59.16 mV/pH,pH_测量原理,pH及ORP的测量是根据测量电极与参比电极组成的工作电池在溶液中测得的电位差，
2、利用待测溶液的pH 值和ORP 值与工作电池的电势大小之间的线性关系，再通过电位计转换成pH或mV单位数值来实现测定。测量电极：对溶液pH 值/ORP 值变化敏感参比电极：恒定电位,原理_ORP测量电极,E=EpH-E reference,原理_pH测量电极,E=EpH-E reference,原理_pH_参比极结构,因无法单独测量玻璃电极的电势，因此还需另一支电极即参比电极。这支电极的电势必须与被测样品溶液的性质无关。电极的外壳是玻璃管，里面套一根小玻璃管，其顶部伸出电极引线，引线的下端浸没在汞中，汞的下端有糊状甘汞，汞和甘汞用棉花堵住，只有离子才能通过，而汞和甘汞不会漏失，小管和大管之间充
3、满KCl溶液，末端用多孔陶瓷渗入到溶液中，实现电极引线与溶液间的电导通。,原理_pH_测量极结构,pH玻璃膜电极：SiO2基质中加入Na2O、Li2O和CaO烧结而成的特殊玻璃膜。内充0.1mol/LHCl溶液，敏感膜厚度约为0.20.5mm。再插入一根AgCl-Ag电极作内参比电极。水浸泡后，表面的Na+与水中的H+交换，表面形成水合硅胶层。,原理_pH_敏感膜结构,玻璃上的Na+与溶液中H+发生离子交换而产生相界电位:E内与E外。E膜=E外-E内=0.059 lg(a1/a2）,a1、a2 分别表示外部试液和电极内参比溶液的H+活度；a1、a2 分别表示玻璃膜外、内水合硅胶层表面的H+活度
4、,pH复合电极,包括.玻璃电极.参比电极玻璃电极和参比电极之间的电势差与溶液的pH值有关。,利用对溶液pH 值/ORP 值变化敏感的测量电极和有恒定电位的参比电极所组成的工作电池来测量电势，从而利用待测溶液的pH 值和ORP 值与工作电池的电势大小之间的线性关系（如对pH 值有能斯特公式：E=E0 0.059pH）来实现测定。,pH复合电极的关键部位,复合pH电极结构,参比电极,测量电极,接头,实际pH电极的工作曲线,pH电极的校准,pH/ORP测量系统包括,变送器,电缆线,护套,pH复合电极,议程,pH理论电极分类电极安装维护保养故障排除,pH电极分类,按参比电解液分为三类液体电极、凝胶电极
5、、固体电极。每一类电解液有多种标号按敏感膜分为四类 普通、耐碱、低温、耐氢氟酸按信号传输类型模拟信号电极和数字电极隔膜数量和类型电极长度.,pH电极分类,液体电极(HA,HF,LoT)465-50-.-S7InPro 2000凝胶电极405-DPAS-SC-K8SHA405-DPA-SC-S8InPro 3030InPro 3100InPro 3200(SG)InPro 3300InPro 4800/InPro 4801SG固体电极Inport 4010InPro 4250(SG)InPro 4501 VPInPro 4550,按参比系统分类,测量精度高,维护量小,抗污染,pH电极分类,按敏感
6、膜分类,pH电极分类,按敏感膜分类,InPro4260i,InPro3250i,InPro4800i,InPro6850i,按信号传输类型,pH电极分类,模拟信号电极数字电极采用K8S接头配用AK9电缆线，可以任意截断或延长更强的抗干扰能力传输低阻抗信号可离线校正，即插即用,标准变送器_M300_M400,高级变送器_M700,显示 显示屏采用背投光液晶显示，显示屏上半部分显示主测量及副测量值，下半部分副显示可用户自定义菜单 四个移动键可用来进行设置编程。三级密码保护，可用于校准、维护和变成，保正过程安全性。诊断 具有独特的传感器诊断功能，可在线显示传感器图表，提供传感器所有信息并在需要更换或
7、维护传感器是提供报警。,议程,pH理论电极分类电极安装维护保养故障排除,安装方式,电缆安装,先穿过密封罩避免受潮、机械损伤和打死折不能和动力电缆在同一线管或桥架,产品实例-InFit764/InFit761,直插式：InFit761,直插式：InFit764,产品实例-InFlow764/InFlow751,流通式：InFlow751,流通式：InFlow764,伸缩式护套,可以在不中断过程实施电极的更换，清洗和校准等操作,产品实例-InDip550,沉入式：InDip550,顶部安装的护套系列,带PTFE保护管的 InFit763/WH/PVDF护套,InFit763/WH/PVDF,InF
8、it762/NG,有不同种类的过程连接方式用于不同的环境,有防爆证书ATEX 94/9/CEClass 1,Div 1,安装,需要考虑的因素,测量点应该有良好的代表性电极角度管道直径(L=510d)水流方向，死角便于操作和维护,pH电极安装的角度,侧插式安装至少和水平方向呈15o角；,15,pH探头尾部向下的安装正确吗？,护套安装的角度,焊入式套管的焊接,推荐采用氩弧焊,安装方式_流通池,Flow Path下进上出,主管道,引水管,变送器,安装方式_外循环,反应釜,泵,使用场合：后期增加测量点罐内温度过高,提拉式护套,电磁干扰的来源和防护,电源对变送器的干扰防护：变送器接地环境中的电磁干扰（影
9、响电缆线）防护：远离干扰源（如变频设备），用双屏蔽电缆设备中的弱电泄漏（影响电极）防护：检修设备、介质接地,动力电缆对pH测量的干扰,pH电极的专用电缆不能和动力电缆在同一线管或桥架内，而且二者应离开3050cm。否则动力电缆形成的电磁场可能对测量造成干扰。,pH电极的准备,液体电极（InPro2000和465）需加压必须将加液孔的橡皮塞拿掉，当电解液低于1/3时应及时补充电解液,pH电极的准备,某些凝胶电极的隔膜有白色硅胶覆盖，必须用包装盒内所附的小刀把白色硅胶彻底刮去（刀尖有刮陶瓷的感觉）；,议程,pH理论电极分类电极安装维护保养智能电极管理系统(ISM)故障排除,三伏天校准电极热吧？现场
10、环境恶劣危险吧？不知道多久校准一次心里不安吧？在校准间隔内出现故障麻烦吧？这种故障给您带来损失心疼吧？不知道怎么管理您的库存头痛吧？,您是否为此困扰过?,日常工作,文献记录是必需的,但是经常会忘掉而且经常推迟全部做完的话，需要花很多的时间,传感器过了使用寿命，但是如何判断传感器是否正常工作?应用何种标准?如何管理您的库存,现场校准耗时准确性不够可能会很危险,Replace?,Calibrate?,Maintain?,您是不是要进行数据记录？,您如何判断传感器的性能？,需要经常做校准工作吗?,日常生活中的智能化诊断,“还有800 km”“油箱已加满。”,“16:15可以抵达。”“还能再行驶500
11、 km”,智能电极管理-ISM,梅特勒-托利多为了优化在线分析仪表的管理而推出了ISM,安装,设置,校准,解决问题,更换,当用户选择了ISM，它可以简化您的：-安装-设置-操作而且有助于降低操作费用,即插即用-简化安装,安装,设置,校准,维护,更换,校准,维护,更换,预校准的电极安装简单，事先在实验室进行校准,自动识别传感器传感器的数据储存在传感器头部的芯片校准历史,校准更加简单,安装,校准,解决 问题,更换,设置,通常的校准方式缓冲液经常污染很多人力承受很高的误操作风险缓冲溶液必须带到现场校准时，没有进行测量,校准智能电极干净的环境训练有素的员工一次校准所有的电极数据保持在传感器的内存中，不
12、会出错现场几分钟就可以把传感器装好,校准更加简单,安装,校准,解决 问题,更换,设置,高级诊断功能,新的传感器,用过的传感器,传感器耗损度:如何实现,传感器所经历的条件如SIP、CIP、高温、极端的pH值都记录在芯片中，通过这个模型算出传感器的耗损度。,有效的老化时间,有效的 SIP/CIP,老化模型,系统总述,M700 插件模块：pH 2700i(X)O2 4700i(X)O2 4700i traces(X),TEDS,全数字式ISM传感器：数字测量信号 内置式的EEPROM实现数字通信,One-Wire protocol,带TEDS的pH和O2K8S传感器,(TEDS：传感器电子数据芯片)
13、,新的ISM传感器配合M700的升级软件使用。,FRONT SW 7.0,SAME MODULE FOR:analog sensorsanalog ISM sensorsdigital ISM sensors,通过调制解调器把原先需要六股电缆传输的模拟信号(pH,Ref,Temp,etc.)整合成一股数字信号.,技术优势,位于ISM传感器前端的电子组件还可以带给您更多好处：,更好的过程控制过程的高度可靠适于恶劣条件下的检测使用寿命长，允许更远的传感器-变送器安装距离,测量更加准确抗干扰能力更佳低阻抗信号传输简单结实的K8S接头和AK9电缆(IP68保护),传感器数据库可以管理所有曾经连接过的传
14、感器的历史数据。,iSense-传感器识别功能,56,议程,pH理论电极分类电极安装维护保养故障排除,维护保养_pH,pH电极一般运输过程都会有保护液，如果拆封时发现保护液干掉，最好把电极放入保护液中浸泡2小时活化，否则可能测量数据波动很大,活化电极,确定电极的实际工作曲线并输入给变送器，使变送器能正确的计算出pH值,使用前必须校准电极,维护保养_pH,pH复合电极的储存,将电极浸泡在相应的电解液中不要干放电极 千万不要放在蒸馏水中！,如何对pH进行正确校准?,使用新鲜的缓冲液在校准过程中冲洗电极并吸干水分，请勿擦拭电极电极放入缓冲液后等待1分钟，使读数稳定,60,零点（Zero）、斜率（Sl
15、ope）、膜阻抗（Glass Imp.）零点的表示：pH、mV，可用范围：6.507.50 pH 或-60+60mV斜率的表示：mV/pH、%可用范围：5363mV/pH 或 85%102%,表征pH电极的参数,高级诊断功能,新的传感器,用过的传感器,传感器耗损度:如何实现,传感器所经历的条件如SIP、CIP、高温、极端的pH值都记录在芯片中，通过这个模型算出传感器的耗损度。,有效的老化时间,有效的 SIP/CIP,老化模型,温度如何影响pH测量?,电极斜率电极使用寿命电极响应时间,太热了！,请注意,保持隔膜清洁！,电极的清洗,一般污染：使用水、0.1MNaOH或0.1MHCl清洗电极数分钟；
16、油脂或有机物的污染：用丙酮或乙醇清洗电极数秒钟蛋白质污染（隔膜变黄）：将电极用9891清洗液处理（订货号：51340068，250ml）；硫化物污染（隔膜变黑）：将电极用9892清洗液处理（订货号：51340070，250ml）。,pH复合电极的储存,将电极浸泡在相应的电解液中 不要干放电极 千万不要放在蒸馏水中！,硫污染：S2-2Ag+Ag2S,介质,电极内部,（黑色沉淀）,pH电极的硫污染,pH电极日常维护小结,正确维护确保测量的精度和稳定性，延长电极使用寿命定期校准（标定）定期加入电解液（465和InPro2000电极）避免负压，防止料液倒灌入参比体系中正确的保存电极污染物的清洗，保持隔
17、膜清洁,议程,pH理论电极分类电极安装维护保养故障排除,现场测量和取样测量,主观原因：例如仪表的校准存在问题（包括在线和离线仪表），离线测量时搅拌不充分，温度补偿错误客观原因：例如取出的物料继续反应，物料pH值温度系数的影响（由于在线测量温度和离线测量温度不同），物料pH值受流体流动的影响,现象-过程读数和实验室读数不一致,过程读数和实验室读数应同步变化,取样,在线测量值pH 7.01（40）,实验室离线测量值pH 6.85（20）,在线测量和取样测量的客观对比,确认在线和取样测量系统都已正确校准；检查两个系统的温度设定是否正确；取出样品放入烧杯；将在线电极和对比电极同时放入烧杯中测量；观察两
18、个pH测量系统的读数。,在线测量系统问题的处理,系统的组成：电极、电缆、变送器出现问题的概率：,常见问题电极,电极内部短路；电极内部断路；隔膜堵塞；敏感膜损坏；温度探头坏；电极老化凝胶电极隔膜硅胶封口未刮除；敏感膜球泡内液体未充满。,常见问题电缆线,短路；断路；阻抗异常受潮或进水机械损伤错误的延长或连接电缆,常见问题变送器,接线错误；高低阻抗异常；设置错误pH2100e：缓冲液系列、零点校准 M300/400:M700,变送器报警指示,模拟输出（4-20mA）校正时间超限在清洗传感器温度传感器损坏或没连接电极斜率出错电极现应慢超过校正间隔时间,变送器原位诊断,按conf键用键和键输入密码222
19、2，再enter键，此时屏幕pH显示切换为mV值pH电极测量缓冲液，理论上pH和mV对应关系pH=7 0 mVpH=4 177 mVpH=9-118 mV结论：在各缓冲液中接近于0mV，可能电极或电缆线内部短路偏离理论值较大，可能电极老化导致零点偏移,接线引起的故障,Section 1Section 2Section 3Sub-section 3.1Sub-section 3.2Section 4Section 5Section 6,使用非SGpH传感器pH2100e 2/3端子短接pH2100e/2XH 4/5端子短接,不短接结果导致使用几小时后pH测量值达到仪表极限值,接线引起的故障,使用
20、AK或AS电缆线时如图指示处黑色导电橡胶需剥除,否则可能会出现测量值一直是7,温度故障_传感器,通过万用表判断温度传感器和电缆在25室温时PT1000传感器测量EF端子或电缆线白绿线电阻应该是1096PT100传感器测量EF端子或电缆线白绿线电阻应该是110,温度故障_变送器设定,按conf键用键和键输入密码1200，enter键直到出现如图显示再使用键调节至和电极型号一致,M300报警,按conf键用键和键输入密码1200，enter键直到出现如图显示再使用键调节至和电极型号一致,M300报警,常用测试方法,模拟器测试法可测试变送器和电缆线，规范可靠的方法。替换法适用于多套系统，可测试电极、电缆线和变送器。双电极测试法适用于有2根以上电极的系统，可测试电极、电缆线和变送器。,pH电极高级检测,可以测试pH电极的膜阻抗隔膜阻抗斜率零点响应时间,专业的电极检测设备PETS2500,问题,休息！,
